Способ получения 1, 1, 2, 3-тетрахлорпропена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1452476
Автор: Скотт
Текст
, 14524 РЕСПУБ 19) 1)4 С 07 Й1Щг р 1 , -ОЛИ САНК ПАТЕНТУ РЕТЕНИЯ ни о(ПБ) дард-Т ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(57) Изобретение касается галоидалкенов, в частности способа получе я1,1,2,3-тетрахлорпропена - полупрдукта для получения гербицида трихлораллилдиизопропилтиокарбамата(триаллата). Цель - упрощение процесса. Последний ведут изомеризацией 2,3,3,3-тетрахлорпропена, содержащего 1,1,2,3-тетрахлорпропен в присутствии катализатора - безводногохлорида железа в количестве 5400 ррах от смеси изомеров при103-130 С. Способ позволяет получатьцелевой продукт с количественным выходом в одну стадию, а также применять катализатор в низкой концентрации.1452476 Формула изобретения Способ получения 1,1,2,3-тетра-. хлорпропена путем изомеризации 2,3, 3,3-тетрахлорпропена, содержащего 1,1,2,3-тетрахлорпропен в присутствии металлсодержащего катализатора аллильной перегруппировки при повищенной температуре о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут при 103-130 С, а в качестве катализатора аллильной перегруппировки берут хлорид железа в количестве 5-400 ррах от смеси изомеров. Техред Л,Сердюкова Корректор М.Максимищинец Редактор Е.Копча Тираж 352 Заказ 7095/58 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к способуполучения 1,1,2,3-тетрахлорпропена,представляющего полупродукт для получения гербицида трихлораллилдиизопропилтиокарбамата (триаллата),Целью изобретения является упрощение процесса.П р и м е р 1. В реактор емкостью500 мл, снабженный боковыми выемками, мешалкой, подводящей воронкой итермометром, загружают 145 г 1,1,1,,2,3-пентахлорпропана (степень чисто ты 97,4 ) и 0,31 г тетраалкилхлоридачетвертичного аммония (А 1 ццал 336). 15Через воронку .загружают 50%-ный раствор каустической соды (55,2 г),разбавленный до объема около 130 мл,Смесь в реакторе перемешивают и нагревают на паровой бане до 90 С. Ее 20выдерживают при этой температуре(+ 2 С) в течение всей последующейреакции. По достижении температурыосодержимого реактора 90 С начинаютмедленно добавлять раствор каустика и продолжают добавлять растворв течение 2 ч 30 мин, После этогосмесь выдерживают еще 30 мин приэтой темепатуре, потом ее охлаждают,прекращают перемешивание и разделяют органическую и водную фазы. Получают 118 г органических веществ,из которых 115 г представляет собойсмесь изомеров 2,33,3- и 1,1,2,3-тетрахлорпропана (виход 98,0 .).Отсутствие 1,1,1,2,3-пентахлорпропена в собранной органическойфазе показывает 100%-ную конверсию.П р и м е р 2. Органическую фазу,полученную в соответс.вии с примером 401, представляющую собой смесь 2,3,3,3- и 1,1,2,3-тетрахлорпропена (примерно 55:45), в которой отсутствуетвидимая вода (мутность или капли),смешивают с 5 ррш вес, безводного . 45хлорида железа (111). Зту смесь нагоревают 15 мин при 103 С, Достигаетсяколичественная изомеризапия 2,3,3,3-тетрахлорлропена в 1,1,2,3-тетра" хлорпропен.П р и м е р 3. В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную конденсатором и сборником, загружают смесь, содержащую 1,1,2,3- и 2,3,3,3-тетрахлорпропены в примерном соотношении 45:55, смешивают с 400 ррах безводного хлорида железа (111). Смесь нагревают в течение 1 ч при 103 С. Достигается количественная изомеризация 2,3,3,3-тетрахлорпропена в 1,1,2,3-тетрахлорпропен.Преимущество предлагаемого способа заключается в том, что применение безводного хлорида железа при изомеризации 2,3,3,3-тетрахлорпропена приводит к получению продукта высокой чистоты, т,е. к получению изомера 1,1,2,3-тетрахлорпропена, и что неожиданно получают указанный продукт высокой чистоты за счет применения крайне низкой концентрации катализатора - безводного хлрида железа, составляющей 5-400 ррш, Все это в целом упрощает процесс. При этом более высокая концентрация катализатора нецелесообразна, так как приводит к образованию гидроокиси железа, которую нужно отделять от целевого продукта.
СмотретьЗаявка
3757914, 05.07.1984
Монсанто Компани
СКОТТ СЭНТФОРД ВУДАРД
МПК / Метки
МПК: C07C 21/04
Метки: 3-тетрахлорпропена
Опубликовано: 15.01.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1452476-sposob-polucheniya-1-1-2-3-tetrakhlorpropena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 1, 2, 3-тетрахлорпропена</a>