C07C 69/76 — эфиры карбоновых кислот, содержащие этерифицированную карбоксильную группу, связанную с атомом углерода шестичленного ароматического кольца

Способ получения фенилуксусной кислоты и её эфиров

Загрузка...

Номер патента: 62704

Опубликовано: 01.01.1943

Автор: Шумейко

МПК: C07C 57/32, C07C 69/76

Метки: кислоты, фенилуксусной, эфиров

...реакционной массы. Спирт берется такой,чтобы образующийся эфир был более летуч, чем исходный фенилэтиловый эфир фенилуксусной кислоты.Смесь эфира и фенилэтанола разделяетсядругим известным методом, При желании эфс целью получения фечилуксусной кислоты,П р и мер. 100 кг маслянистого остатка от окисления фенилэтанола по способу, описанному в авт. св.56309, загружается в реакторвместе с 166 кг этилового спирта и 16,5 кг концентрированной сернойкислоты. Смесь нагревают 6 - 8 час при 50 - 65-. нейтрализуют раствором соды и отгоняют из нее спирт. Затем из реакционной массы отгоняют острым паром смесь эфира и фенплэтанола, котору 10 перегоняютдалее в вакууме в присутствии борной кислоты. Смеси эфира с фенилэтанолом получается 60 кг, и она дает...

Метод получения эфира меллитовой кислоты (этилового и винилового)

Загрузка...

Номер патента: 87649

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Лосев, Смирнов

МПК: C07C 67/10, C07C 69/76

Метки: винилового, кислоты, меллитовой, метод, этилового, эфира

...ЯС 1. ц бензола. Сначала меллитово к С 1 (30 г) и д В колбу 200 г 1 ком, термомет Гение смеси в температура огрев колбы о до прекращен)аОт в горяче на фильтре 5 ца где провод1-1 я 20 г л и ч ест ву Я 1 ля водя холодильни реакции ки иу реакии до 66. Под цио ведут лодильника фильтровы промывают колбу Вюрольшпмц 1 К;1 СЛ О ОГО НЕСЯ которых й и т. п. ВозможЧПЬЕ ЕЕМ 37649 стдел 5 ит э 3 тектику бс;зсл - -чгт,р ".;хлорст",:. х 13 ем:и, зтс"., Отгоняют досуха бепзсл. Репзсл имеет кисл", ю реакцию благодаря при. сутствию В нем 1-С 1. Полученный в кслсе осадок извлекают и подВергают Очистке путем сублцмаци. Продукт имеет структуру листочков п ломаных призм. Т. Плав, Взапаяном капилляре 188,5, Вторичная сублимация протекает полностью в интервале...

Способ получения диметилового эфира терефталевой кислоты и метилового эфира р-толуиловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 133874

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Артемьев, Бабкин, Стрепихеев, Хайлов

МПК: C07C 67/08, C07C 69/76

Метки: диметилового, кислоты, метилового, р-толуиловой, терефталевой, эфира

...требую лоты, и дли то ки ового кисл ацгия ии 8 теор цесса сса с эфира теоты этери- проводит 0 - 130 атм етическогокатализа- окращаетП бретенн едмет из й кисло ей метил чения из кацию п избытко эфира терсфталево лоты этерификаци о, с целью исклю их средств, этерифи нци 80 - -130 атм с Способ получени метилового эфира р-т спиртом, отличающ цесса катализатора и дят-при. температуре 2 тилОВЦГо .спирта; етилового овой кис я тем, чттнимающ 60-, - да вл с я дим олуил ийс водоо 50 - ,2 овым про- ровом меСпособы получения днметилового эфиметилового эфира р-толуиловой кислотыспиртом известны.Недостатком известных способов является то, чрасхода водоотнимающих средств, в частности сернойтельного процесса от 3 до 24 час,Предлагаемый метод этих...

168424

Загрузка...

Номер патента: 168424

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гитис, Гришко, Комиссарова, Кутепова, Куценко, Мальцева, Штеккео

МПК: C07C 69/76, C08K 5/12

Метки: 168424

...175. Эфиры получают как непосредств втер ификацией высших спиртов кислот,и переэтерификацией метиловых эфиров 20 кислот высшими спиртами.лола обой клот отиое рный 70 - еинотак этихТемпература вспышки, С 1 гг Эфир - пластификатор число и гексилового спирта (получен методом переэтерификацпи) 0,8 330 189 0,888 330 1,005 217 и гексилового спирта 0,689 320 и синтетических спиртов Со - С 7 0,995 200 Эфиры легко совмещаются с поливинилхлоридом и получаются пластикаты с хорошими физико-механическими свойствами.В табл, 2 приведены физико-механические показатели пластиката, приготовленного по следующей рецептуре: на 100 вес, ч. поливинилхлоридной смолы используют 50 вес. ч. Таблица 2 Температу- Морозо- Уд. Объера разло- стойкость,жения, Сления,ом...

Способ получения ариловых эфиров карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 175948

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 67/08, C07C 69/14, C07C 69/76 ...

Метки: ариловых, карбоновых, кислот, эфиров

...рдсхол фсиолов(гроиссс веЛут ир(3 двойном избцгкс фсиоЛОВ), КРОМС ТОГО, И(3 ИРОИСДСИИС ИРОЦЕСС(3 ЗДтрачивдлось много ирсмсии,С целью сокр(1 Цеи 3 я расхода фенолов и интенсификации процесса, иредлдгдстся и кдчсст 3 с кдтдлиз(3 торг и 1)имс(15 тг) Олово(О;1(р)к(11 цсс со(дигц ии(, идирим(р чстьр( ххлорис (кОлогя, и и ги иин(3 С ири мО(15 рвом лнгиОИг(ИИИ КРГ)О 3013 ЬХ КИГ,(ОГ и фСИО,1333(1, Р(1 ИИО 3(5: 6.Тсли( рдтурд ир(и (3 сд 150 - 180 С, длитс;ность 1,5 2 ч(г(,ф Суциосгь ирс,гг,3 чгс 1 ОГО сюс 0631 ИО 51 си 51(гся примерами,Г р и м е р 1. Фс ииловцй эфир моиохлорукСУСИОИ КИСЛОТЬ.Смесь 0,05 с,о.г( могюхлоруксусиои ки(- лоты, 0,06 г,)(о.гь фс 30 лд, 20 3(.г ксигОл;3 и0,2 д чстцрсххлорги того о,игвд кииятяг и пр- боре Диид-Стдркд...

Способ получения метилового эфира 2-формилдифенил-2 карбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 185889

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Лебедев, Новиков

МПК: C07C 67/27, C07C 69/76

Метки: 2-формилдифенил-2, карбоновой, кислоты, метилового, эфира

...МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ФОРМИЛДИФЕНИЛ-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЬ Известен способ получения метилового эфира 2-формилдифенил-карбоновой кислоты нагреванием метанольного раствора 3,8- диметоксн -4,5,6,7-дибензо -1,2-диоксоциклооктана (диметоксипероксида) в течение от 30 мин до 1 час.Предлагаемый способ позволяет сократить время реакции и проводить гидролиз без нагревания путем добавления гидроокиси калия или натрия.П р и м е р. Гидролиз диметоксипероксида до метилового эфира альдегидокислоты водным раствором щелочи. На 1 вес. ч, диметоксипероксида берут 0,06 вес. ч. гидроокиси калия (20%-пый водный раствор) и 1,7 вес. ч,метанола.2 - 3 л 1 ин. Псмеси эфирбавляя в фигидокислоть50 - 51 С. Продолжительностьосле фильтрования реальдегидокислоты осах1 ьтрат...

192689

Загрузка...

Номер патента: 192689

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 67/04, C07C 67/08, C07C 69/76

Метки: 192689

...отфильтровывают от маточного раствора. Высушегиый кристаллический продукт (155 г, т, е. 297 с главной фракции) имеет т, пл. 95 в 1 С, Дальнейшая многократная перекристаллизация из метанола позволяет выделить триметиловый эфир 2,4,5-дифенилтрикарбоновой кислоты с т, пл. 109 С и диметиловый эфир 4,4- дифенилдикарбоновой кислоты с т. пл, 216 - 218 С, из которых посредством омыления получают соответствующие кислоты. Полученный метаноловый маточный раствор упарпвают и получают высоксвязкие фракции, из которых при обработке метанолом на холоду отделяют кристаллические триэфиры, а из отфильтрованного раствора при отгопке метанола получаОт фракцшо, содерэкащуО диметиловые эфиры дифенилдикарбоновой кислоты которые омыляют и разделяют,...

Способ получения хлорированных в ядро эфиров алкилбензолмонокарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 196646

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гмбх, Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07C 67/307, C07C 69/76

Метки: алкилбензолмонокарбоновых, кислот, хлорированных, эфиров, ядро

...эфира и-трет-бутилбензойной кислоты послс добавления 4,6 г треххлористого железа в течение 5 час в темноте пропускают поток хлора со скоростью 0,5 л/мин. Так как хлор медленно поглощается, вводят дополнительно 9,3 г трех- хлористого железа и еще в течение 8 час - хлор при 40 - 50 С. После вымывания катали затора смесь дистиллируют в вакууме, при. чем сначала при 162 - 164 С и 10 торрах отходят 90 г пепрореагировавшего бутилового эфира и-трет-бутилбензойной кислоты. После промежуточной фракции в колпчсствс 25 г от. гоняют при 16 - 19 С и 10 торрах 91 г бутп лового эфира 3-хлор-и-трет-бутилбензойной кислоты (содержание хлора 13 "/о, расчетное 13,2%, число омыления 211, расчетное 209, омыляемый хлор О). После омыления жидкого...

Способ получения диметилового эфирал1

Загрузка...

Номер патента: 196650

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вальтер, Гмбх, Густав, Иностранна, Федеративна, Ханс, Хемише

МПК: C07C 51/265, C07C 67/08, C07C 69/76, C07C 69/82 ...

Метки: диметилового, эфирал1

...156 С (кислотное число 2, число омыления 507);111 - 4,5 вес, ч. более высококипящих эфиров с Крот 156 до 172 С (кислотное число 3,1, число омыления 580);1 Ъ" - 11,40 вес. ч. дистилляционного остатка с Крю 172 СИз отходящего из окислителя воздуха выделяют 1 вес, ч, маслянистых соединений, которые снова вводят в окислительную ступень в).в) 50,2 вес, ч. смеси диметиловых эфиров метилбензолдикарбоповой кислоты растворяют при нагревании в 70 об. ч, метанола. Раствор охлаждают до ОсС. При этом выпадают кристаллы диметилового эфира метилтерефталевой кислоты. Кристаллы посредством центрифугировапия отделяют от маточного раствора, промывают на центрифуге ледяным метанолом и высушивают. Последующей дистил 196650111 - 11,35 вес, ч, остатка...

Способ одновременного получения хлорангидридов10

Загрузка...

Номер патента: 211427

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вольфганг, Изобре, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07C 53/48, C07C 63/30, C07C 69/76 ...

Метки: одновременного, хлорангидридов10

...трихлорметилбензойной кислоты (т. иип.15 б - 157,5/13 лл рт, ст.; омыляемого хлора - 55,15%) при охлаждении до 30 - 40 С дооавляют по каплям в 2500 об. ч. метанола, 10 После окончания прикапывания массу размешивают еще 2 час при 50 С, после чего метанол полностью выпаривают. Получают 1540 вес. ч. сырого метилового эфира и-трихлорметилбензойной кислоты (выход 87%, считая на 15 ВЭЯтыЙ эфир тдлуиловой кислоты).127 вес. ч. метилового эфира и-трихлорметилбензойной кислоты размешивают с 47,3 вес. ч. монохлоруксусной кислоты с 0,15 вес.ч.пятихлористой сурьмы. После добавления 20 катализатора уже при комнатной теипературе начинается медленное отщепление хлорводорода. Для ускорения реакции смесь нагреВают до 80 С. Реакцию заканчивают...

271508

Загрузка...

Номер патента: 271508

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07C 67/14, C07C 69/76

Метки: 271508

...на приготовленную смесь пз 300 мл дихлорэтана, 500 г льда, 500 м.г воды и 280 лгл 28%-ной соляной кислоты.Массу размешивают при 10 С 20 мин, затем нагревают содержимое стакана до 50 С и выдерживают при этой температуре 1 час. После выдержки массу охлаждают до 10 С и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок промывают горячей водой до нейтральной реакции на конго. Полученный 2,4-диоксифенплкаприноплкетон перекристаллизовывают три раза из этанола.В 20 м.г ацетона растворяют 0,05 гмоль этилового эфира хлоруксусной кислоты и 0,0016 глголь иодистого калия. В полученную смесь через 1012 час дооавляют по каплям при кипении 0,05 г,чо.гь 2 4-диокспфенплкапринилкетона в 15 м.г ацетона. Реакционную массу охлаждают, постепенно прибавляют 0,05...

Способ получения сложных эфиров диалкоксиили тетраалкоксидифенилметандикарбоновыхкислот

Загрузка...

Номер патента: 281451

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Лапкин, Орлова

МПК: C07C 67/00, C07C 69/76

Метки: диалкоксиили, сложных, тетраалкоксидифенилметандикарбоновыхкислот, эфиров

...эфира, 0,5 г атом цинка, измельченного в виде тонкой стружки, и затем по каплям при постоянном перемешивании приливают хлордиметиловый эфир (0,1 г лоль). Поокончании приливания смесь нагревается наводяной бане еще 1 час, После внесения вколбу воды продукт реакции, выпадает в осадок, его отфильтровывают, промывают водой,высушивают и диметиловый эфир 2,4,2,4-тетраметоксидифенилметандикарбоновой,5 кислоты перекристаллизовывают из спирта; т. пл.155 С; выход 90%.Найдено, %: .С 62,35; Н 6,03.С 21 Н 240 аВычислено, %: С 62,40; Н 5,94.При омылении сложного эфира полученасоответствующая карбоновая кислота; т. пл.249 С,Найдено, %: С 60,47; Н 5,33.Сд 9 Н 200 аВычислено, /0. С 60,6; Н 5,31.П р и м е р 2. Этиловый эфир салициловойкислоты (0,1 г...

Способ очистки ароматических сложных эфиров дикарбоновых кислот12

Загрузка...

Номер патента: 285637

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вернер, Рольф, Урсула, Харри

МПК: C07C 67/48, C07C 69/76

Метки: ароматических, дикарбоновых, кислот12, сложных, эфиров

...температуре, например равной 120 - 130 Сне прерывая процесса, например проведением промывки, удаляют алкоголь, образующийся прежде всего за счет омыления полуэфира, с помощью отгонки с водяным паром при давлении, меньшем 200 л,ц рт. ст.Требуемое количество перекиси водорода определяется в зависимости от интенсивности запаха и степени окраски (по степени загрязненности сложного эфира). Такое количество находится в пределах от 0,1 до 2,0 вес, /о, считая на теоретический выход сложного эфира. В широких пределах может изменяться и количество добавляемого раствора щелочи, который добавляется совместно с перекисью водорода в том случае, если обработка перекисью водорода осуществляется раздельно от нейтрализации. При применении 5 оо-ного...

321990

Загрузка...

Номер патента: 321990

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 67/00, C07C 69/76

Метки: 321990

...кислоты, Ге собирают и трижды иерекрпсталлизовывают из изопропанола этанола (4:1); т. пл.113,5 - 114,5 С. Способ получения производных уксуснойкислоты общей формулы где У - трифторметил-, или 4-хлорфенил-,или фенилгруппа,Кс - водород, алкилгруппа с 1 - 4 атомами углерода или солеобразующий катион,отлссчисосссссссся тем, что соединение общейформулы где- имеет вышеуказанное значение,Ме - натрий или калий,обрабатывают соединениями общей формулы На 1 аСН - СООКз 111где Ня 1 - хлор или бром,Ва - солеобразующий катион или алкилгруппа с 1 - 4 атомами углерода, в среде инертного органического растворителя при молярном соотношении соединений общей формулы 111 к соединениям общей формулы 11, равном 1:минимум 2, с последующим выделением целевых...

Способ очистки сложных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 294320

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностран, Иностранец

МПК: C07C 67/58, C07C 69/76

Метки: сложных, эфиров

...полу)асмого сложного эфиракарбоиовой кислоты.,(иияратуру, которую используют при осуществлении даиОго способа, изготовляют изматериала стойкого к коррозии в условиях го 40 рячей водио-сериокислой среды,Претложеицый способ осуи 1 ествляют по периодической цли иепрерывисй схеме.При работе г;о периодической схеме, например, иримсияют аппарат Грпшяра с внутрен 45 ш)м покрытием из свинца, стекла или эмали,с)абжеппый смесителем, нагревателем, перегоииой колонной ц устаповкой паровой кондеисаци)1, с возможностью возврата части коидеисировапиых жидкостей и вывода остатка.50 Соедисиця, которые перегоняют при этомспособе, - водя и органические жидкости, содержащие, в осисвиом, изб)ыточиый спирт этерифцкапии и водоиосцтель, примененный...

Способ нейтрализации сложных эфиров карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 308009

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вод, Ихно, Куценко

МПК: C07C 67/48, C07C 69/76

Метки: карбоновых, кислот, нейтрализации, сложных, эфиров

...едкого натра, сульфага натрия, натриевых солей кислого эфира, где образуется слой диоктплфтала. Затем диоктилфталат подают в отстойную часть колонны, откуда он самотеком поступает в сборник.Выходящий диоктилфталат имеет кислотное число 0,05 - 0,1 лтг КОН/г (сульфат натрия отсутствует), все остальные его показатели также соответствуют ГОСТ 8728-66.Для создания большей разницы в удельных весах сложного раствора сплошной фазы и эфира, предотвращения образования эмульсионного слоя и четкого отделения пластификатора от сплошной фазы, для увеличения скорости подъема капель эфира (что увеличивает движущую силу процесса) в раствор едкого натра при заполнении колонны добавляют раствор сульфата натрия и натриевои соли кислого эфира из расчета...

Способ получения производных уксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 316238

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 69/76

Метки: кислоты, производных, уксусной

...170 С, При кипении и атмосферном давлении из смеси удаляют основное количество воды.Затем смесь еще в течение 15 ин нагревают 45 прн 190 С, Затем основное количество 2-метоксеэтоксиэтаиолз выпаривают В (водоструи 10- нзсосном) вакууме при 70 С. Б кубе остается сырая калиевая соль бис-(4-трифторметплфенокси) -уксусной кислоты. 1:е растворяют в 50 100 лгл воды с последующей обработкой рас"вора древесным углем, фильрецией 3 а цеолте, После подкисления соли 18 лл 2 и. 11 С 1 сьрая бссс- (4-трифторметилфенокси) -уксусная к слота выделяется в виде масла, которое зд твердевает. Сыруо бис- (4-трифтормстилфено- (31) -УКСУСУ 0 КИСЛОТУ ОТфпЛЬТРОВЫВЗЮТ, 3 затем растворяют в 100 лгл этилацетатз. Рас Вор кислоты В эт 1 лзцетзте дВз)кды...

Способ стабилизации сложных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 327153

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бирюков, Болотина, Воронцова, Ильин, Кирпичников, Колюбакина, Куценко, Левин, Литвиненко, Мукменева

МПК: C07C 67/62, C07C 69/76

Метки: сложных, стабилизации, эфиров

...и стабилизирующие цвет пластификатора или, по крайней мере, не ухудшающие его.Так, например, эффективные антиокислители, относящиеся к классу производных фосфорных кислот, значительно ухудшают цвет сложных эфиров. Эффективность этих анти- окислителей невысока, кроме того, они не стабилизируют цвет пластификатора.Предлагается способ стабилизации пластификатора путем добавления к нему в количестве от 0,01 до 5 вес. % антпокислителя, относящегося к классу органических фосфитов, имеющих общую формулу327153Сх-охх хд хо,;хоо о о ф СО о о о о ОО СЧ СО л лили 0 "В,Предмет изобретения Р-о 25 гдеК, з - Н,30 или формулы35 0 40 Цвет до испыта- ния Цвет после испытания Антиокислитель П.24Фосфит БФФосфит 2246Без антиокислителяДФП Составитель Т....

Способ очистки сложных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 329167

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Болотина, Куценко, Лихачевска

МПК: C07C 67/54, C07C 69/76

Метки: сложных, эфиров

...свести до м;шимумд преимутцестВз применения ялк)портотцтяцзтоВ как кдтдлцздтров этериф;1 к)тции.С целью устранения этого недостдткд предлагается способ очистки сложных эфиров, полученных э)ерификацией в присутствии катал 1 з 11 торз азлк 1 лортотцтзнзт)1, позВоляющий ле)ки оыс)ро тфильтровывт)ть готовь 1 продукт.Способ здключястся в том, что к эфиру с 1 рц, поступ)1 ю 1 цму ц;1 отгонсу изб)ыткясццртд и гдуг,ку перегретым паром, добавляют воду. Во врмя отгоцкц избыткд спирта и ОтдуВКИ ПрГр 1 ь)М П.)рОМ Этд ВОдд ОтГОНяЕтся, я очцтцгчшь)й эфир хорошо фильтруется.10 Для ус )ешной об)рдоо)ки эфира достаточнод.)вить воды и менее 0,05 вс. %. Оптцмглы)ые количстВ;1 520 Вес. "). Д 00.1 Влять )ьды большс 0%) нецлесобразно,15 П р и м е р 1, 148 г...

Способ получения эфиров

Загрузка...

Номер патента: 334684

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Инк, Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07C 57/52, C07C 69/76

Метки: эфиров

...4,34. П р и м е р 7, Получение (3-трифторметилфенокси) - (4-хлорфенил) -ацетилглицина.Раствор глицина (3,75 г=0,05 моль) в 75 мл воды с содержанием 2,0 г (0,05 моль) едкого патра охлаждают до 5 С. Затем приливают к глицину раствор хлористого (3-трифторметилфенокси) - (4 - хлорфенил) - ацетила (17,5 г=0,05 вдоль) в достаточном количестве тетрагидрофурана для получения 50 мл раствора, а также раствор 2,0 г (0,05 лхоль) едкого патра в достаточном количестве растворителя для получения 50 мл. Оба раствора приливают к глициновому раствору одновременно в течение 40 мин. Смесь перемешивают при 5 С еще в течение 1 час, а затем выдерживают при комнатной температуре в течение 1,5 час. Затем приливают 75 мл воды и подкисляют разбавленной соляной...

Способ получения производныхарилоксиуксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 343436

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Йерг, Оскар, Чарльс

МПК: C07C 51/36, C07C 69/76

Метки: кислоты, производныхарилоксиуксусной

...диоксаном и в вакууме отгоняют растворитель, Остаток очищают хроматографией в колонне с нейтральным силикагелем.Элюирование ведут смесью бензол-уксуснаякислота (85: 15).Соединение фракции, содержащие нужныйпродукт, выпаривают. Остаток смывают эфиром, эфирную вытяжку промывают водой исушат над сульфатом натрия и выпаривают. При перекристаллизации из пентана получают 4,7 г (31,8/о выход) 2-(4 в,5,6,7,8,8 а-гек 5 10 15 20 25 30 35 40 45кислоты П р и м е р 3, 19,37 г (0,0558 моль) этилового эфира 2-(фторенилокси) -гептановой кислоты растворяют в 200 мл уксусного эфира и гидрируют в присутствии 2 г палладия на угле (5% палладия) в течение 5,5 час при 80 С и давлении 12 атм. Затем катализатор отфильтровывают, промывают уксусным эфиром и...

Способ получения фторуглеродных жидкостей

Загрузка...

Номер патента: 369112

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 67/307, C07C 69/50, C07C 69/76, C25B 3/08 ...

Метки: жидкостей, фторуглеродных

...(незначительно отличается, на 2%, от вычисленного 554 для соединения или изомерных соединений с 5 и 7членными кольцами).Данные ЯМР-спектроскопии также свидетельствуют в пользу вышеуказанных изомерных структур. 111. Фракция 170-+.190 С - 21,5 вес. % сырца. По данным ИК- и ЯМП-спектроскопии и ГЖХ основные соединения, входящие в состав фракции - это изомерные фторангидриды формулы где п=1 - :3 при соответствующемР ( - ), СР: (для п=2) и Ср (для п=1)1 Ч. Фракция 190 - : 220 С - 15,1 вес. % сырца. Данные физико-химических исследований показывают, что водород и соединения с С-Н- связями отсутствуют, но присутствуют С-О-С связи; вычисленный по данным хроматографии молекулярный вес основных компонентов фракции 800, т. е, незначительно...

Способ получения бициклических соединений

Загрузка...

Номер патента: 452089

Опубликовано: 30.11.1974

Авторы: Бек, Росси, Шенкер

МПК: C07C 69/76

Метки: бициклических, соединений

...Госпе этого полученную реакционную смесь выпивют и воду и экстргируют водную смесь 35 сн уксусным эфиром, оспе сушки и испарения рстиоритепя лерекристппиковыиают остаток из толуопа. онучнот таким обрком 14,3 г 4-оксо-цикпогексип- - хсюр, 23, 4-тетрягидроняфтапин-кар беноиуо кислоту формулы, гидронафталин-карбоновая кислота, з;,.пл.119-120 оС;1-метил-оксо-б-циклогексил, 2, 3, 4-тетрагидронафталщ-карбоновая кисло та, т. пл, 165-167 С;1-метил-б-циклогексил, 2, Э, 4-тетрагидронафталин-карбоноваа кислота, т, пл, 128-129 оС;4-оксо-б-циклогексил, 2, 3, 4-тетрагидронафталин-карбоновая кислота. П р и м е р 3. Смесь 16 г 4-оксо-б-цикпогексилхлор, 2, 3, 4-тетрагидронафталин-карбонавой кислоты, 45 г циклогексанолд и 500 мл бенкола насыща- ....

Способ получения бис-оксиэтиловых эфиров ароматических дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 479757

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Куница, Мощинская, Олифер

МПК: C07C 69/76

Метки: ароматических, бис-оксиэтиловых, дикарбоновых, кислот, эфиров

...ч. (0,05 лоль) безводного хлористого цпнка выдерживают 4 час при 150 - 160 С в трехгорлой колбе, снабженной перемешивающпм устройством, термометром и дефлегматором, охлаждают, отделяют белый осадок, промывают его водой, сушат при 100 - 150 С и, если нужно, перекр исталлизовывают из этанола или пропанола. Выход 21,2 вес. ч. (91,2 ого).П р имер 2. Из 26,5 вес. ч. (0,05 иго.гь) (о - гексахлор - 4.4 - диметил - 1,4 - дибензоилоензола, 186 вес. ч. (3 ло,гь) этилснгликоля, 0,68 вес. ч. (0,005 л(оль) безводного хлористого цинка аналогично примеру 1 получают 21,2 вес. ч. (91,2 ого) целевого продукта, т. пл. 230 - 231 С, который не содержит хлора.( хч . =гг .=-/ Вычислено, %: С 63,8; Н 5,08.Найдено, (о, С 63,7; Н 5,05. Составитель А, Бобров...

Способ получения -оксиэтиловых эфиров бензойной или оксибензойных кислот

Загрузка...

Номер патента: 497283

Опубликовано: 30.12.1975

Авторы: Исраелян, Исрафилова, Султанов

МПК: C07C 69/76

Метки: бензойной, кислот, оксибензойных, оксиэтиловых, эфиров

...значительного количества побочных продуктов, а выход целевого продукта не превышает 70%.С целью повышения выхода целевого продукта предложено получать р-оксиалкмловые 15 эфиры бензойной или оксибензойных кислот взаимодействием солей кислот с этиленхлоргидрином в среде диметилформамида при 120150 С, предпочтительно при соотношении соли кислоты и этиленхлоргидрина, рав ном 1:3.Предложенный способ позволяет повысить выход продукта до 98 - 100%.П ри м е р 1, Смесь 8 г салицилата натрия н 12 г этиленхлоргндрина в 40 мл диметил формамида нагревают при перемешивании при 130 С в течение 8 час. По окончании реакции отгоняют от реакционной массы непрореагировавшие этиленхлоргидрин и диметилформамид, а из остатка перегонкой в вакууме ЗО выделяют 9...

Способ получения алкиловых эфиров -фенилакриловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 507559

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Корчев, Леплянин, Рафиков, Толстиков

МПК: C07C 69/76

Метки: алкиловых, кислоты, фенилакриловой, эфиров

...широкого применения этих способов. Кроме того, известно, что использование серной или соляной кислоты для дегидратации эфиров -фенилмолочной кислоты не приводит к поло жительным результатам. 1. Смесь 27 г ммолочной кислоты,. г Р О нагреваюта в течение 7 час.с осадка, промыв 1 ример эфира -фенил хлороформа и 8 т,кип. хлороформ раствор сливают дой до нейтральетилового50 мл Далееют воной реакции по мет СаС и отгоняют дважды перегоняют илоранжу, сушат над форм, Остаток вакуу) мет% от теор Получаютфенилак кип. 79,г илата,5-80,52 мм 5380; айдено,74,16; Н С -630 Для повышения выхода целевого продуктапс предлагаемому способу соответствуюшийалкиловый эфир А.-фенилмолочной кислоты,07; Н,1 числено, %; Изобретение касается вых эфиров,А -фенилакри...

Способ получения бромфенацилатов -диэтиламиноэтиловых эфиров бензиловой или дифенилуксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 391134

Опубликовано: 25.03.1976

Авторы: Аничков, Сапронов, Торф, Черепанова

МПК: C07C 69/76

Метки: бензиловой, бромфенацилатов, дифенилуксусной, диэтиламиноэтиловых, кислоты, эфиров

...могут найти применение как физиологически активные вещества ,с новым терапевтическим эффектом,Предложенный способ по(тучения бромфенвцилатов )а -диэтиламиноэтиловыхэфиров бензиловой или дифенилуксусной ;испоты заключается во взаимодействии :.соответственно 1 Ь -диэтиламиноэткпово,го эфира бензиловой или дифенилуксусной кислоты с бромацетофеноном преимущественоно при температуре до 70 С с последу,ющим выделением продукта известным спо,собом. 25 г Я -диэтилвминоэтилового эфира бензиловой кислоты и 18 г Ш -бромвцетофенона в течение 30 мин нагреваютопри температуре бани 70 С. По охлаждении плав растворяют в 50 мл ацетона и ,раствор выливают в 200 мл сухого диэти лового эфира при перемешиввнии, После двукратной кристаллизации выпавшего...

Способ получения сложных жидкокристаллических эфиров

Загрузка...

Номер патента: 511849

Опубликовано: 25.04.1976

Авторы: Артур, Ханспетер

МПК: C07C 69/76

Метки: жидкокристаллических, сложных, эфиров

...в большом избытке, чтобы оно могло служить также и растворителем. Преимущественно работают при атмосферном давлении и температурах, лежаи,нх между комнатной и температурой кипения реакционной смеси.Соединение формулы 3 получают известными приемами. Если Х обозначает хлор, то для получения указанного Вещества соответствующую бензойную кислоту подвергают взаимодействию с тионилхлоридом, причем для .последующих реакций соединение формулы 3 можно использовать без выделения его из реакционной массы.Целевой продукт формулы 1 выделяют известными приемами (зкстракция, хроматографическая очистка, перекристаллизация).В таблице приведены физические свойства нематических веществ формулы 1. Температура:Температура плавления, осветления,С...

Способ получения сложных жидкокристаллических эфиров

Загрузка...

Номер патента: 515440

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Артур, Ханспетер

МПК: C07C 69/76

Метки: жидкокристаллических, сложных, эфиров

...У - галоид или арилсульфонилоксигруппа,П р и м е р, 3,7 г (9,5 ммоль) сложного подвергают взаимодействию с цианидом меди и- бромфенилового эфира п-и-октилбензойной (1) или цианидом натрия с последующим выделе. кислоты и 1,1 г (12,5 ммоля) цианида меди в 5 мл 50 нием целевого продукта.диметилформамида кипятят с обратным холодиль, Способ по п. 1, о т л и ч а щ и й с я тем, что ником. Затем реакционную смесь вывиванп в 2 мл . процесс ведут в среде инертного растворителя.Составитель И. 1 оринаРедактор О, Кузнецова Техред 3 фанта , Корректор С. ямаловаЗаказ 1316/66 Тираж 576 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д 4/5 филиал ППП "Патент", г....

Способ получения сложных жидкокристаллических эфиров

Загрузка...

Номер патента: 520031

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Артур, Ханспетер

МПК: C07C 69/76

Метки: жидкокристаллических, сложных, эфиров

...60,5 С (и монотропной т.осв.56,6 С),Исходный продукт можно получить следующим образом;15 г т-и-пентилбензойной кислоты растворяют в 100 мл тионилхлорида и кипятятв течение часа с обратным холодильником.Затем избыточный тионилхпорид удаляютпутем перегонки и дистиллируют хлорангидридом кислоты в высоком вакууме; т.кип.о104 С (2 мм рт.ст.).П р и м е р 3, 1,4 г (11,75 ммоль)ъ-оксибензонитрила в 25 мл абсолютногопиридина и 2,9 г (13 ммоль) хлорангидрида ъ-ь-гексилбензойной кислоты в 12 млабсолютного бензола смешивают и затемперемешивают в течение ночи при комнат520031ра хроматографируют с бензолом на силикагеле. После перекристаллизации из гексанаполучают 5,2 г чистого сложного - и-цианфенилового эфира Ъ-Ь-октилбензойной кислоты; т.пл. 46,5...