Способ получения 2, 2-метилен-бис-(4, 6-диалкилфенолов)
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,459951 П р и м е р 4. 303-ный раствор 4-метил-трет-бутилфенола в метилале пропускают последовательно со скоф ростью 50-60 мл/ч через два трубчатых реактора, заполненных катионообменной смолой КУв Н"форме. Температура в первом реакторе 50-60 С, во втором 70-80 С; Раствор из второго реактора подают на отгонку растворителя. Выход 2,2 -метиленбис-(4-метился 6-трет-бутилфенола) 997, т.пл.129- 130 С. Редактор Н.Сильнягина Техред М.Моргентал Корректор В.Гирняк Заказ 7100 Тираж 370 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграФическое предприятие, г. ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к способу получения 2,2-метиленбис-(4,6-диалкилфенолов)-антиоксидантов для каучуков, резин, пластмасс и других органических веществ.(Известен способ получения 2,2 -метиленбис-(4,6-диалкилфенолов) конденсацией диалкилфенолов, например 2,4- диалкилфенола, с конденсирующим аген О том, например формалином, в присутствии кислотного катализатора, например серной кислоты, в среде органического растворителя с последующим вьделением целевого продукта известными 15 приемами.Недостатком известного способа является образование большого количества сточных вод (на 1 т продукта 12000-15000 л сточных вод), содержа щих примеси органического растворителя и поверхностно-активных веществ, что значительно усложняет технологию процесса.Цель изобретения - упрощение технологии процесса - достигается тем, что в качестве конденсирующего агента берут метилаль, который может служить и растворителем.Исходный 2,4-диалкилфенол растворяют в метилале, перемешивают в присутствии катализатора, такого, как серная, фосфорная, соляная, арилсульфоновая или другая минеральная или органическая кислота, катионообменная 35 смола, Реакцию обычно проводят при 30-120 С в метилале, служащем растворителем, который после отгонки можно использовать в следующем синтезе.Предлагаемый способ позволяет осу ществить синтез 2,2-метиленбис-(4,6". диалкилфенола) не только периодичес- ки, но и непрерывным способом без об разования сточных вод и отходов производства.П р и м е р 1. В цилиндрическийреактор с мешалкой загружают 82 г4-метил-трет-бутилфенола, 200 млметилаля и 2,5 г концентрированнойсерной кислоты, перемешивают 2 ч при60-70 С, охлаждают до 20 С, добавляют окись кальция для нейтрализациисерной кислоты, перемешивают 20 мин,фильтруют, отгоняют от фильтрата растворитель и выделяют 2,2 -метиленбис-(4-метил-трет-бутилфенол), выход 987, т.пл. 128-129 С.П р и м е р 2. 60 г катионообменной смолы КУв Н-форме и раствор82 г метил-трет-бутилфенола в 180 млметилаля перемешивают 3 ч в реакторепри 30-70 С, охлаждают до 20 С, отделяюткатализатор и отгоняют растворитель.Выход 973, т,пл, 128-129 С,П р и м е р 3. 103 г 2,4-ди-третбутилфенола, 220 мл метилаля, 3 гконцентрированной серной кислоты перемепцвают 1,5 ч при 80-100 С, охлаждают до 20 С и" выделяют целевой про"
СмотретьЗаявка
1691113, 09.08.1971
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ РЕЗИНОВЫХ И ЛАТЕКСНЫХ ИЗДЕЛИЙ
ГУРВИЧ Я. А, ГРИНБЕРГ А. А, ЛИАКУМОВИЧ А. Г, МИЧУРОВ Ю. И, СТАРИКОВА О. Ф, ЯНШЕВСКИЙ В. А
МПК / Метки
МПК: C07C 39/16
Метки: 2-метилен-бис-(4, 6-диалкилфенолов
Опубликовано: 23.12.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-459951-sposob-polucheniya-2-2-metilen-bis-4-6-dialkilfenolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2-метилен-бис-(4, 6-диалкилфенолов)</a>
Способ получения 2-хлор-5 -(2, 4 -ди-трет амилфенокси)-бутироиламино-анилида -хлорпивалоилуксусной кислоты
Номер патента: 1574591
Опубликовано: 30.06.1990
Авторы: Агафурова, Белкин, Белкина, Долбин, Никонова, Салимджанова, Тюрина
МПК: C07C 237/00
Метки: 2-хлор-5, амилфенокси)-бутироиламино-анилида, ди-трет, кислоты, хлорпивалоилуксусной
...мол. ). Выход 10 г (66%), т,пл. 95-98 С. ТСХ (силуйол,четыреххлористый углерод-этанол 1 О:1): одно пятно ВГ = 0,48.П р и м е р 7, Аналогичен примеру 5, отличается тем, что использу,ют 0,1501 г мочевины (1 О мол. .). Выход 11,75 г (77%), т.пл, 96-98 С, ТСХ (силуАол, четыреххпористый углерод - этанол ГО:1):одно пятно ВГ = = 0,48.П р и м е р 8. Аналогичен примеру 5, отличается тем, что используют 0,3002 г мочевины (20 мол. ,). Выход 12,1 г (80 ). Т.пл. 95-97 ОС. ТСХ (си,луфол, четыреххлористый углерод-этанол 10:1):одно пятно ВГ = 0,48,П р и м е р 9. Аналогичен примеру 5, отличается тем, что используют 0,4503 г мочевины (30 мол. ). Выход 11,96 г (79%), т.пл, 96-99 С, ТСХ (силуйол, четыреххлористый углеродэтанол 10:1):одно пятно ВГ =...
Способ получения -транс3, 3-диметил2-циклопропилиден (бутилиден) метил-1-циклопропанкарбоновой кислоты или ее аллетролонового эфира
Номер патента: 447881
Опубликовано: 25.10.1974
МПК: C07C 69/74
Метки: 3-диметил2-циклопропилиден, аллетролонового, бутилиден, кислоты, метил-1-циклопропанкарбоновой, транс3, эфира
...этерификации с диазометаном, очистки полученногопродукта хроматографией с последующимомылением синтезируют еще 0,555 г той жекислоты, т, пл, 84 - 85 С.Найдено, /,: С 72,0; Н 8,5.С 1 оНыО (166,21).Вычислено, о/О; С 72,26; Н 8,48.Озонированием этого соединения в средехлороформа с последующим разложениемозонида в окислительной среде (перекись водорода) получают транс-кароновую кислоту(т. пл. 212 С), что подтверждает транс-структуру исходной циклопропанкарбоновой кислоты. Кроме того, эту структуру подтверждаетЯМР-спектр соединения.й-транс - З,З-Диметил- циклопропилиденметил-циклопропанкарбоновая кислота получена впервые.Б, Получение хлорида й-транс-З,З-диметил- циклопропилиденметил - 1 - циклопропанкарбоновой кислоты,В 5 см бензола вводят...
Способ получения мета-производных бензойной кислоты
Номер патента: 495828
Опубликовано: 15.12.1975
Автор: Николаус
МПК: C07C 101/62
Метки: бензойной, кислоты, мета-производных
...мм.Мол. Вес, иайдепо 324.С,-,Н,-,С 1,.Мол. вес, вычислено 328.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 получают сложный метиловый эфир л-(2-метил 2-изопропиламиио) -этил 1 бензойиой кислотыпутем этерификации л-(2-метил-пзопропиламино) -этиг 1 беизойпой кислоты (полученнойгидролизом Х-изопропил - а - метил - 3 - трпфторметилфенэтиламина серной кислотой)метиловым спиртом; гидрохлорид полученого соединения плавится при 211 С.Мол. вес, найдено 236.С 4 Н,ДО.Мол, вес, вычислено 234.Указанное трифторметильиое соединениеможно получить следующим ооразом.3-Трифторметилфенэтилмагнийбромид подвергают взаимодействию с окисью пропиленааналогично примеру 1. Полученный жидкийсс - метил-трифторметилфеиэтиловый спиртимеет т. кип, 80 С/1 мм.К нагретой с...
Способ получения метилового эфира 4-гидрокси-4-метил-2 пентиновой кислоты
Номер патента: 1340056
Опубликовано: 30.03.1994
Авторы: Грица, Истомина, Малкина, Скворцов, Трофимов
МПК: C07C 67/36, C07C 69/732
Метки: 4-гидрокси-4-метил-2, кислоты, метилового, пентиновой, эфира
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА 4-ГИДРОКСИ-4-МЕТИЛ-2-ПЕНТИНОВОЙ КИСЛОТЫ из ацетиленового пpоизводного с использованием метанола в пpисутствии катализатоpа, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого пpодукта, в качестве ацетиленового пpоизводного используют 3-метил-1-бутин-3-ол, котоpый подвеpгают взаимодействию с оксидом углеpода пpи 20 - 25oС в сpеде метанола в пpисутствии в качестве катализатоpа хлоpной меди и ацетата натpия пpи моляpном соотношении метанола, 3-метил-1-бутин-3-ола, хлоpной меди и ацетата натpия, pавном 5 : 0,02 : (0,06 - 0,08) : (0,06 - 0,08).
Способ получения диметиламиноэтилового эфира n-метил-а пирролидинкарбоновой кислоты
Номер патента: 278027
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Институт, Лихошерсто, Сколдинов, Харкевич, Химиотерапии
МПК: A61K 31/40, A61P 9/12, C07D 207/335
Метки: n-метил-а, диметиламиноэтилового, кислоты, пирролидинкарбоновой, эфира
...тионила. После 48-часовой выдержки осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают и остаток при охлаждении подщелачивают насыщенным водным раствором поташа и экстрагируют дихлорэтаном, Остаток после отгонки растворителя перегоняют в вакууме, Получают 62,9 г (80% от теоретического количества) этилового эфира Х-метил-а-пирролидинкарбоновой кислоты с т, кип. 72 - 73 С при остаточном давлении 12 ялт рт. ст.К раствору 0,06 г натрия в 66,8 лтл диметиламиноэтанола прибавляют 13,6 г этилового эфира К-метил-а-пирролидинкарбоновой кислоты и нагревают реакционную массу 4,5 час при 140 в 1 С с отгонкой этилового спирта. Избыток диметиламиноэтанола отгоняют, остаток подщелачивают насыщенным водным раствором поташа и экстрагируют бензолом. Остаток после...
Предыдущий патент: Тепломассообменный аппарат
Следующий патент: Орудие для нарезки борозд
Случайный патент: Способ приготовления смеси для силикатных изделий