Способ получения моноаллилили монометаллиловых эфиров гликолей

Номер патента: 1447809

Авторы: Ахмедова, Исмиев, Магеррамова, Шабанов

ZIP архив

Текст

.Я.,аты, М.: ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРМТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Азербайджанский институт нефтии химии нм. М,Азизбекова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛЛИЛИЛИ МОНОМЕТАЛЛИЛОВЫХ ЭФИРОВ ГЛИКОЛЕЙ(57) Изобретение касается производства,простых эфиров, в частности получения моноаллил- (или металлил) иловых эфиров гликолей общей ф-лыНО-СН СН -СН ОГУ-СН,где п=1-3У-Н или СН, используемых в качестве растворителей, пластификаторов имономеров. Для повышения выхода целевого эфира и упрощения процессаэтерификации гликоля и аллил(металлил)галогенида эти реагеиты подаютодновременно при использовании в качестве растворителя - диоксана ипроведении реакции в присутствии КОНпри 50-55 С. Эти условия повышаютвыход целевого эфира с 60-65 до 80-957 при осуществлении процесса водну стадию. 2 табл.Изобретение относится к усовершенствованному способу получения эфиров моно-, ди- и триэтиленгликолей общей формулы НО-СН СН -О-СНДС(у)=СН г % .о и, й,9 90 1,4340 0,9496 50 МНвВь:численоНайдено6 МКв 28,17 27,980,19 где а) и = 1 у = Н,б) и=2 у=Н10в) и=Зу=Нг) и=1 у=Мед) п = 2 у = Мее) и = 3 у = Мекоторые находят применение в качестве растворителей, пластификаторови мономеров.Цель изобретения - упрощение процесса и увеличение выхода целевых про.дуктов, 20П р и м е р 1. Получение моноаллилового эфира этиленгликоля.В трехгорлую реакционную колбу,снабженную механической мешалкой 9 термометром, обратным холодильником,загружают 56 г (1 моль) гранулированного едкого кали и 500 мл безводногодиоксана. Затем смесь при сильномперемешивании нагревают до 50 С,далее оцповременно из двух капельных.воронок по каплям подают 62 г (1 моль,этиленгликоля и 84 г (1,1 моль)хлористого аллила. Далее ракционнуюмассу перемешивают еще 4 ч. Содержимое колбы охлаждают до комнатной тем, 35пературы 9 фильтруют, Остаток на Фильтре дважды промывают диоксаном, Фипьтрат сушат МаВО, отгоняют диоксанн вакууме (15-20 мм рт.ст,), Остатокв количестве 100 г подвергают ваку 0 4умной перегонке и при 46-48 С и3 мм рт.ст., выделяют 91,6 г моноаллилового эфира этиленгликоля.Физико-химические характеристикимоноаллилового эфира этиленгликоляприведены ниже.Т кип., С/мм рт.ст, 46-48/3ВыходСпособ получения моноаллил- илимонометаллилоных эфиров гликолей об.,ей ФормулыНО-СНСН -О-СНД С(у) =СН22 "- иЙ. где а) и = 1 уб) и=2 у в) и=З уг) и.= 1 у д) и=2 у е) п=3 у с использованием- НН= Мегл"дкопя и ачлилгл логенида в среде органического растворителя, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, гликоль непосредственно обрабатывают аллилгалогенидом при одновременной их подаче и процесс ведутопри 50-55 С н присутствии едкого кали, используя диоксан н качестве растворителя,Найдено, %: С 58,70, 58,79;П 9,86 9,90,Вычислено, %; С 58,80, Н 9,80.В таблице приведены выходы и Физико-химические константы моноэфиров,Строение моноаллилоного эфираэтиленгликоля доказано на основании дан "ных ИК- и ПМР-спектров, В спектре ИКэтого соединения имеются широкие интенсивные полосы поглощения с максимумами при 3380-3400 см, характеризующие наличие гидроксильной группы. Слабые полосы поглощений в области 1638-1640 смсоответствуютдвойной связи, Кратная связь соединений также характеризуется полосами2870-2940 смВ ПМР-спектре данного соединенияимеются следующие сигналы: -ОСН -С-С-О-С-СЕЕ-СН(ЗН 9 т. 4,66 м.д, и М,592)9 ОСНйСНгО (чН 9 М 9 390 м дф)Таким образом, изобретение позволяет получить моноаллнл- и монометаллиловые эфи 9 ы н одну стадию (в прототипе двухстадийный способ) с использованием доступных и пожаробезопгснь.х реагентов (КОЕЕ, диоксан), свысоким выходом (80-95%), что значи -тельно выше чем в известном способе

Смотреть

Заявка

4227724, 19.03.1987

АЗЕРБАЙДЖАНСКИЙ ИНСТИТУТ НЕФТИ И ХИМИИ ИМ. М. АЗИЗБЕКОВА

ШАБАНОВ АЛИМАМЕД ЛЯТИФ ОГЛЫ, ИСМИЕВ ИДРИС ИСМАИЛ ОГЛЫ, МАГЕРРАМОВА ЛЯТИФА МУСА КЫЗЫ, АХМЕДОВА РЕНА ЭНВЕР КЫЗЫ

МПК / Метки

МПК: C07C 41/24, C07C 43/11

Метки: гликолей, моноаллилили, монометаллиловых, эфиров

Опубликовано: 30.12.1988

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1447809-sposob-polucheniya-monoallilili-monometallilovykh-ehfirov-glikolejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения моноаллилили монометаллиловых эфиров гликолей</a>

Похожие патенты