C07C 317/14 — с сульфоновыми или сульфоксидными группами, связанными с атомами углерода шестичленных ароматических колец

Номер патента: 235021

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бондаренко, Гальперина, Казбулатова, Кулаков, Максимов

МПК: C07B 45/04, C07C 315/02, C07C 317/14 ...

Метки: сульфонов

...каталцтитеского крекцнга экстракцией фурфуролом.Качество сырья:Пределы кипения, С 250 в 3Содержание алкцлнафталивес, оуо около 40Содержание серы, вес, оо 4,57Плотность при 20 С, г/с,ттз 0,998Г 1 оказатель преломления при20 С 1,5819Берут 100 г исходного сырья ц растворяютв 100 г ледяной уксусной кислоты. Растворнагревают до 60 С ц добавляют в него покаплям 33 г 30%-ной перекиси водорода. Окисление проводят в течение 12 час. Поокончании реакции углеводородный слой отделяется от водцоуксусногоУглеводородный слой в количестве 87 г с5 содержанием серы 3,07 о/о направляется на ше-.стиступенчатую противоточную экстракцшодвумя растворителями: 701 о-ной уксусной кислотой и н-гептаном. Экстракццю проводят прцтемпературе 70"С.10 Полученный...

Номер патента: 345150

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бнблноте, Глба, Лаощтш, Миронов, Москвичев, Творогова, Тюленева, Фарберов, Ярославский

МПК: C07C 315/02, C07C 317/14

Метки: диарилсульфонов

...поднималась до 30 Эту смесь из капельцой воронки вводят в тсчсцис 30 лиц в 53, г (0,5 М) о-ксилоля при 30 С, я затем температура поднималась до 60 С и смесь перемешивают при этой температуре еще 2,5 час и выливают в воду. Сульфоц отфильтровывают и промывают горячей водой до цейтральпой реакции. После сушки получено 62,1 г тетрамстилдифецилсульфоца (90,5% ца исходцый о-ксилол) с содержанием целевого 3,4,3,4-изомера 90,2%, После перекристаллизации из ацетоця получен практически чисгый 3,4,3,4-тстря мстилдифсцилсульфоц.П р и м е р 2. Опыт проводят по примеру 1, однако смесь димстплпиросульфята и серного аигидрида, полученную ца первой стадии процесса, вводят в о-ксилол при 60 С в течецис 30 лиан и снова перемешивают при этой...

Номер патента: 398030

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Брус, Иностранцы, Ричард

МПК: C07C 313/04, C07C 317/14, C07C 53/136 ...

Метки: кислоты, производныхинденилуксусной

...5-фтор-метил-инденилуксусной кислоты, 14,0 г (0,091 цоль) п-метилтиобензальдегида и 13,0 г (0,24 цоль) метилата натрия нагревают в 200 цл метанола при 60 С в атмосфере азота при перемешивании в течение 6 час. После охлаждения реакциснпую смесь выливают в 750 цл ледяной воды, подкисляют 2,5 н. соляной кислотой и собранный твердый продукт растирают с небольшим количеством эфира. Получают 5- фтор-метил- (и-метилтиобензилиден) -3 - ин денилуксусную кислоту, т, пл. 187 - 188,2 С.Спектр поглощения в ультрафиолетовой области в метаноле: максимум поглощения примакс, м,цк:348 (Е, % 500), 258 (557), 258 (495), 353 (513), 262,5 (5 7), 242,5 (511) .б) 5-Фтор-метил- (и-метилсульфинилбензилиден) -3-инденилуксусная кислота,К раствору 3,4 г (0,01...

Номер патента: 376362

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Шостаковский

МПК: C07C 315/04, C07C 317/14

Метки: ссср

...р и м е р 1. К раствору 2,7 г (0,12 г атом) натрия и 90 мл трет-бу тилового спирта в 60 лгл диметилформамида прибавляют 17 г (0,1 моль) у-хлорпропилэтилсульфона в 15 мл диметилформамида. Полученную смесь перемешивают 6 час при 60 С, после чего разбавляют водой, органический слой отделяют, а водный экстрагируют хлороформом, Затем органический слой и хлороформные вытяжки объединяют, хлороформ отгоняют и остаток перегоняют в вакууме, Получают 2 г циклопропилэтилсульфона, т. кип. 119 - 120 С/6 лтм рт. ст., д 1,1686, про 1,4715, Выход 90%.Найдено, %: С 44,93, 45,17; Н 7,70. 7,62;5 23,24, 23,04.С 5 Н 10023.Вычислено, %: С 44,77; Н 7,47; 5 23,85.Пример 2. К раствору 1,32 г (0,575 г атом) натрия и 50 мл трет-бутилового спирта в 30 мл...

Номер патента: 382614

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Максимов, Панкратова, Шабалин

МПК: C07C 315/02, C07C 317/14

Метки: 4-тетраметилдифенилсульфона

...ьес. ,о 3,4,2,3-изомсра, Непрореагироваьшсго о-ксилола остается 1,1 г.15 1, Способ получения 3,4,3,4-тстрамстилдифсштлсульфона на основе о-ксилола, отли чаюитийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, о-ксилол подвергают взаимодействию с серным ангидридом в среде диметилсульфата при нагревании.25 2. Способ по п. 1, отличаюцийся тем, чтопроцесс Остшсствл 5 ют при молином соотношешш о-ксилола и серного ангидрида, рав.ном 1: 1,4 - 1,5.3. Способ по пп. 1 и 2, от,тичаюитийся тем, ;0 что процесс осуществляют при 60 - 90 С. Йзвестен способ получения 3,4,3,4-тетраметилдифенилсульфона, заключающийся во взаимодействии о-ксилола с 3,4-диметилбензолсульфохлоридом в присутствии катализатора Фриделя - Крафтса, например...

Номер патента: 1685930

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Есипов, Колотило, Онищенко, Пилипенко

МПК: C07C 317/14

Метки: диарилсульфон-3, дисульфохлоридов

...отогнано 20-30 мл хлористого тионила до содержания в коли , честве 0,2 моль, затем выделяют соединениепо варианту А. Выход соединения 1 41 - 41,5 г (99-100 Я, от теории), т;пл, 163- 166 С. При необходимости соединение 1 очищают перекристаллизацией из чистого 25 хлористого тионила, тпл, 179-180 С. Маточник, полученный после отделения очищенного соединения 1 используют для высаждения соединенияв операции В,примера 1, вариант А, затем 60 - 80 мл хлористого тионила, выделяют аналогично выделению соединения 1 и получают 20-23 г соединения 1 И (42-48 от теории).Б, 28,7 (0,1 моль) 4,4-дихлордифенилсульфона в условиях примера 1, варианта Б, последовательно обрабатывают 23-29 г (0,2-0,25 моль) хлорсульфоновой.кислоты, затем Фильтратом...

Номер патента: 1735279

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Есипов, Колотило, Нижникова, Онищенко

МПК: C07C 317/14

Метки: дигалоидфенилсульфонов

...( ).1 г бис-(4-хлорфенил)сульфона растворяют в смеси, состоящей иэ 26,03 г хлорсульфоновой кислоты и 33,5 г фосфорилхлорида (соотношение по массе (1;1,3), добавляют 0,01 г йода и хлорируют в условияхпримера 1 в течение 10 ч, Пробу реакционной массы обрабатывают и анализируютаналогично. Найдено, мас.%: бис-(3,4-дихлорфенил)сульфон 97; примеси 3,4-дихлорфенил-хлорфенилсульфона 2,4; смесьпродуктов более высокой степени хлорирования 0,5.П р и м е р 3. Синтез (И).5 г бис-(4-хлорфенил)сульфона растворяют в смеси, состоящей из 16,66 г хлорсульфоновой кислоты и 11,18 г фосфорилхлорида (соотношение по массе 1:0,7). Раствор переносят в хлоратор, добавляют 0,050,1 г йода и хлорируют газообразным хлором в условиях примера 1....

Номер патента: 1735280

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Бакибаев, Тигнибидина

МПК: C07C 317/14

Метки: дихлордифенилсульфона

...целевого продукта. Необходимо постепенно увеличивать температуру реакции от 90 до 180 С, Наиболее предпочтительный температурный интервал проведения реакции находит ся в пределах 180 - 190 С, так как снижение температуры процесса до 160-170 С приводит к некоторому падению выхода целевого продукта и увеличению продолжительности реакции. А увеличение температуры реак ции свыше 190 С нежелательно из-за резкого снижения выхода 4,4-ДХДС за счет интенсивной отгонки хлорбензола и хлористого тионила.Примеры 1 - 8 иллюстрируют влияние 45 изменения количества треххлористого алюминия на выход 4,4-ДХДС. В присутствии треххлористого алюминия реакция не идет совсем, а при количествах 1,0 - 1,5 моль на 1 моль хлорбензола наблюдается снижение 50...

Номер патента: 1545527

Опубликовано: 23.07.1992

Авторы: Добрецов, Красовицкий, Курек, Лапшин, Скрипкина

МПК: C07C 317/14, C09K 11/06

Метки: 4-диметиламино-4ъ, альфа-липопротеидов, дифторметилсульфонилциннамилиденацетофенон, качестве, люминофора, оранжевого, органического, свечения

..., Л Г.1 ЦОГН 1 ц Р;д,1-ФМЕТИГ ОНИЛЦНННА ТЗЕ ОРГАН ЕВОГО СВЕ ,-.ПП 0 ДРОТИз обре тен 1 астностиединению Г;-, Г торьй ГО С 1 Е;:ОГ;РО 1 Е -ов ситсан -"тьнзлГдс применеве зпестнсульФоилбеГзиллденацето;. -а интел ьноп с -Не-ди.тор.етил нин дл из тР 1бе и 3 .,Г е ииспользоваяол-"- . ний Цель дение н ацетоне вляеого ПРОИЗ вого онаског обладаОГе о таминофо ДЛВ С 1", ОЕ,Г попоотеидраЕЛЕНоа по ор гани нне ко :ества щи 1,1. В колбу емкостьючу 1 мфианк"1 Р агрчиа П р,100 л,абжен 0л 1 ОООЗ ООВЕТС ИХООЦ,АУДИО .,Г."О ,РГГ."ОПУБЛИН ГОСУДАРСТВЕННЬ Й КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЬГГИ 1 МПРИ ГННТ Оса Рб) 23.07,92,Бвл Ч(53) 547 .2 б 9(088,8) виГдтеГь-т 07 С 47/08, 193 е от носится ки к новому зим 1-есио 4-диметиламинод "с может быть использламноора...

Номер патента: 1773262

Опубликовано: 30.10.1992

Авторы: Джетро, Джеффри, Джон, Стивен, Энтони

МПК: C07C 317/14

Метки: металлов, нитрометана, производных, солей, щелочных

...посредством Требуемое содержание в СвН 1 ойв 04 Я соотЖХУД с использованием смеси этилацетата ветственно 41,7, 4,35 и 12,1%. В ыход твер.с гексаном в соотношении 1:10, дого продукта 27%, 0,43 г,П р и м е р 11, 2-хлор-метилфенил П р и м е р 14. Борогидрид натриясульфонил)нитрометан в виде твердого ве,76 г, 20 ммоль) отдельными порциями дощества с температурой плавления 95-97 С, бавпяют к раствору /4-аминофенилсульфоочищенногопосредствомЖХУДсиспользо- нил/нитрометана /1,08 г, 5 ммоль/ ввэнием смеси этилацетата с гексано 9 уксуснойкислоте/20 мм/.Послепрекраще/1;10/, Результаты микроанализа: С 38; Н 15 ния интенсивного вскипания смеси ее на-3;2; К 5,1%, Требуемое содержание в греваютдо 60 Сиоставляютна 16 ч. ЗатемСвН 8 СЗМО 41/4 Н 20...

Номер патента: 1794940

Опубликовано: 15.02.1993

Авторы: Лисаченко, Петров, Размерова, Фокин, Шишкин, Ьно, Яблоков

МПК: C07C 227/08, C07C 317/14

Метки: медной, метионина, соли, цинковой

...осуществляют в условиях, описанных в примере 1. Получают14,32 г (94,0; медной соли метиокина,П р и м е р 6. К 14,5 г (0,08 г-моль)метиониката натрия (100 г промышленного15 раствора). прибавляют 7,1 г (0,044 г-моль)сернокислого цинка ЕпЯОа, растворенного в16 мл воды, молькое соотношение реагентов 1:0,55. Процесс осуществляют в условиях, описанных в примере 1. Получают 14,5 г20 (94,7 оь) цинковой соли метионина,П р и м е р 7. К 14,5 г (0,08 г-моль)метионината натрия (100 г промышленногораствора) прибавляют. 12,65 г (0,044 г.моль)гидрата сернокислого цинка ЕпЯОд 7 НО, .25 растворенного в 1 О г воды, мольное соотношение реагентов 1:0,55.Процесс осуществляют в условиях, описанных в примере 1, заисключением температуры сушки, Продуктсушат при...

Номер патента: 1804456

Опубликовано: 23.03.1993

Авторы: Джетро, Джеффри, Джон, Стивен, Энтони

МПК: C07C 317/14

Метки: нитрометана, производных, солей, щелочных

...2 М соляной кислоты. Твердый осадок собирают фильтрованием, промывают водой и разводят в этилацетате, Раствор отмывают водой, затем солевым раствором и высушивают (М 9 ЯО), а растворитель упаривают. Полученное таким образом твердое вещество бледно-желтого цвета очищают с помощью ЖХУД, используя для элюции смесь этилацетата с гексаном (1:10), постепенно повышая это соотношение до 1:5 для получения (4-фтор,5-диметилфенилсулфонил) нитрометана посредством перекристаллизации из смеси этилацетата с гексаном в виде бесцветного твердого вещества с температурой плавления 131 - 132 С(0,6 г), Содержание в нем С поданным микроанализа составляет 43,7, содержание Н 4,1, а содержание М 5,6 при требуемом содержании в СэН 1 оЕМОЯ соответственно П...

Номер патента: 1817776

Опубликовано: 23.05.1993

Авторы: Джетро, Джеффри, Джон, Дэвид, Линда, Стивен, Энтони

МПК: C07C 317/14

Метки: 4-амино-2, 6-диметилфенилсульфонил, нитрометана

...раствор сульфита натрия, частично обеспечивающий реакционную смесь, которая затем выливается в воду (примерно 1 л) и подкисляется 2 М соляной кислотой, Водная смесь экстрагируется эти лэцетатом, Обьединенные экстракты промываются водой, затем солевым раствором и сушатся (сульфатом магния). Растворитель удаляется выпариванием, и остаток очищается с помощью жидкостной хроматографии 40 среднего давления (МР 1 С) на двуокисикремния, при элюировании смесью этилацетатгексан (1; 10, обьем) при постепенном увеличении до 1: 5 (обьем), давая (4-ацетамидо,б-диметилфенилсульфонил)нитрометан в виде твердого вещества, т. пл. 179 - 180 С, очищенный с помощью растирания метанолом, с выходом 21 ЯМР (об-ДМСО, 200 МГц): 2,08 (ЗН, с.), 2,54(6 Н,...

Номер патента: 1828858

Опубликовано: 23.07.1993

Авторы: Гандельсман, Логинова, Мадорская, Макеенко, Трушанина, Шатрова

МПК: C07C 317/14, C08K 5/41, C09B 29/085 ...

Метки: n-(2-ацетоксиэтил)-n-этиламиноазобензола, винилиденфторида, гомои, качестве, композиция, красителей, окрашенных, производные, сополимеров

...диаметром 10 - 20 мм, в течение 40 20 мин, Последующую гомогенизацию осуществляют в пластометре ИИРТМ при температуре расплава 220 С и нагрузке 10 ат. Полученную стренгу нарезают на "ранулы, из которых затем и рессованием, экструзией или литьем под давлением получают окрашенные изделия (диски, трубочки О 2 мм и лопатки соответственно), Полученную композицию (гранулы) характеризовали по следующим показателям качества: пределу прочности при растяжении( т), относительному удлинению при разрыве ( г), термостабильности (ТЗООРс ), светопропускание (у), визуальнорасценивали интенсивность окраски и ее равномерность, Значения д, с и Тзоос определяли по методикам ТУ 6 - 05 - . 1781 - 84. Светопропускание - по интегральной величине...