Способ получения тирозина

)5С 07 С.227/3 ЗОБ ТЕНИЯ ЛИСАНИЕ АВТОРСКОМУ СВИ ЕЛЬСТВ единение дарственим. В. И. ович, Т. И,ктикум по ие", 1975; рота ро- оГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР"Биотехника" и Московский госный педагогический университетЛенина(56) Авторское свидетельство СССМ 140802, кл, С 07 С 99/12, 1956Филиппович Ю, Б, и др. Праобщей биохимии. М.: "Просвещенс, 7 8. Изобретение относится к способам получения аминокислот из белкового сырья,Цель изобретения - увеличение выхода основного продукта и упрощение процесса,П .р .и м е р, Получение тирозина по известному способу. К 20 г измельченныхшелковых отходов приливают 200 мл 20%- ной соляной, кислоты и нагревают в течение 18 часов при слабом кипении раствора. Затем гидролизат фильтруют и выпаривают досуха на роторном испарителе. К гидролизату добавляют 30 мл дистиллированной воды и вновь упаривают повторяя процедуру.4 раза, Затем осадок растворяют в 10 мл воды и фильтруют, Процедуру повторяют дважды. Фильтрат обесцвечивают трех-. кратным кипячением с активированным углем и упаривают на водяной бане до появления первых кристаллов, После.охлаждения кристаллы собирают на воронке Бюхнера, Выход продукта 0,85 г. Чистота препарата 75. Общее время технологического процесса 27 часов. Ы( 1805128 А 1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИРОЗИНА (57) Сущность изобретения; продукт - тирозин Н 2 М - СН(СН 2 СбН 4 ОН)СООН. Реагеит 1: шелк, Реагент 2: 20-ный раствор соляной кислоты, Условия реакции; гидролиз шелка соляной кислотой ведут при кипенйи в течение 10 - 12 ч, удаление избытка соляной кислоты производят путем одноразовой вакуумной отгонки с последующим кипячени-, . ем водного раствора упаренного гидролизата в течение 15 - 20 мин и кристаллизациейтирозина из раствора, нейтрализованного гидратом окиси аммония, 1 табл. П ри ме р 2.20 г измельченных шелко- а вых отходов заливают двадцатикратным -. (вес-объем 1: 20) объемом 20-ной соляной кислоты и гидролизуют в течение 11 часов при слабом кипении раствора. Раствор охлаждают до 60 С и фильтруют на воронке , Я Бюхнера. Избыток кислоты удаляют на роторном испарителе, оставляя в колбе 1/4 часть исходного объема, добавляют 400 мл, а воды и кипятят 17 мин; Для очистки смеси иЯ обесцвечивания в кипящий раствор добав; 1 С) ляют 3 г активированного угля и продолжа-у . ют кипятить еще 20 мин, Горячий раствораай фильтруют, нейтрализуют фильтрат добавлением гидрата окиси аммония до рН 7,0 и охлаждают до комнаткой температуры. Вы- СО павшие кристаллы тирозина отсасывают на воронке Бюхнера. Фильтрат упаривают до появления новых кристаллов. Кристаллы тирозийа высушивают на воздухе, Выход пдукта составил 1,012 г. Чистота препара 98, Общее время технологического пцесса 16 часов. Препарат представляет с18051.28 20 30 40 45 50 55 бой кристаллы белого цвета с легким желтым оттенком, хорошо растворяющиеся в воде при кислых значениях рН.П р и м е р 3, 20 г измельченных шелковых отходов заливают двадцатикратным (вес-объем 1.: 20) объемом 20,-й соляной , кислоты и гидролизуют в течение 10 часов при слабом кипении раствора. Раствор охлаждают до бОС и фильтруют на воронке Бюхнера, Избыток кислоты .удаляют на роторном испарителе, оставляя в. колбе 1/4 часть исходного объема, добавляют 400 мл.воды и кипятят 15 мин. Для очистки смеси и обесцвечивания в кипящий раствор добавляют 3 г активированного угля и продолжают кипятить еще 20 мин, Горячий раствор фильтруют, нейтрализуют фильтрат добавлением гидрата окисиаммония до рН 7 и охлаждают до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы тирозина отсасывают на воронке Бюхнера. Фильтрат упаривают до появления новых кристаллов. Кристаллы тирозина высушивают на воздухе. Выход продукта.составил 1,015 г, Чистота препарата . 95;4, Общее время технологического про.цесса 15 ч.П р и м е р 4. Способ выделения препарата тирозина был таким же, как в примере 2, но время гидролиза сырья:измерялось 12 .ч, а кипячение водного раствора упаренного гидролизата - 20 мин. Выход продукта составил 1,027 г, чистота. препарата 97 ф. Общее время технологического процесса 17 ч.П р и м е р 5. Способ выделения тирозина был таким ке, как описано в примере 2 но время гидролиза равнялось 9 часам, а время кипячения. водного раствора упаренного гидролизата - 13 мин. Выход препарата составил 0,870 г. Чистота препарата 85 фб.Общее время технологического процесса 14 ч.П р и м е р 6,.Способ получения препарата тирозина был таким же, как описано в примере 2, время гидролиэата составило 13 часов, а время кипячения водного раствора упаренного гидролизата - 25 мин Выход препарата 0,967 г, чистота препарата 90 ф, Общее время технологического процесса 18,5 ч.Преимущество предлагаемого способав сравнении с известным состоит в том; что выход продукта на каждые 20 г шелковых отходов увеличивается на 0,18 г, что составляет 17,2 фД и достигается укорочение процесса на 10 ч, Хода основного продукта, не достигается за счет снижения выхода аминокислот, а увеличение времени гидролиза свыше 12 часов нецелесообразно, так как не приводит к возрастанию выхода основного продукта,При использовании предлагаемого способа достигается упрощение технологиче 10 ского процесса за счет исключения пятикратной отгонки соляной кислоты на роторном испарителе, трехкратного кипячения гидролизата в воде и упаривания филь- трата.Как показал. опыт, целесообразно для получения конечного продукта использовать однократную вакуумную отгонку, поскольку она позволяет избавиться от основной. массы хлористого водорода. Эффективным при выполнении предлагаемого способа является время кипячения гидролиэата 15 -20 мин. Снижение этого параметра ниже 1 мин. не приводит к достижению цели, о чем свидетельствует положительная реакция на присутствие ионов хлора, Увеличение времени кипячения свыше 20 мин.нецелесообразно, поскольку, как.показалопыт, возрастает вероятность .разрушенияряда аминокислот,Использование для нейтрализации раствора иных щелочных агентов, кроме гидрата окиси аммония неэффективно, так как делает вероятным образование нерастворимых или слабо растворимых солей аминокислот, Сравнение эффективности предлагаемого и известного способов представлены в таблице,Формула изобретенияСпособ получения тирозина гидролизом шелка 20-ной соляной кислотой при кипении, удалением избытка соляной кислоты под вакуумом, концентрированием гидролизата и кристаллизацией тирозина при рН 7,0,отличающийся тем,что,сцелью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, гидролиз ведут в течение 10 - 12 ч, удаление соляной кислоты производят путем одноразовой вакуумной отгонки с пОследующим кипячением водного раствора упаренного гидролизата в течение 15 - 20 мин и кристаллизацией тирозинаиэ раствора, нейтрализованного гидратомокиси аммония.1805128 Составитель С.Колинько ехред М.Моргентал Корректор 3;Салко С.Кулак ТТираж : Подписноевенного комитета.по изобретениям и открытиям при ГКНТ С113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 аз 926ВНИИПИ Госуда Производственно-издательский комбинат "Патент", с. Ужгород, ул.Гагарина. 101