C07C 68/02 — из фосгена или галогенформиатов

Номер патента: 98138

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Малиновский, Медянцева

МПК: C07C 68/02, C07C 69/06

Метки: галоидозамещенных, кислоты, хлоругольной, эфиров

...эфирсзв хлоругольнои кислоты. Это достигается тем, что вместо спиртов применяют окиси соотвстствун щих олефинов.Способ ОсуЕцествляется следуюпеим Образом.Рассчитанное количество охлажденной окиси олефина медленно добавляется к раствору определенного есогичества фосгена в бромистом этиле прп Охлаждении смеси реагирующих веществ ледяной водой. Реаесце Онню смесь оставляют стоять на ночь в ледяной воде, затем растворитель отгоняют, остаток промываеот ледяной водой, сушат безводным сернокислым натрием и перегоняют.Избыток фосгена совершенно не вредит реакции, В качестве растворителя берут бснзол, толуол, дихлорэтан, но лучше всего бромистый этил - ввиду низкой температуры его кипения.Описанным спосооом по,учены следующие эфиры.Из окиси...

Номер патента: 172829

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Журавлев, Константинов, Переслегина

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: изопропилхлоркарбопата

...железа фильтрованием.Чтобы удалить растворимые соли железа из фосгена, его подвергают переконденсации, Допустиггого содержания остаточного изопропилового спирта в изопропилхлор кар бонате добиваются сокращением времени пребывания реагирующих веществ в зоне реакции,П р и м е р 1, Образец изопропилхлоркарбоната, отмытый от изопропанола, с содержа 5 нием в вес, % основного вещества 97,7, НС 1 -0,45 выдерживают в водяной бане при 55 С,Процент разложения изопропилхлоркарбоната за 2 час - 0,28, за 6 час - 1,05.При выдерживании при 55 С образца пзоО пропилхлоркарбоната указанного выше состава, но с внесением добавки безводного ГеСзв количестве 0,037% от веса образца, процентразложения изопропилхлоркарбоната за1 час - 63,0, за 2 час - 88,8,...

Номер патента: 173787

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Баскаков, Козюков

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: а-нафтилхлоркарбонат

...водой пропускают ток сухого фосгена до при 2 гвеса 35,2 г (0,36 мо гь). Затемреакцноннувсмесь охлаядают и при псремешивании прибавляют раствор 33,3 г (0,33 моль) безводного триэтиламнна в 60 ил толуола с такой ско ростью, чтобы температура смеси не поднималась выше 0 С, После этого смесь еще перемешивают около 10 1 гин при 0 С, а затем при комнатной температуре 1 - 1,5 нас, Выделившийся солянокислый триэтиламин от фильтровывают и промывают на фильтре150 мл сухого толуола (два раза по 75 мл), От объединенного фильтрата при нагревании до 50 - 60-"С в вакууме при 35 - 40 мм рт, ст.полностью отгоняют толуол. В остатке полу чают 61,7 г технического а-нафтилхлоркарбоната, представляющего собой подвижную жидкдсть желтого цвета с...

Номер патента: 245068

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Маличенко, Шелудько

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: полифторалкилен-а, со-бис-(хлорформиатов

...триэтил- целевого Способ получения полифторалкилен(хлорформиатов), отличающийся те а,о-пол ифторалкандиол подвергают действию с фосгеном в среде инертно нического растворителя в присутстви тора хлористого водорода, например амина с последующим выделением продукта известными приемами. Данное изобретение относится к сивых фторированных соединений, котгут служить мономерами в производмостойких полимерных материалов.Предлагаемый способ основан надействии а,о-полифторалкандиола св среде инертного органического рас ля, например бензола, в присутствиира хлористого водорода, напримерамина, с последующим выделениемпродукта известными приемами.Процесс целесообразно вести при температуре 0 - 5 С.П р и м е р 1. 2,2,3,3,4,4,5,5-0...

Номер патента: 287922

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иванова, Кириллов

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: грг-алкилхлорформиатов, замещенных

...раствора эквимолекулярной смеси фосгена и соответствующего эфира а-оксиизомасляной кислоты смесью ппридина и диметиланилина при15 температуре не выше 7 С. Время реакции длявсех хлорформиатов не больше 1 час.После отмывки хлоргидратов ппрпдпна и диметиланилина водой, сушки над хлористымкальцием и отгонки из колбы с дефлегмато 20 ром выход целевого продукта составляет59 - 83%. а-Карбалкоксиизопропплхлорформпаты, в отличие от трет-бутилхлорформиата,являются очень устойчивыми соединениями,которые не гидролизуются при промывке во 25 дой и не разлагаются во время разгонки привысоких температурах (температура в кубедо 220 С), что обеспечивает высокий выходготового продукта и возможность его тщательной очистки до высокой степени...

Номер патента: 352883

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бурмистров, Маслова, Скрипко

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: tf-"••, константинова, нестратоваи, с.ф

...обратным холодильником, мешалкой, термометром и газоподводящей 25 трубкой, загруукают 64,26 г (0,3 г ноль) 2,4- диоксибензофенона, 42 лл (0,33 г моль) триэтиламина и 600 лтл бензола.После растворения 2,4-диоксибензофенона при температуре 20 - 40 С в течение 1,5 час З 0 кой реакционной массы пропускают фо ген.Реакционную массу выдерживают 1 часпри комнатной температуре и 1 час при температуре кипения, затем горячей отфильтровывают от выпавшего солянокислого триэтиламина, промывая последний на фильтре200 - 250 лтл горячего бензола.Бензол отгоняют на водяной бане вначалепри атмосферном давлении, а затем под вакуумом.В остаток, представляющий собой вязкуюмассу светло-желтого цвета, загружают400 в 5 ил этанола и кипятят в течение1...

Номер патента: 389079

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

...по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3Йайдено, Ъ: С 69,57; Н 5,67.Вычисле 11 о, %: С 69,90; Н 5,53,В ИК-спектре (спектрофотометр 13 Й) присутствуют полоса поглощения при 1645 с,и- (С=С) и дублет полос при 910 и 990 сл 1-, характерный для неплоских дефсрмаццоццых колебаний СН в группе - СН=СНг, что свидетельствует о наличии двойной связи в полученном мономере. Кроме того, в области 1790 слобнаружена сильная полоса, характерная для валентцых колеоаний С= - 0 в ароматическом карбонате.Полученный бссс- (2-аллилоксифецилен) -ка рбонат в присутствии перекиси бензоила и перекиси трет-бутила способен к сон "лимериза-ции с аллилметакрилатом и диаллилмалеицатом. Способ получения...

Номер патента: 1294801

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Алексеев, Борбулевич, Дедовец, Дзумедзей, Зайцев, Максимова, Штода

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: диэтиленгликольбисаллилкарбоната

...отгонки летучих компонентов из органического слоя на качество ДЭГБАК. Процесс осуществляютпо примеру 1, меняя давление и температуру отгонки летучих компонентов.Результаты опытов приведены втабл, 3.П р и м е р 16. Снижаются энергетические затраты на.стадии полученияДЭГБАК путем снижения числа оборотов мешалки в четыре раза (п==300 об/мин) при одновременном использовании добавок поливиниловогоспирта,В колбу емкостью 1 л с мешалкой(2,30 моль) аллилового спирта и0,124 г поливинилового спирта. Притемпературе 0-10 С в течение 115 минзагружают 128 г (3,20 моль) едкогонатра в виде 503-ного водного раствора. Продукт выделяют по примеру 1.Получают 251,8 г ДЭГБАК, что соответствует 91,87 выходу. Содержаниеосновного вещества 99,5 Х, хлора...

Номер патента: 1315451

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Бакланов, Бутковская, Зегельман, Попов, Рахимов, Фудалер

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: кислоты, полифторалкиловых, хлоругольной, эфиров

...холодильник, Часть фосгена в начале реакции может быть добавлена креакционной массе в жидком виде,После прекращения выделения хлористого водорода пропускание фосгеназаканчивают, реакционную смесь выдерживают при этой температуре 3060 мин, затем отделяют катализатор иперегоняют. Синтез осуществляют также в растворителе, в котором растворяются спирт и фосген.П р и м е р 1. В реактор помещают33 г (0,25 моль) 2,2,3,3-тетрафторпропанола, содержащего 0,57 г(0,0078 моль) диметилформамида, Кспирту, охлажденному до 0 С, добавляют 14,85 г (0,15 моль) жидкого фос"гена, после чего реакционную массунагревают до 90 С и за 2,5 ч пропускают еще 14,85 г (0,15 моль) газообразного фосгена. Соотношение спирт -фосген - катализатор 1:1,2:0,03,Продукт...

Номер патента: 1806129

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Америк, Баскакова, Панкова, Рябов, Файдель

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: дифенилкарбоната

...продукт анализировалина содержание связанного. хлора путем 30потенциометрического титрования пометоду, изложенному в руководстве "Инструктивно-методические материалы по анализу мономерных и полимерныхсоединений". 35П р и м е р 1. В пятигорлую колбу,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, барботером иэлектродом для измерения рН, загружают96 мл воды, 94 г(1 моль) фенола, 134 г метиленхлорида, 85,1 г 47 о -ного раствора едкого натра и 0,023 мл ТЭА, В смесь приперемешивании подают фосген со скоростью 3 гlмин, При этом температура повышается с 20 до 35 С, После достижения рН10,7, что происходит в течение 17 мин, подачу фосгена прекращают и продолжают перемешивание в течение 2 мин доисчезновения...

Номер патента: 1235148

Опубликовано: 15.10.1993

Авторы: Бурмистров, Грабарник, Орлов, Чимишкян

МПК: B01J 31/02, C07C 68/02, C07C 69/96 ...

Метки: арилхлорформиатов

...20 в течение 2,5 ч со скоростью 30 г/ч, Затем избыточный фосген удаляют из реакционной массы продувкой азотом, После отгонки раствори. геля в вакууме из растзора выпадал. ет белый мелкокристаллический гигроско пичный комплекс состава; 1 моль Фосгена на 2 могь К-окси-метилпиридина. который после Фильтрации оггять может быть использован в качестве катализатора. Ф льтратли представляет собой 1-нафтилхлор 1 ормиат, Выход 204 г (99,3%) содержание основного вещества 98%.П р и и е р 2, 4,4 г (О:014 моль) комплекса, полученного в примере 1. растворя,от в 350 мл хлорбензола, добавляют 144 г 1 35 моль) 1-нафтола и аналогично примеру 1 подвергают взаимодействию. с Фосгеном, Выход 1-нафтилхлорформиата 203,5 г(99%), содержание основного вещества...

Номер патента: 1240016

Опубликовано: 15.10.1993

Авторы: Галицкая, Грабарник, Орлов, Чимишкян

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: арилхлорформиатов

...2,Б-Дивинилпири 102;5-Дивинилпирь и Изобретение относится к органической химии, в частностик способу получения арилхлорформиатов, которые. могут найти применение в качестве химических средств защиты растений, а также полупродуктов для фармацевтической промышленности и при получений пластмасс.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии, 10П риме р 1. 120 гсополимера 2-метил-винилпиридина с 12 смеси о- и и-дивинилбензола, полученного в присутствии 60 об, бензина БР, обрабатывают смесью 475 мл 30-ной перекиси водорода 15 и 191 мл уксусного ангидрида в течение 5 ч при 90 С, затем промывают водой до нейтральной реакции, Катализатор 1, полученный таким образом; сушат в вакууме при 150 ОС...