Способ дезодорации гераниола

(54) СПОСО (57) Сущнос дированныи гонки из т термическо при темпер ном давлен 5-25 г/дм токсичности количества Б ДЕЗ ть изобгеран оварно го разл атуре в ии 5,3- ч. Хар целев отходо ИИ ГЕРАНИОЛА я, продукт - дезолучаот путем отниола продуктов водяным паром 0-130 С, остаточа и расходе пара тика: устранение дукта и снижение л,ОДОРАЦ ретени иол по го гера оженил кубе 10 13,3 кП актерис ого про в. 1 таб ический регл ндрового, фра женск, 1987, о СССР , 1987,ся к области техсинтетических дуытьиспользовано например, из косла,странен ие их к дораци ие токсичоличества и геранионост при ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТ 1 ОЕВЕДОМСТВО СССР(73) Краснодарский политехнический инсти(56) Производственный тех мент получения масла кориа ции 1 и 2, М 43-9-17-87-ХадАвторское свидетельств %1118633, кл. С 07 С 33/О Изобретение относит ологии эфирных масел и шистых веществ и может б ри получении гераниола иандрового эфирного маЦель изобретения - у и отходов и снижен осуществлении дезо Поставленная цель достигается тем, что дезодорацию проводят путем отгонки продуктов термического разложения от дистиллата гераниола с помощью водяного пара при температуре в кубе перегонной установки 100-130 С, остаточном давлении 5,3- 13,3 кПа и расходе пара 5-25 г на 1 дмз объема куба в час. В этих условиях примеси полностью удаляются в течение 1-2 ч, тогда как гераниол, также являющийся летучим соединением, отгоняется незначительно. Его масса в отгоне не превышает 0,5-1,0% от массы загруженного продукта, Оставшийся в кубе гераниол полностью освобождается от постороннего неприятного запаха, его цвет практически не изменяется,и он приобретает все необходимые качества товарного продукта.Отгон, образовавшийся при дезодорации, разделяют. Огранический слой возвращаот на выделение гераниола, Водный ф слой, представляощий собой конденсат во- ОО дяного пара с примесями растворенного (,) гераниола, утилизируют, например, исполь- , зованием в технологическом процессе пол-ъ учения гераниола для приготовленияр растворов или очищают от гераниола когобацией. Количество водного слоя составляет 0,03-0,06 кг на 1 кг гераниола, то есть в 10-20 раз меньше, чем по известному способу, ЫВодяной пар в условиях, приведенных выше, обеспечивает эффективный массообмен и быстро удаляет летучие примеси из жидкой фазы. Одновременно пар исключает воздействие воздуха на гераниол и предотвращает его окисление в ходе дезодорации, Отходящая смесь паров воды и органических веществ легко конденсируется, чтопредотвращает загрязнение воздушного бассейна сильнопахнущими органическими соединениями в отличие от дезодорации путем продувки воздухом,Существенным в предложенном спасо бе является то, что найден эффективный прием дезодорации гераниола и определены условия использования водяного пара для отгонки нежелательных примесей от соединенйя, самого йо себе летучего с водян ым паром, и ричем найденный прием позволяет исключить образование подлежащих сбросу сточных вод.Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами. 15Дезодорации подвергали основную фракцию вакуум-дистилляции технического гераниола с массовой долей гераниола 92,4 , обладающую отчетливым посторонним неприятным запахом. Эффективность 20 дезодорации оценивали по исчезновению постороннего запаха и окраске целевого продукта. Окраску характеризовали величиной оптической плотности, которую определяли. при длинЬ волны 400 нм и толщине слоя гераниола 5 мм. Оптическая плотность исходной фракции гераниола составляла 0,089; оптическая плотность образца гераниола, цвет которого, определенный по ГОСТ 14618,0-78, раздел 3, является пре дельно допустимым, лежит, в интервале 0,330-0,360. Результаты экспериментов приведены в таблице.П р и м е р 1, Дезодорацию проводили в вакуум-перегонной установке с кубом вме стимостью 0,5 дм, снабженным капилляром для подвода острого пара и термометром. В куб загружали 264,27 г основной фракции дистилляции технического гераниола, создавали в установке остаточ ное давление 9,3 кПа 70 мм рт,ст.) и включали обогрев. При температуре массы в кубе 120 С через капилляр подавали водяной пар со средней скоростью 15 г/дм ч и вели перегонку с паром в течение 1,5 ч, поддер живая температуру в кубе 120 С и остаточное давление 9,3 кПа. Далее подачу пара прекращали, выключали обогрев и оставляли установку под вакуумом еще на 0,5 ч для отгонки остатков воды и охлаждения гера ниола. Получили 261,83 г гераниола, лишенного нежелательного постороннего запаха с оптической плотностью 0,116,2,18 г отгона примесей с массовой долей гераниола 73,6 ф и 11,55. г дистилляционных вод, 55П р и м е р 2, Процесс проводили аналогично изложенному в примере 1, за исключением того, что температура в кубе составляла 110 С, остаточное давление 8 кПа, расход острого пара 12 г/дмч. Поз сторонний запах полностью удален через 1,5 ч; оптическая плотность целевого продукта оказалась равной 0,102, масса дистилляционной воды составила 9,02 г. П р и м е р 3. Процесс проводили аналогично изложенному в примере 1, за исключением того, что температура в кубесоставляла 100 С, остаточное давление5,3 кПа, расход острого пара 5,1 г/дмч.Полная дезодорация в этих условиях потребовала длительного времени 5 ч), что привело к заметному окрашиванию продукта:оптическая плотность увеличилась с 0,089до 0,184. Масса дистилляционных вод составила 12,76 г.П р и м е р 4. Опыт проводили какизложено в примере 1, за исключением того,что температура в кубе составляла 130 С,остаточное давление 13,3 кПа, расходостро-го пара 23,8 г/дмз ч. Полная дезодорациядостигнута за 1 ч, однако продукт быстротемнеет из-за высокой темйературы в кубе(оптическая плотность 0,310). Масса дистилляционных вод составила 11,90 г.П р и м е р 5, Опыт проводили какизложено в примере 1, за исключением того,что температура в кубе составляла 95 С, остаточное давление 14,6 кПа, расход острогопара 4,0 г/дм ч. В этих условиях полнаяз,дезодорация не достигнута, хотя процесспродолжали 8 ч,П Р и м е Р 6, Опыт проводили какизложено в примере 1, за исключением того,что температура в кубе составляла 135 С,остаточное. давление 4,7 кПа, расход острого пара 30,6 г/дм ч. В этих условиях нетселективности отгонки примесей - идет перегонка с паром самого гераниола. Продуктв кубе быстро темнеет, через 1 ч его окраскауже не удовлетворяет требованиям технических условий (оптическая плотность 0,378).Приведенные данные показывают, чтопроведение дезодорации по предлагаемомуспособу при температуре 100-130 С, остаточном давлении 5,3-13,3 кПа и расходе острого пара 5-25 г/дм ч позволяет получитьгЬраниол высокого качества, удовлетворяющий требованиям технических условйй как позапаху, так и по цвету. Преимуществом способа является отсутствие токсичности и малоеколичество дистилляционных вод, являющихся отходом производства, которые, в отличиеот существующего способа, не содержат щелочи, минеральных солей и составляют всего3-5 от массыисходного гераниола.Процесс осуществим на стандартномсерийно выпускаемом оборудовании.180 б 126 Способ дезодорации гераниола, включающий обработку дистиллята гераниола агентом, удаляющим образующиеся при дистилляции примеси - продукты термическоУсловия и результаты опытов по дезодорации гераниола олжение та лицы ая дезодорация за указанное время не достигнут оставитель А,Усовехред М.Моргентал ор В.Петраш еда кто акаэ 9 Тираж ПИ Государственного комит 113035, МосквПодписноеа по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССЖ, Раушская наб 4/5 эдательский комбинат "Патент", г, Ужгород,ул,Гагарина, 10 зводствен формула изобретения го разложения, от л и ч а ю щи й с я тем, что обработку дистиллата гераниола проводят путем отгонки примесей водяным паром при температуре в кубе 100-130 С, остаточ ном давлении 5,3-13,3 кПа и расходе пара5-25 г/дмч.з