C07C 201/16 — разделение; очистка; стабилизация; использование добавок

Номер патента: 40343

Опубликовано: 31.12.1934

Автор: Голосенко

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/06 ...

Метки: метадинитробензола, очистка

...сульфаминовых кислот при действии солей сернистой кислоты на мета- динитробензол и из наблюдений Лаубенгеймера (Вег. 15, 597, 1882) над условиями образования хлор-нитро. сульфо-кислот бензола при действии тех же солей сернистой.кислоты на хлоропроизводныв орто (и пара) динитробензола было известно,Эксперт А, Е. Порай-КошицРедактор Е. Ц. Ераова Гипотрафия,Советский Печатиинф, Ленинград, Моховая, 40,что все три изомерные динитробензоды вступают в реакцию с содами сернистой кислотыс образованием вышеуказанных водорастворп.мых соединений при почти совпадающих условиях, а именно: мета-изомер реагирует с солями сернистой кислоты.при 80 и выше,орто-и пара-изомеры вступают в реакциюпри кипячении,Это совпадение условий реакции для...

Номер патента: 42080

Опубликовано: 31.03.1935

Автор: Бурда

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/57 ...

Метки: извлечения, кислоты, пикриновой

...водой, нагретой до температуры вышекипения растворителя,Растворитель испаряется, а пикриновая кислота переходит в водный раствор, из которого она при охлаждениикристаллизуется,Настоящее изобретение может бытьвыполнено следующим образом.Содержащие пикриновую кислотуне смешивающиеся с водой органическиерастворители, как бензол, дихлорэтан ит. и, пропускаются струей через колонку с горячей водой, температура которой поддерживается на несколько грасперт в редактор Е. Ц. Ервоваорректор Н, В, Немекко дусов выше температуры кипения растворителя. Проходя воду, растворитель, испаряется, выходит из колонки через отводную трубу и, пройдя холодильник, собирается в сборнике, пикриновая кислота остается в водном растворе, По мере насыщения воды...

Номер патента: 48286

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Радиловский

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/11 ...

Метки: динитрохлорбензола, кислот, кислоты, органическими, отработанных, пикриновой, растворителями, экстрагирования

...кислоты и динитрохлорбензола из отработанных кислот органическими растворителями получаются обычно растворы нитропродуктов низкой концентрации (до 4%). Нитро. продукты выделяются из таких растворов в органических растворителях обычно отгонкой растворителя. Недостатком этого метода является потребность в аппаратуре большого объема для упаривания экстракта и большой расход пара для отгонки растворителя, Для извлечения пикриновой кислоты предложена также обработка содержащего ее органического растворителя раствором щелочи; этот метод также требует много аппаратуры и опасен вследствие возможности накопления пикратов.Явтором найдено, что если через подогретый органический растворитель, например дихлорэтан, находящийся в обычном...

Номер патента: 48287

Опубликовано: 31.08.1936

Автор: Карякин

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/06 ...

Метки: m-динитробензола

...88,5 - 89,2%.Пример. К 10 г динитробензола с температурой застывания 82 - 82,5, очищенном промывкой горячей водой и раствором соды, добавляют 8 см свеже перегнанного анилина. Полученную смесь нагревают до плавления, В расплавленную массу вливают 25 см насыщенного раствора поваренной соли и быстро при хорошем перемешивании охлаждают смесь до 20 О и продолжают ее перемешивать, поддерживая эту температуру в течение 1 часа для завершения процесса кристаллизации двойного соединения.По окончании кристаллизации смесь переносят на фильтр и тщательно отжимают жидкость от кристаллического осадка. Кристаллы на фильтре промывают в несколько приемов 50 ел насы. щенного раствора поваренной соли и после раствора поваренной соли - 25 см воды.Ярко...

Номер патента: 57915

Опубликовано: 01.01.1940

Авторы: Минаев, Телушкин

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/06 ...

Метки: альфа-нитронафталина, технического

...ой нитрующей омелей очистки альфа-нитронафт ния о ест для ц алина,Отработанная нитрующая смесь является отходом в производстве нитронафталина, Она получается при нитрованин нафталина и имеет состав: 61% НЯО 4, 0,5% НХОа, 38,5 в/о НгО.Авторами осуществлена очистка путем кристаллизацин нитранафталина в среде отработанной нип рующей смеси непосредственно после стадии нитрования с последующей отиимкой под вакуумом отработанной кислоты и жндкой части продукта, Полученный таким образом очищенный альфанитронафталин имеет температуру застывания 55,5 о с выходом от технического продукта - 90%.Пример, В делительную воронку, емкостью 500 ли, снабженную термометром и рубашкой для подогрева и охлаждения, загружается при температуре 60 - 65: 200 г...

Номер патента: 62772

Опубликовано: 01.01.1943

Авторы: Анашкина, Прянишников

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04, C07C 205/57 ...

Метки: кислоты, пикриновой

...двойного соединения, По окончании отгонки бензола раствор охлаждают и отсасывают выпавшие кристаллы пикриновой кислоты,П р и м е р 2. 6 кг пикриновой кислоты экстрамируют при нагревании в непрерывно действующем экстракторе 18 л абсолютного бензола, предварительно отогнав от него следы влаги. Экстракт охлаждают, выделившееся двойное соединецие отсасывают и разлагают его на составные части нагреванием до температуры емо разложения,62772 Предмет изооретения 1. Способ очистки пикриновой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что сначала готовят двойное соедийение пикриновой кислоты с бензолом путем смешивания при температуре 55 - 60 эквимолекулярных коли. честв обоих веществ, раствор фильтруют и выпавшйе из охлажденного фильтрата кристаллы...

Номер патента: 89386

Опубликовано: 01.01.1950

Автор: Грюнерт

МПК: C07C 201/16, C07C 205/02

Метки: алифатических, насыщенных, нитрования, продукты, разделения, смесей, содержащих, углеводородов

...не содержащего продуктов окисления, могущих быть оонаруженными, и имеющего не более 0,3% азота. Это масло без дальнейшей обработки может быть снова использовано для нитрования.Объединенные нижние слои освобождают от сернистой кислоты и получают 240 весовых частей масляного продукта с 5,4% азота и плотностью 0,909 при 20 С, содержащего первичные, вторичные и третичные нитросоединения наряду со спиртами, кетонами, карбоновыми кислотами и частично неизменными углеводородами. Переработку этого масла производят известными методами:а) 100 весовых частей обрабатывают таким количеством раствора щелочи, которое делает фенолфталеин красным, и отделяют водный слой, содержащий щелочные соли карбоновых кислот, а осадок (91 весовую часть)...

Номер патента: 112590

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Михалев, Смолина

МПК: C07C 201/16, C07C 205/42

Метки: ацетата, выделения, изомеров, мю-нитрофенилхлорметилкарбинола, смеси

...1 ус 5 - плос 5. ВылеливГш цся рцс) слгп 1- ЧЕСК)и Осс;10 ОТСс 1 ЫВс)ЮТ Ц ВОРОИ- ке Б 0 Геря, прт)мывсз)от небольшим КОГЦ 1 тЕСВО)1 Мстс)ЦО,1 Я И ЬЫСШИВс 1- к т. Получ;Кт 570, смесицттов М- Г и-:ПГТРОфЦЦЛ ХЛОР МтисКЯРГИГ 110 Гт)В, П(1 сц 51 ПСц 5 Г 11 р.1 Л.ф; ССС 1 -- 105=.1, ) )( с зылПн ти стГси 1(бп)- ,51 ит 4)53 ЬГ (11 "7) мтя)ю,1, и;1- 1 рВсит)т СМЕСЬ .Го 4, 1.)ИПВ;1- Ют ПРИ Эт(ит тЕМПР ГУРЛс т 1 С И Оф 1 ЛЬ т РОВЬ 1 Ю .ГТс Г(1 И 1 ЬЦ 1 рствор м-изомеря. В 0 гттс и (1)ильтрс получают 74 яцстатя и-нптрофенцлхлормстилкярбццоля с т. пл. 110 - 113 .От фильтрата отгопя)от 570 т(.Г.ст о МЕТЯНОЛс), ОСТЯТОГ ОХЛсч)КЛЯГОТ ЛО 03 и псрсмеПивяют при этой те)тпер- турВ т 1 ГПс трех с 11 ГВ. ВылсЛИВЦПГСЯ ОСЯЛОК От 1 ИЛГтТРОВЬЦсИПЮТ, промывают...

Номер патента: 119525

Опубликовано: 01.01.1959

Автор: Левина

МПК: C07C 201/16, C07C 205/02

Метки: 2-ниропропана, выделения, нитропарафинами, первичными, смесей

...же средах..хо 119525 Пр едм ет из о бр етен и я Способ выделения 2-нитропропана из смесей его с первичными нитропарафинами, о т л и ч а ю щ и Й о я тем, что, с целью упрощения процезсса, смесь обрабатывают расчетным количеством карбонатно-щелочного раствора, содержащего в 1,г 0,4 - 0,45 г-экв КОН и 2,2 - 2,б г-эке ХазСОз, с последусщим отстаиванием смеси и отделением продукта, находящегося в верхнем слое. 1(омитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР 15 едактор А. 1(. Лейкина Гр. 50Поди. к печ, 3.17-59 г.Тираж 610 Цена 25 коп. Информационно-издательский отдел.Объем О 17 и. л. Зак. 198 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Петровка 14.Указанные 1 эазлРчия и позволяют...

Номер патента: 122143

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Айзенштат, Шкроб

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04

Метки: 2-ксилола, 5-динитро-1, выделения, нитроксилолов, смеси

...не всегда является необходимой.П р и м е р 1. 50 г смеси продуктов нитрования о-ксилола растворяют при 35 в 450 лгл смеси ацетона и изопропилового спирта (1:9 по объему). Раствор охлаждают до 1 - 3 и при этой температуре интенсивно размешивают еще 2,5 часа. Кристаллический осадок отфильтровывают, хорошо отжимают и промывают 10 я,г изопропилового спирта и 7,5 мл метанола. Выход технического продукта с т. пл, 64 - 68 примерно 12 г.После однократной перекристаллизации из метанола получаюг примерно 10,7 г очищенного 3,5-динитро,2-ксилола, т. пл. 72 - 74, что составляет приблизительно 23% теоретического выхода, считая на о-ксилол.о Пример 2, 50 г -ксилола обычным сп цетона и изопропило енсивного размешива тфильтровывают, хор смеси...

Номер патента: 147181

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Ханнанов

МПК: C07C 201/16, C07C 205/03

Метки: нитроодефинов, стабилизации

...нитроэтилена в двухгорлую колбу, снабженную капилляром, елочным дефлегматором, отводная трубка которого соединена с холодильником, приемником и системой разрежения, помещают 45,5 л 10,5 л 1) 2-нитрозтанола и 74 г (0,5,и) фталевого ангидрида. Смесь нагревают до температуры 145 - 150 и выдерживают в течение 10 - 15 ипн, Затем в системе создают разрежение 80 и.п рт. ст, остаточного давления и температуру постепенно повышают до 175 - 180, при которой начинают отгоняться нитроэтилен и вода. Постепенно в системс начинает осаждаться белый полимер. После окончания дегндратации дистиллат отделяют от воды, сушат хлористым кальцием и перегоняют под вакуумом. Получают выход нитроэтилена 40,Зюзю147181 Предмет изобретения Способ стабилизации...

Номер патента: 167841

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Былинкина, Михайлов, Петров, Сошзиля, Шчс

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04

Метки: а-нитронафталина, технического

...путем плавления в отработанной нитрующей смеси; т. пл. очищенного а-нитронафталина 54 5 - 55 С.Недостатком такого способа является сложность аппаратурного оформления технологического процесса при относительно низкой степени очистки.С целью повышения степени очистки предложено а-нитронафталин подвергать азеотропной перегонке с высококипящими растворителями, например этиленгликолем. Для этого технический а-нитронафталин промывают содовым раствором в присутствии перекиси водорода и перегоняют с высококипящим растворителем например этиленгликолем. После охлаждения дистиллята выкристаллизовавшийся а-нитронафталин имеет т. пл. 54,5 - 55,5 С.Прим ер. 300 г технического а-нитронафталина предварительно промытого 5% -ным раствором соды...

Номер патента: 170044

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Федоровский

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04

Метки: а-нитронафталина, чистого

...раствором, Массу перекристаллизовывают из 4%-ного спиртового раствора и сушат в вакуум-сушилке при 90 - 100 С и давлении 20 мм рт. ст. в течение 6 час.25П р и м е р; В аппарат загружают 5 кг технического а-нитронафталина и 15 л водного 5% -ного раствора кальцинированной соды. Включают мешалку и разогревают смесь паром до 90 - 95 С; скорость вращения мешалки 30 ажного продукта (влажность 15%)170 О 44 Предмет изобретения Составитель Г, М. ШаталоваРедактор Л. Г. Герасимова Техред А. А, Камыгиникова Корректор О. Б, Тюрина Заказ 626 г 11 Тираж 650 Формат бум. 60)(90/Обьем О,6 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Вторая...

Номер патента: 173735

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 201/16, C07C 205/04

Метки: 173735

...целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии выделения, 5предлон(ен способ выделения 2,6-динитротолуолов, заключающийся в том, что смесь 2,4 и 2,6-изомеров динитротолуолов обрабатывают раствором едкого кали в изопропиловом спирте с последующим разложением 10фильтрата кислотой,П р и м е р 1. 3,7 г исходной смеси растворяют в 130 лгл изопропилового спирта и добавляют раствор 1,33 г едкого кали в 40 лглизопропанола, Полученную темно-коричневую 15массу быстро фильтруют через складчатыйфильтр в 30 лгл 0,1 н. серной кислоты, под.держивая все время кислую среду в фильтрате. Из фильтрата вакуум-отгонкой уда.ляют изопропиловый спирт и отсасывают выпавший 2,6-динитротолуол. Выход сырогопродукта 1,05 г (63 О от...

Номер патента: 186419

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гельштейн, Суд

МПК: C07C 201/16, C07C 205/06

Метки: 186419

...соо0-61ретичтавл робензола онкой подс целью ропроводпроцесса, ют через ую смолу,Изобретение относится к области получения нитробензола с низкой электропроводностью, применяемого для модуляции светового потока в ячейках (конденсаторах) Керра,Известен способ очистки нитробензола, по которому нитробензол отмывают от кислоты, сушат и дважды перегоняют под вакуумом. Выход продукта 34% от теоретического,Предложенный способ отличается от известного тем, что технический нитробензол очищают пропусканием его через набухшую в нитробензоле анионитную смолу, например ЭДЭП в ОН-форме. Зто позволяет получить нитробензол с низкой электропроводностью, высоким выходом и упростить технологический процесс.П р и м е р 1. Воздушную сухую анионитную смолу...

Номер патента: 196658

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Андре, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 201/16, C07C 243/06

Метки: динитрозотетраминпентаме-тилена, стабилизации

...к влажному (только что выработанному) в процессе сушки, цо прц ус О лавин, чтобы бура це дсгидратировалась, т. е.при температуре, це превышающей 60 С. В случае необходимости к этому составу могут быть добавлены средства против запыления, антистатические средства. П р и м е р 1. ДНТП получают известнымспособом, например нитрозированием тетрамингексаметилена азотистой кислотой цлц смесью щелочного нитрита и сильной кислоты О в водной фазе. Полученный продукт высушивают и промыватот, затем, продолжая сушку, в него вводят мелко измельченную гидратированную буру при температуре, не превышающей 60 С. Буру берут с частицами разме ром менее 80 як. Таким образом проводят четыре операции, в каждой из которых применяют 10, 20, 30 и 40 ч. буры на...

Номер патента: 235028

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Телушкнн

МПК: C07C 201/16, C07C 205/06

Метки: мононитронафталина, технического

...- 56,21/,.Четвертая экстракция дает 4 г нитронафтали на с т. затв. 52,3 - 53 С. который направляют235028 Предмет изобретения Составитель Г. М. Шагалова редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Е. Г. КачановаЗаказ 65/0 Тираж 465 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Созетс Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 на очистку с новой порцией технического мононитронафталина. Остаток смолообразного отхода составляет около 2,0 - 2,4 г.П р им е р 2. 54 г технического нитронафталина с т. заст, 52 С в расплавленном состоянии помещают в делительную воронку емкостью 500 мл, в которую предварительно заливают 200 г 75%-ного водного метилового спирта, подогретого до 55 -...

Номер патента: 311901

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюзный, Вулах, Гитис, Иванова, Проектный, Чернобровкина

МПК: C07C 201/16, C07C 205/57

Метки: 6-динитроизофталевой, кислоты

...изолфталевой кислоты и повышения степени ее чистоты предлагается способ очистки 4,6- динитроизофталевой кислоты, заключающийся в том, что сырую динитроизофталевую кислоту в толуоле обрабатывают диоксаном, вы деляют образующееся при этом молекулярное соединение 4,6-динитроизофталевой кислоты с диоксаном в виде кристаллов с т. пл. 145 - 146 С и подвергают его термическому разложению при 150 - 160 С. Толуол и диоксан бе рут в соотношении 5: 1, Выход 4,б-динитроизофталевой кислоты 70 - 75%, т. пл, 239 - 240 С,Кроме того, предлагаемый способ исключает использование большого количества вы с ящего и сильно токсичного растворит птробензола.ример. 2,56 г (0,01 лтогь) сырой 4,6-дпнитроизофталевой кислоты, полученной окислением...

Номер патента: 326175

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Герцберг, Гончарова, Коровин, Кос, Краснов, Плотникова, Фомин

МПК: C07C 201/16, C07C 205/06

Метки: выделения, пайанитротолуола

...- 55 до температуры 20 - 26 С с последующим отделением маточвика. Отделение маточника ведут под ва куумом, создаваемым в нижней части крпсталлпзатора с одновременной подачей в верхнюю часть его атмосферного илп сжатого воздуха, подогреваемого до температуры51 С.10 Предложенный способ по сравнению с известным позволяет повысить выход с 30 - 40 до 44 - 50% и сократить время процесса отделения маточника с 10 до 5 час.Расплавленную массу нитротолуолов, обо гащенную паранитротолуолом (парафракцито)с температурой кристаллизации 42,4 - 44,5 С в количестве 35 кг загружают в трубчатый кристаллпзатор (диаметр трубки 32 лтл, высота 1 лт, количество трубок 53 шт.).20 Парафракцию постепенно охлаждают от50 - 55 до 21 - 26 С в течение 18 час. По...

Номер патента: 383273

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 201/16, C07C 205/12

Метки: 3-пропионилсалициловой, кислоты, сложных, эфировi2

...110 г 2-оксан-З-аллилпропиофенона, растворенного в 56 мл диэтиленгликоля, добавляют при перемешивании 49 г твердого едкого кали, раствор кипятят 8 час и охлаждают до 20 С.К реакционной смеси добавляют 200 мл воды и 200 мл хлороформа, нейтрализуют смесь соляной кислотой до рН 6 - 7 и отделяют хлороформенный слой. Упаривают растворитель и остаток кристаллизуют из метанола,3-Пропионилсалициловый альдегид. В суспензию 24,4 г 2-окси-пропенилпропиофенона в смеси лз 60 м г уксусной и 30 лгл 90 о/0 муравьиной кислот пропускают ток озона при 0 С в течение 4,5 час. По окончании пропускают в реакционную смесь ток чистого кислорода и нагревают до 40 - 45 С в течение 1 о 15 мин.Выдерживают смесь при 40 - 45 С еще15 мин и выливают в воду при...

Номер патента: 383278

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вольфганг, Иностранцы, Хорст, Юлиус

МПК: C07C 201/16, C07C 205/12

Метки: изомерных, непрерывного, разделения

...с чистотой свыше 99", 1,4-нцтрохлорбецзола. Для непрерывной кристаллизации применяют аппаратуру с циркулирующим контуром, которая имеет котел 1, снаб 5 кенный мешалкой, перекачивающий насос 2 и один или несколько зигзагообразных холодильников 3. С помоцыо такого устроцства получают хорошо профильтрованные кристаллы. В циркулирующем контуре цсрскацвается изомсрцая смесь ццтрохлороецзола содержанием твердых частиц в 5- - 30% (предпочтительно 10 - 20 Оо) сосдисция 1,4-нцтрохлорбсквола, В эту ццркулируюцуо рисгалличсскую суспсцзи 10 дозцруот раз;сляемуО расплаВлеццучО до ТкцдкОГО сост 05 цп 5 1130 мерную смесь. Появляющаяся теплота кристаллизации отводится В зигзагообразном холодилы 11 Нс, Темпезату ра В ркул 1 ру ОПс контуре составляет...

Номер патента: 1579917

Опубликовано: 23.07.1990

Авторы: Голикова, Денисенко, Насырова, Скляр, Юдина

МПК: C07C 201/16, C07C 205/10

Метки: выделения, мононитроксилолов, обогащенных, реакционных, смесей

...промежуточной Фракции соста.-;плат 88,4 мас. 7П р н м е р ы 2-5. Условия проведения разделения смеси нитро-о-кс лолов аналогичны примеру 1. Тольк вместо компрессорного масла в нит,о 7 З 2 сло-см акон иитро"ксилолов, Е 7,2 3ванную массу добавляют канифоль в количествах 0,08; 0,1; 0;4; 0,9 мас.% от массы загрузки. Результаты приведены в табл.Таким образом, по экспериментальным результатам видно, что добавки незначительных количеств канифоли 0,1-0,9 мас.% снижают до минимума количество осмолов в кубе и насадке, что приводит к увеличению выхода разделяемых нитроксилолов на 10- 12 мас.%. За счет ингибирующего действия канифоли и высокотемпературных превращений нитроксилолов исходная смесь приобретает термическую стабильность, увеличивается...

Номер патента: 1781208

Опубликовано: 15.12.1992

Авторы: Додух, Кожуховская, Солдатенко, Хусаинов, Яковлев

МПК: C07C 201/16, C07C 205/44

Метки: метанитробензальдегидов, ортои, разделения, смеси

...нитравания бензальдегида, содержащим в среднем 80% УНБА,25П р и м е р 1, В двухгорлу:а колбу смешалкой и термометром помещают 35 г(0,22 м) смеси изомеров нитробензальдегида с влажностью 6%, садержащуа 52%ОНБА% и 48% УНБА, 103 г (0,9 м) уксусного ангидрида (УА) и при температуре15 - 20 С дозируют 1,27 г (0,012 м, 93% -найсерной кислоты. После часовой выдержкипри комнатной температуре реакционную массу разбавляют водой при ахлаждении да 5-10 С, При разбавленил до80%-най уксусной кислоты из реакционной массы выделяют 1,3 г (2,9% от смесинитробензяльдегидав) белого крис галлического вещества с температурой плавения 82 С и массовой долей ОНБДА 86%,При разбавлении да 75%-най уксуснойкислоты выделяют дополнительно 2,5 г вещества с...

Номер патента: 1806130

Опубликовано: 30.03.1993

Авторы: Большаков, Леонтьева

МПК: C07C 201/16, C07C 205/57

Метки: 4-нитробензойной, 4-нитротолуола, азотной, кислотой, кислоты, конверсией, окислении, полной, полученной

...0,17%, содержащей также следы(менее 0,01%) 3 других нитропримесей (тон-,скослойная хроматография, силуфол, гексан.ацетон 2:1, смесь 1:1 растворадвухлористого олова и реактива Эрлиха), и 5076,62 ггидроксида натрия в виде водногораствора концентрации 204 г/дм, Послеразмешивания в течение 20 мин рН полученного мутного раствора составляет 6,2.Реакционную массу охлаждают до 35 ОС 55и добавляют 250 г метиленхлорида, размешивают 10 мин и отстаивают 3 мин, Нижний слой-экстракт, раствор нитропримесейв метиленхлориде отбирают. Обработку реакционной массы метиленхлоридом проводят еще два раза так же, как первый раз, Вэкстракте от третьей обработки содержание1,4-динитробензола менее 0,05 г/дм .Заменяют обратный холодильник напрямой и...

Номер патента: 1838293

Опубликовано: 30.08.1993

Авторы: Бляхман, Диденко, Крылова, Салов, Сапронова, Соколова, Хохлова, Шарова, Шнер

МПК: C07C 201/16, C07C 205/47

Метки: 1-нитроантрахинона, нитрованием, полученного

...затем высушивают под вакуумом. Получают 35 г (выход 95.08 ) продукта, содержащего 97,8 1-на;0,2% антрахинона и 2 суммы ди-на,П р и м е р .5 (сравнительный), Для очистки 100 г пасты сырого 1-на, содержащей 50 влаги и имеющей в пересчете на сухое вещество состав: 3,8 антрахинона;2,0% 2-на; 6,5% 1,5-ди-на, 3,8% 1,8-ди-на;13,1% суммы 1,6- и 1,7-ди-на и 70,8% 1-на, берут 290,5 г смеси, содержащей 250 гДМФА, 25 г воды; 15 г растворимых окси-на и 0,5 г серной кислоты. Все компонентытщательно перемешивают при комнатнойтемпературе. При этом состав жидкой фазы в пересчете на сухой 1-на следующий: 1-на : ДМФА: Н 20: окси-на: минеральная кислота = 1:5:1,5:0,3:0,01. Выделение осадка осуществляют по примеру 1.К полученной пасте дабавлват 240...

Номер патента: 2004535

Опубликовано: 15.12.1993

Авторы: Деревцов, Лухманов, Москальцов, Назарова, Поляков, Шапиро

МПК: C07C 201/16, C07C 205/22

Метки: выделения, изопрена, ингибированного, кубового, о-нитрофенола, о-нитрофенолом, продукта, ректификации

...ОНФ из кубового продукта ректификации ингибированного ОНФ иэопрена, согласна которому кубовый продукт обрабатывают водным растворам аммиака, отделяют водный слой; обрабатывают его водным раствором фармальдегида и выделяют целевой продукт зкстракцией изопреном.Отличительным признаком способа является использование для обработки водного слоя воднога раствора формальдегида,Способ основан на связывании ОНФ аммиаком в о-нитрофенолят аммония СБН 4 ЙО 2 ОН+ЙНЗ СОН 4 К 02 ОЙ Н 4 и выделении ОНФ при взаимодействии онитрофенолята аммония с фармальдегидом. 4 СЕН 4 К 020 МН 4+6 СН 20 2004535Затем отделяют от реакционной массы водный слой, смешивают его с водным раствором формальдегида и подают на экстракцию изопреном-ректификатом.Смешение...

Номер патента: 1568478

Опубликовано: 20.10.1999

Авторы: Баталин, Деревцов, Межерицкий, Никитин, Поляков, Шапиро

МПК: C07C 201/16, C07C 205/22

Метки: выделения, изопрена, ингибированного, кубового, о-нитрофенола, о-нитрофенолом, продукта, ректификации

1. Способ выделения о-нитрофенола из кубового продукта ректификации ингибированного о-нитрофенолом изопрена, включающий обработку кубового продукта водным раствором основания и отделение водного слоя, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения о-нитрофенола и ликвидации сточных вод, в качестве основания используют аммиак, а водный слой подвергают ректификации в присутствии растворителя, образующего с водой азеотропную смесь, и в кубе отбирают о-нитрофенол или его раствор в соответствующем растворителе.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве основания используют 0,5 - 25,0%-ный водный раствор аммиака.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в...