Способ получения монохлоруксусной кислоты

,ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ 6 уксус ной кисл оты (У ывной лабораторной у едовательно соединен ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(56) Технологический регламент действующего производства монохлоруксусной кислоты. Чапаевск, завод хим. удобрений, 1989Патент США М 4281184,кл. С 07 С 51/363, опублик. 1981.Изобретение относится к технологииполучения монохлоруксусной кислоты, являющейся полупродуктом органическогосинтеза в производстве гербицидов группыфеноксиуксусных кислот и фармацевтических препаратов,Цель изобретения - увеличение выходаи селективности и упрощение процесса,Уксусную кислоту хлорируют в присутствии уксусного ангидрида в каскаде реакторов в жидкой фазе при 85 - 110 С. Подачухлора осуществляют противотоком к движению хлормассы в реакторах; предпочтительно подачу жидких продуктов в реакторосуществляют сверху, газообразных - снизучерез барботер.П р и м е р 1 (сравнительный по прототипу, прямоточная подача хлора и хлормэс. СЫ),Хлорирование К)проводят на непрер становке в двух посл(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ(57) Использование: в качестве полупродукта органического синтеза. Сущность изобретения; продукт монохлоруксусная кислота БФ С 2 НзС 102, Выход 82,9-83,3(. Селективность 88,5-88,90(, Уксусную кислоту хлорируют в жидкой фазе при 85 - 1100 С в присутствии уксусного ангидрида в каскаде реакторов, Хлор подают противотоком движению хлормассы в реакторах. Подачу жидких продуктов в реакторе ведут сверху, а газообразных - через барботер снизу, 1 з.п, ф-лы. 1 табл,ных реакторах при температуре 97,5 С.Подачу хлора осуществляют через барботер прямотоком движению массы. Исходную смесь УК и уксусного ангидрида (УА) в массовом соотношении 93 ф, и 7 подают в верхнюю часть насадочного адсорбера со ОР скоростью подачи 16 г/ч. Подачу хлора осу- С 2 ществляют по минимальному проскоку его ъ из системы и составляет 18 +0,2 г/час. Че- сО рез 8 часов после выхода установки на ста- ( ционарный режим получают после 11 реактора 24,3 г/ч хлормассы состава, мас.О(,: монохлоруксусная кислота (МХУК) 91,7;дихлоруксусная кислота (ДХУК) 4,1, Конверсия исходных продуктов 93,70. Выход ф МХУК 81,5 . Содержание ДХУК в хлормассе 4,1 мас, 0.Расчет конверсии и выхода МХУК; 14,88 1,12 12 Подано ук: 60 + 102,60 = 0,248+ 0,022 = 0,27 моль/ч,1801963 Получено, г:МХУК 22,28 (0,235 моля)ДХУК 1,00УК 1,02 (0,017 моля)Конверсия цу Условия и результаты хлорирования уксусной кислоты. 0,27 - 0,017 93 7 м0,27Селективность процесса 0,235/0,270 = =87,0,Выход МХУК 0,87 0,937 = 81,5.П р и м е р 2 (по средним значениям предложенного способа).Хлорирование уксусной кислоты проводят вусловиях примера 1 при температуре 97,5 С. Подачу хлора проводят по минимальному проскоку путем противотока через барботер, расположенный в нижней части И реактора. Жидкие продукты: УК и УА или хлормасса поступают в первый и второй реакторы сверху. Скорость подачи хлора 17,8 . 0,2 г/ч. Отбор продуктов осуществляют из нижней части реактора через гидро- затвор, Через 8,ч после выхода установки на стационарный режим получают после И реактора 24,3 г/ч хлормассы состава, мас ; МХУК 93,4; ДХУК 2,5; УК 4,1,Конверсия0 27 = 93,7 0,27 - 0,0165Селективность 027 = 88,90,24 Выход 0,8890,937 = 83,3 ,П р и м е р 3 (по граничным значениям предложенного способа).Хлорирование УК проводят с использованием противоточной схемы подачи хлора по примеру 2. Подачу смеси УК и УА в массовом соотношении 93 и 7 фосуществляют со скоростью 16 г/ч. Температура хлорирования 110 С. Подача хлора 17,8 +О,2 г/ч. Через 8 ч хлорирования получают после И реактора 24,3 г/ч хлормассы состава, мас,: МХУК 93,4;ДХУК 2,6; УК 4,0.5 Конверсия 94,0. Селективность 88,9,Выход МХУК 83,5 П р и м е р 4 (по граничным значениямпредложенного способа).Хлорирование УК проводят по примеру2 при температуре 85,0 С. Через 9,5 ч хлорирования получают после И реактора 24,3 г/ч хлормассы состава, мас. : МХУК 93 г 2; ДХУК 2,6; УК 4,2, Конверсия 93,77 ь. Селективность 88,5. Выход МХУК 82,9 6.П р и м е р 5 (сравнительный, подачажидких и газообразных продуктов снизу).Хлорирование УК проводят по примеру2 с противоточным движением хлора и хлор- массы. Подачу жидких и газообразных про дуктов осуществляли снизу реактора.Подача хлора 17,9 +0,2 г/ч, Через 8 часов получают 24,3 г/ч хлормассы состава, мас.: МХУК 92,6; ДХУК 3,0; УК 4,4, Конверсия исходных продуктов 93,4 , Селективность 88,15 , Выход 82,19.Результаты примеров сведены в таблиФормула изобретения 1, Способ получения монохлоруксусной 30 кислоты хлорированием уксусной кислоты вжидкой фазе при температуре 85 - 110 С в присутствии уксусного ангидрида в каскаде реакторов с использованием абсорбции абгазов исходными реагентами, о т л и ч а ю щ. и й с я тем, что, с целью увеличения выхода,селективности и упрощения процесса, подачу хлора осуществляют прозивотоком к движению хлормассы в реакторах.2. Способ по п, о т л и ч а ю щ и й с я 40 тем, что подачу жидких продуктов в реакторы осуществляют сверху, а газообразных -через барботер снизу.1801963 Продолжение таблицы Составитель К.ШароновТехред М.Моргентал Корректор А.МотыльЭ Редактор Заказ 829 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва,.Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101