417937
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 417937
Текст
ОПИСАНИЕ 47937ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый от патента7 с 91/4 М, К Приорите сударствеинвй кемитеевета Миннвтрае СССРее делам изобретенийи цткрмтий ЛК 547,568.1.07(088 02.74. Бюллетень8 убликовано Дата опубликования описания 06.08.7.вторызобретения Иност ран ллманн и Р(Швейца ностранная Циба-Гейг дольф Пфистеер Альфред дя)фирми АГ ия) аявитель веиц более 35 я к способу получения литературе о-анилинообладающих физио- и используемых в мермацевтических препаром не ппа;ород, ал ов углер т, метил до 35 и в том,и трифторащий не боом галогена; гена с атом- группа, ения общей кил, содержода или а, атом галли метоксчто соедин ным закл форм б, основанный на иззацилирования аминов, не описанных в литевых спиртов, которые ыми аминофенилэтилоют повышенной физиоСН. - СН, - ОН б получения замещенловых спиртов общей 1 пьмеют указанные значеН ацпльпая, предпа, подвергают гидкцию проводят ворого могут бытода, низшие спирастворители, вв, например гид очтительно ац ая ролизу.растворителе, в качестиспользованы, напри ты или другие органи присутствии щелочных оокиси натрия. етильн групп Реа 25 ве ко мер, вде К 1 - ЕЕ ДВУХ щий не бо галогена дород, алкил, содер томов углерода, ато чески аген Изобретение относитсновых, не описанных вфенилэтиловых спиртовлогической активностьюдицине в качестве фаратов.Предлагаемый спосовестной реакции деприводит к получениюратуре аминофенэтилопо сравнению с известивыми спиртами обладалогической активностьюПредлагаемый спосох о-анилинофенилэтиформулы явлено ОЗ.И 1.1970 ( 1453515/16919 23СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ о-АН ИЛ И НОФ ЕН ИЛ ЭТИЛ О ВЫХ СП И РТОВатомным номеметильпая груК 2, Йз - Водлее двух атомК 4 ВодорономеромючаетсяулыЦелевые продукты выделяют известными способами,П р и м е р. о- (2,6-Дихлоранилино) -фенэтиловый спирт,Раствор из 1,0 г о-Х-(2,6-дихлорфенил)- ацетамидо-фепэтилового спирта и 0,5 г гидроокиси натрия в 40 мл этанола в течение 15 мин кипятят с обратным холодильником, Раствор затем выпаривают при 11 торр и температуре ванны 50 С. К остатку добавляют 50 мл эфира в 10 мл воды. Эфирный раствор отделяют, промывают 10 мл воды, сушат над сульфатом натрия и сгущают при 11 торр. Остаток выкристаллизовывают из эфира-петролейного эфира. Полученный о-(2,б-дихлоранилино)-фепэтиловый спирт плавится при 104 в 1 С.Аналогично получают о-(2,б-диметиланилино)-фенэтиловый спирт (т, пл. 88 - 90 С) и о- (2-метил-хлоранилино)-фенэтиловый спирт (т. пл, 78 - 80 С).Получение исходных веществ.А. Сложный метиловый эфир о-й-(2,6-дихлорфенил) -ацетамидо 1-фенилуксусной кислоты.6,5 г о-(2,6-дихлоранилино) -фенил 1-уксусного сложного метилового эфира (т. пл. 101 - 102 С из эфира-петролейного эфира) с 90 мл ацетилхлорида и одной каплей надхлорной кислоты в течение 20 час кипятят с обратным холодильником, Темный раствор затем выпаривают при 11 торр и температуре бани 50 С. Остаток растворяют в 200 мл эфира, Отфильтровывают и экстрагируют фильтрат 40 мл воды, 40 мл 2 н. раствора карбоната калия и еще раз 40 мл воды. Затем эфирный раствор сушат над сульфатом натрия и сгущают при 11 торр. Остаток - коричневое масло - хроматографируют на 300 г нейтральной окиси алюминия,Фракции б - 12 элюируют по 800 мл эфирапетролейного эфира (4:1), соединяют и выкристаллизовывают из эфира - петролейного эфира.Сложный ме иловый эфир о- М- (2,6-дихлорфенил) -ацетамидо -фенилуксусной кислоты пл а вится пр и 99 - 100 С.Аналогично получают из о-(2,6-диметиланилино) -фенилуксусного сложного метилового эфира (т. пл. 79 - 81 С) о-М-(2,6-диметилфенил) -ацетамидо 1-фенилуксусный сложный метиловый эфир в виде масла и из о-(2-метил- хлоранилино)-фенилуксусного сложного метилового эфира, (т. пл. 47 - 48 С) получают о- Х-(2-метил-б-хлорфенил) - ацетамидо 1 - фенилуксусный сложный метиловый эфир в виде масла.Б. о- Х- (2,6-Дихлорфенил) -ацетамидо -фенэтиловый спирт,5,8 мл (0,43 моль) эфирного раствора алюмогпдрида лития по каплям при 5 С при введении азота добавляют в раствор из 1,8 г о- Х-(2,б-дихлорфенил) -ацетамидо 1 - фепилуксусного сложного метилового эфира в 40 млабсолютного бензола и 10 мл абсолютного тетрагидрофурана.Раствор размешивают в течение 15 мин при5 С, Затем прибавляют по каплям при 5 С 5 1,5 мл воды и отфильтровывают. Фильтрат сушат над сульфатом натрия и сгущают при 11 торр и 50 С. Оса 1 ок растворяют в эфире. Кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из этилацетата, Полученный о-Х (2,6-дихлорфенил) -ацетамидо 1 - фенэтиловый спирт плавится при 146 в 1 С.Аналогично получают о- Х- (2,б-диметилфенил)-ацетамидо-фенэтиловый спирт и о-Х- (2-метил-б-хлорфенил) - ацетамидо) - фенэти ловый спирт,Предлагаемым способом получают следуюшие замещенные о-анилинофенилэтиловые спирты:2-(2,б-Дихлоранилино) - 5 - хлорфенэтило вый спирт; т, кип. 166 в 1 С/0,001 торро-(2,3-Ксилидино)-фенэтиловый спирт, т. пл, 53 - 59 Со- (2,6-Дихлор - л - толуидино) -фенэтиловыйспирт; т, пл. 85 - 90 С 25 о- (2,б-Дихлоранилино) -5-метоксифенэтиловый спирт; т, пл. 90 - 91 Со- (2-Хлор-трифторметиланилино) - фенэтиловый спирт; т. кип. 125 С/0,001 торро- (3-Трифторметиланилино) - фенэтиловый З 0 спирт; т, кип, 125 С/0,001 торро- (2-Метил- хлоранилино) - фенэтиловый спирт; т. кип, 155 С/0,001 торро- (2,6-Диэтиламино) -фенэтиловыйт, кип. 135 С/0,001 торр 35 о-Анилинофенэтиловый спирт, т. кип, 140 - 148 С/0,005 торрПредмет изобретения 40 Способ получения замещенных о-анилинофенилэтиловых спиртов общей формулы в СН - СН - ОНг г 45 50 55 где К 1 - водород, алкил, содержащий не более двух атомов углерода, атом галогена с атомным номером до 35 или трифторметильная группа;К 2, Кз - водород, алкил, содержащий не бо лсе двух атомов углерода или атом галогена до атомного номера 35;К 4 - водород, метил, атом галогена до атомного номера 35 или метоксигруппа,отличающийся тем, что соединение об щей формулы417937 где К - К 4 имеют указанные значения,Ас - ацильная, предпочтительно ацетильнаягруппа,подвергают гидролизу с последующим выде 5 лением целевого продукта известными способами.Составитель 3. Комова Техред Г. Васильева Редактор Т, Никольская Корректор О, Тюрина Типография, пр. Сапунова, 2 Заказ 1563/12 Изд. М 1327 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5
СмотретьЗаявка
1691945, 03.07.1970
МПК / Метки
МПК: C07C 215/68
Метки: 417937
Опубликовано: 28.02.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-417937-417937.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">417937</a>
Предыдущий патент: 417936
Следующий патент: Способ получения 1-
Случайный патент: Устройство "риижт" для поштучного перемещения ферромагнитных листов из накопителя (его варианты)