Способ выделения пирена из пиренсодержащихфракций

(и 417407 Союз Советских Социвпкстичвсккх РГспубГикс присоединением заявк Государственный качитеСовета Мнннсг(1 се СССРе делец нзсбретенийи вткры 1 нй(32) рите публиковано 28.02,74. Бюллетень8 ата опубликования описания 12.08.74 3) УДК 547,681(088 Авторы М, Ефименко, М. И. Рудкевич, В. В. Привалов, Ли Т. В, Белкина зоб етен 71) Зявитель Украинский научно-исследовательский углехимцческий институ(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПИРЕНА ИЗ ПИФРАКЦИЙ ОДЕР ИХ П р и м е р. 0,85 кг 45% -ной пиреновой фракции загружают в верхнюю часть кристаллизатора-плавителя и обогащают ца 1 ступени обогащения. Начальная температура 60 С, конечная 80 С; скорость подъема температуры 9 С/час; вакуум 0,85 ата. По достижении конечной температуры плавитель охлаждают, а обогащенный продукт из верхней части плавителя выгружают и подвергают очистке ца 11 ступени, обогащение на которой проводят аналогичным образом с тем отличием, что начальная температура равна 90 С, конечная - 120 С. Скорость нагрева и вакуум такие же, как и ца 1 ступени. Обогащенный продукт 11 ступени очищают ца 111 ступени при следующих параметрах процесса: начальная температура 120 С, конечная 140 С, скорость подъема температуры 9 С/час, вакуум 0,85 ата. бласти получени е относится к о я тного пирена.пособы получения обогащенного ирен содержащего сырья путем перекристаллизации последнего кого растворителя. Однако извсхарактеризуется сложностью апоформления процесса, цеобходичьзовация большого количества о растворителя с последующей ией, большим количеством отхоС целью упрощения процесса предлагают кристаллизацию осуществлять ступенчато из расплава с выделением пирена и дополнительной ступенчатой кристаллизацией из расплава полученных остатков.По предлагаемому способу пиреновую фракцию, содержащую 40 - 45% пирена, подвергают очистке кристаллизацией - плавлением - в три цикла, каждый цикл имеет три ступени очистки. Этот процесс осуществляют при вакууме 0,85 ата со скоростью нагрева 9 С/час.Оттеки после 111 цикла обогащения представляют собой 38%-ную пиреновую фракцию, обогащать которую кристаллизацией - плавлением - невозможно; эта фракция направляется на ректификацию для получения 45%-ной пирецовой фракции. Изобретени высокопроценИзвестны с пиреца из п многократной из органичес стный способ паратурного м остью испо органическог его регецерац дов. Оттеки совергают Ьпят(11 цикл). От111 цикле.Эти циклыных 1 циклу.ния подвергаполучения 45Результатыпиреца по 1 всех ступеней соединяют и подь трехступенчатому обогащению теки после 11 цикла очищают на проводят в условиях, аналогичОттеки после 111 цикла обогащет повторной ректификации для /,-ной пиреновой фракции, обогащения 45%-ной фракции иклу приведены в табл. 1.417407 Табл и ца 1 Обогащенный продукт Оттек и Содержаниепирена, % Количествоисходногосырья, кг Количество Количество Содержаниепирена, % Содержаниепирена, % Ступень о кг кг 0,28 45,0 60,0 67,0 33,0 0,57 0,85 36,5 0,098 60,0 80,0 0,28 65,0 0,182 58,6 П 35,0 0,053 0,098 90,0 70,0 46,0 0,045 80,0 54,0 П 1 Таблица 2 Обогащенный продукт Оттенки Содержаниепирена, % Количествоисходногосырья, кг Количество Количество Содержаниепирена, %Содержаниепирена, % Ступень оо кг кг 35,0 0,534 0,263 67,0 43,2 60,0 0,797 49,0 0,171 80,0 0,092 65,0 0,263 35,0 П 60,0 69,0 0,0423 0,0497 46,0 П 1 0,092 54,0 90,0 80,0 Таблица 3 Оттек и Обогащенный продукт Содержаниепирена, % Количествоисходногосырья, кг Количество Количество Содержание пирена, % Содержаниепирена, % Ступень окг кг 31,4 0,5231,70,0 40,0 0,2242 0,0692 0,0339 60,0 0,7473 0,2242 0,0692 30,0 51,0 0,155 69,0 П 60,0 31,0 80,0 72,0 0,0353 51,0 90,0 П 1 80,0 490 Предмет изобретения Составитель Т. Раевская Техред Е. БорисоваКорректор А, Степанова Редактор Т. Никольская Заказ 1707/3 Изд,1330 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская иаб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 В результате 1 цикла обогащения получают 0,053 кг 90%-ного пирена, а также 0,797 кг 43,2% -ной пиреновой фракции в виде оттеков В результате 11 цикла обогащения получают 0,0497 кг 90%-ного пирена и 0,7473 кг оттеков, после смешения которых они представВ результате трех циклов обогащения получают 0,1366 кг 90%-ного пирена (выход 32,2%, считая на 100%-ный пирен) и 0,7134 кг 38%-ной пиреновой фракции в виде оттеков, которая после ректификации и аналогичного трехступенчатого обогащения в три цикла дополнительно дает 0,0734 кг 90%-ного пирена. С учетом этого выход 90%-ного пирена, считая на 100%-ный продукт, равен 49,5%,со всех ступеней, результаты обогащения которых представлены в табл. 2 (11 цикл). ляют собой 40%-ный пирен, подвергающийся5 обогащению на 111 цикле.Результаты этой очистки представлены втабл. 3. 10 Способ выделения пирена из пиренсодержащих фракций с применением кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, кристаллизацию осуществляют ступенчато из расплава с выделением пирена и дополнительной ступенчатой кристаллизацией из расплава полученных остатков.