Способ получения ацетата свинца

(51 ЕННЫЙ КОМИТЕТЕНИЯМ И ОТКРЫ ГИЯСР ГОСУДАРС ПО ИЗОБР ПРИ ГКНТ ТЕ ЛЬСТВУ 2 ый университ в и В.А,Павл ов И,И. Чистые : Химия, 1974,о СССР, 1989,ются наличие допо упаривания раствори ратурного оформлени цесса,Цель изобретени упрощение процесса тенси ия Поста еле боткой оксид аммония в ки лярном соотн тов оксид сви ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ СВ(56) Карякин Ю.В. и Ангелхимические реактивы. Мс. 323.Авторское свидетельстВ 1664785, кл. С 07 С 531 Изобретение относится к разработке мало- и безотходных технологий получения солей свинца, которые находят применение в промышленности неорганического синтеза для производства других солей свинца и металлического свинца реактивной чистоты, для крашения тканей и производства "свинцового уксуса",Известен способ получения ацетата свинца, заключающийся в растворении оксида свинца в горячей уксусной кислоте с последующим упариванием до плотности 1,4. Выпавшую при охлаждении соль отде. ляют от маточного раствора, сушат между . листами фильтровальной бумаги, а затем нагревают при 75 С до образования белого порошка. Выход целевого продукта не превышает 65.Недостатками данного способа являются наличие агрессивной кислотной среды; многостадийность процесса, низкий выход целевого продукта.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА СВИНЦА(57) Изобретение касается получения солей свинца, в частностИ ацетата свинца, который применяют для производства других солей свинца и металлического свинца реактивной чистоты, для крашения тканей и производства "свинцового уксуса", Цель - интенсификация и упрощение процесса. Получение ацетата свинца ведут обработкой оксида свинца ацетатом аммония при их молярном соотношении 1:(3-4) в кипящем н-пропаноле. Способ позволяет сократить число стадий процесса. и снизить его продолжительность в 6 раз, 1 табл,Наиболее. близким к предлагаемому. по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ацетата свинца, заключающийся в обработке оксида свинца раствором ацетата аммония в диметилформамиде (ДМФА). Для извлечения целевого продукта из полученного раствора необходимо отогнать растворитель в вакууме,Недостатками данного способа являлнительной стадии теля; сложность аппая и длительность проная цель достигается обрасвинца раствором ацетата пящем н-пропаноле при мо" ошении исходных компоненца: соль аммония 1:3-4, 1735269В лабораторных условиях ацетат свинца получают, как правило, в стеклянном реакторе на 100 мл, снабженном обратнымхолодильником и нагревателем.В реактор вносят оксид свинца, ацетатаммония, приливают растворитель и нагревают при температуре кипения до завершения процесса, При охлажденииреакционной смеси кристаллизуется целевой продукт, который извлекают и высушивают известными приемами,П р и м е р 1 (сравнительный),.В реакторвносят 2,23 г (0,01 моль) оксида свинца и1,54 г (0,02 моль) ацетатз аммония и приливают 50 мл ДМФА (молярное соотношение1:2:65). Смесь нагревают при температурекипения 15 мин. Полученный прозрачныйраствор упаривают в вакууме, промываютостаток изопропиловым спиртом и повторно высушивают. Выход 98,2. Содержаниеосновного вещества 99,2;, время синтеза2,5 ч.П р и м е р 2. В реактор вносят 2,23 г. (0,01 моль) оксида свинца и 2,31 г (0,03 моль)ацетата аммония и приливают 50 мл н-пропанола (молярное соотношение 1:3).Смесь нагревают при температуре кипения 15 мин. Полученный прозрачный раствор охлаждают и выпавший бесцветныйосадок отфильтровывают и высушивают.Выход 99,1. Содержанис основного вещества 99,5.Примеры 2 - 10 по выбору оптимальныхусловий приведены в таблице.Как видно из примеров 2-5, оптимальное соотношение оксид свинца: ацетат аммония составляет 1:3-4, При соотношениименьшем, чем 1:3, образуется побочныйпродукт, что приводит к снижению выхода ичистоты целевого продукта. Увеличение жесоотношения исходных выше, чем 1:4, неприводит к получению дополнительного положительного эффекта,Как видно из примеров 6-10, вода, ацетонитрил, этанол, изопропанол и метанол .непригодны для получения ацетата свинцапредлагаемым способом, так как в их среде5 также образуется побочный продукт, чтоприводит к снижению чистоты целевогопродукта.Также установлено, что изменение обь-емов растворителя от 25 до 100 мл не окаэы"0 вает существенного влияния на достижениепоставленной цели.П р и м е р 11, Повторное использование раствора йН 4 СНзСОО в н-пропаноле(малярное соотношение 1;4). Смесь нагревают при температуре кипения 15 мин,Полученный прозрачный раствор охлажда 20 ют и выпавший бесцветный осадок отфильтровывают и высушивают, Выход 98,5(3,2 г), содержание основного вещества99,5.Предлагаемый способ позволяет упро 25 стить процесс (вместо двух стадий одна) иего аппаратурное оформление. а такжесократить время получения (с 2-3 ч до20-30 мин).В таблице представлены результаты вы 30 бора оптимальных условий получения ацетата свинца предлагаемым способом (обьемрастворителя 50 мл). Ф ормул а и э обрете н и я 35 Способ получения ацетата.свинца взаимодействием оксида свинца с ацетатом аммония в среде кипящего растворителя, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, в качест ве растворителя используют н-пропанол ивзаимодействие осуществляют при молярном соотношении оксид свинца: ацетат аммония 1:3-4.1735269 Приме Выхол, ВыхоФ г оличества исходныхеагентов, г РЬО ьн 4 снсОО боснование выбора оптимального соотношения РЬО:ЬН 4 СНСОО (н-пропанол) 99,1 64,8 2 98,0 3 96,7 3 9.4 боснование выбора растворител Вода 12,4 0,40,2 13,7 2 2,31 Этан 2,23 2,1 37 0,2 1,63 2,31 Составитель М. ПуринТехред М.Моргентал. Корректор С. Черн ориз эктор Заказ 1788 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 10 Молярное соотношениеРЬО ИН 4 Си АЛСОС 2,23 2,31 1:3 2,23 1,54 1:2.2,23 3,08 1:4 2,23 3,85 1:53етанол3Изопропанол1:3 СодержаниеРЬ (СНуСОО)в продукте,99,5 72,3 99 3 3 у 22 ,10 ,19