C07C 205/52 — нитроуксусные кислоты

Способ получения 4, 4 -динитробифенилоксида

Загрузка...

Номер патента: 1735274

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Копейкин, Котов, Миронов, Орлов

МПК: C07C 201/12, C07C 205/52

Метки: динитробифенилоксида

...обратным холодильником, термометром, загружают 31,5 г (0,2) 4-хлорнитробензола, 6,9 г (0,1 и) нитрита натрия, 27,6 г (0,2 м) карбоната калия, 1 г (0,01 м) хлорида меди 5 10 15 20 25 30 35, 1 г (0,00475 м) тетраэтиламмоний бромида (ТЭАБ) и 80 мл диметилсульфоксида (ДМСО). При интенсивном перемешивании температуру реакционной массы поднимают в течение 0,4 ч до 135 - 140 С и ведут процесс в течение 2 ч. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до 70 С, отфильтровывают от остатков медного катализатора и выливают при перемешивании в смесь 200 мл пропанолаи 30 мл воды. Выпавший осадок отделяют фильтрованием, промывают 25 мл пропанолаи 200 мл воды, Фильтрат отправляют на разделение, осадок сушат. Получают 24.93 г(95.9 О)...