C07C 309/40 — содержащие нитро- или нитрозогруппы, связанные с углеродным скелетом

Номер патента: 44205

Опубликовано: 30.09.1935

Автор: Беззубец

МПК: C07C 303/22, C07C 309/40

Метки: динитростильбендисульфокислоты

...часов (с определенной скоростью). При слишком медленном токе хлора идет параллельно реакция действия щелочи на нитротолуолсульфокислоту, вследствие чего динитростильбендисульфокислота загрязняется образованиями неизвестного строения. При слишком быстром токе хлора происходит образование динитродибензилдисульфокислоты, выпадающей из раствора, причем эта последняя не переводится в динитростильбепдисульфокислоту дальнейшим воздействием на нее хлора в щелочном растворе,2. Хлор необходимо вводить в раствор нитротолуолсульфокислоты такой концентрации, чтобы в присутствии взятой щелочи и при данной темпера. туре (например, 45) ведения реакции не происходило выпадения нитротолуолсульфокислоты из раствора в осадках, Несоблюдение указанного...

Номер патента: 51628

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Ворожцов

МПК: C07C 201/08, C07C 205/28, C07C 303/22 ...

Метки: 4-сульфокислоты, дифенилового, полинитропроизводных, эфира

...содержащие 3 молекулы кристаллизационнойводы. На веска 1,2945 г. Потеряв весе - 0,1683 г.Вычислено Н,О - 12,95%. НайденоН,О - 13,0%. Навеска безводного ве.щества - 0,207 б. Ка.,ЯО - 0,0400 г. Найдено Ка - 6,21%. Вычислено Ка - 6,35%.Бариевая соль трудно растворимав холодной воде, немного легче -в горячей. Навеска Ва-соли 0,7385 г,Ва 50, - 0,20 бО г. Найдено Ва - 1 б,42/О,Вычислено Ва - 1 б,85/,.П:р и м е р 2, 21 г дифениловогоэфира растворены при нагреваниив 14 смз концентрированной сернойкислоты, Сульфомасса нитруется при35 - 45 нитрующей смесью изЗб смз НКО ф=14) и Зб слР Н.,804по добавлении нитрующей смеси - нагревается в течение 2 Ы часов на кипящей водяной бане. Реакционная массавылита в 1 л воды, осадок нитропроизводных...

Номер патента: 51872

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Ворожцов

МПК: C07C 303/22, C07C 303/42, C07C 309/40, C07C 309/42 ...

Метки: 2-окси-3-литр-5-сульфокислоты, дифенила

...дифенила, Строение полученного соединения доказывается тем, что при гидро- лизе серной кислотой оно дает 2-окси-нитродифенил с температурой плавления б 2, а при дальнейшем действии азотной кислотой дает 2-окси-5.дин ит роди фен ил.Вместо 2-окси-сульфокислоты можно подвергнуть нитрованию сульфомассу, получаемую при сульфировании 2-оксидифенилаПри восстановлении-окси-нитро.сульфокислоты оловом с соляной кислотой, железом в кислой среде и другими восстановителями, обычно применяемыми для восстановления нитросоединений в амины, получается 2-окси-а мино-сульфокислоты дифенила.П р и м е р 1. 34 г о-оксидифенила и 20,0 сл концентрированной серной кислоты нагревались б часов на масляной бане при 115 в 1, Сульфурационная масса разбавлялась 40...

Номер патента: 62065

Опубликовано: 01.01.1942

Авторы: Калинина, Перельман

МПК: C07C 303/06, C07C 309/40

Метки: моносульфирования, паранитротолуола

...в аппарат периодического действия последовательно загружают паранитротолуол и олеум, обычно прн внешчем охлаждении, затем массу нагревают до известной температуры и разяешивают до конца сульфирования, Эти способы сульфировання требуют в производстве громоздкой аппаратуры и нс являются безопасными, так как приходится длительное время оперировать с большю и объемамн сульфомассы, содержащими взрывоопасную парапитротолуолортосульфокислоту.Настоянсс изобретение касается непрерывного получения паранитротолуолсульфокислоты обработкой паран 1 тротолуола олгумом. АвтоРс МН УСТЫНОВЛЕНО ЧТО СУЛЬфИРОВаНИС ПВРап 5 ТРСТОЛУО .2 МожНО ОСУЩЕ СТВ 1:;Т 1, Путе доводвиия ТЕХ 1 ПЕратуры СуЛЬфозсССЫ до НЕОбХОдИМОй За счет теплоты рсакцш. Это совершенно...

Номер патента: 75697

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Клюев, Солодушенков, Телушкин

МПК: C07C 303/22, C07C 309/39, C07C 309/40 ...

Метки: 2-хлор-5-нитротолуол-4-сульфоновой, кислоты

...позволяет проводить технологический процесс ,в одном аппарате, проводить процесс нитрования в благоприятных условиях и сокращать стадии хлорирования до 8 - 9 час. вместо 24 - 40 час.Пример. В реактор загружают 305 г паратолуолсульфохлорида, имеющего температуру плавления б 4 С, и поиливают такое количество воды, чтобы реакционная масса имела влажность 28, РеакционнуюМ 75697 82 массу нагревают до полного ее расплавления и, считая с этого момента, выдерживают при температуре 100 С в течение двух часов. Убедившись в полноте омыления, дополнительно выдерживают при температуре 100 С в течение двух часов, после чего .реакционную массу охлаждают до температуры 50 С и при,работающей мешалке в реактор (через слой реакционной массы) пропускают...

Номер патента: 77002

Опубликовано: 01.01.1949

Автор: Уфимцев

МПК: C07C 303/22, C07C 309/40

Метки: нафталина, нитрования, полисульфокислот

...расхо вани щей щест%. М. Акив Никитский Отв. ре дакто ОЗ Известно, что при нитровании по лисульфокислот нафталина расход азотной кислоты значительно превышает теоретически необходимое количество; в противном случае реакция не доходит до конца и выход ожидаемого нитропродукта значительно уменьшается.Установлено, что при ведении процесса сульфирования происходит образование веществ, которые восстанавливают азотную кислоту и вслед. ствие этого вызывают ее повышенный расход.В описываемом способе этот недостаток устраняется путем прибавления к нитрующей смеси различных окислителей (двухромовокислый натрий, пиролюзит и др,).Пример. Сульфом ассу, полученную сульфированием 128 г нафталина при помощи 260 г моногидрата серной кислоты и 420 г...

Номер патента: 106088

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Воронцов, Хон

МПК: C07C 303/06, C07C 309/40, C07C 309/42 ...

Метки: 2-оксинитродифенилдисульфокислоты, оксидинитродифенилеульфокислоты

...последней с разбавленной азотной кислотой одна из сульфогрупп замещается на нитрогруппу и образуется оксидицитродифенилмоносульфокислота.Получаемые по предлагаемому способу 2-оксинитродифенилдисульфокислоты и 2-оксидинитродифенилсульфокислоты могут найти применение в качестве промежуточных продуктов для синтеза красителей.Пример. 10 г 2-оксидифенила и 1 с мл концентрированной серной кислоты (94%-ной) нагревают в тет 1 еццс 0 часов до 12, - 1 о 5. Схльфохасл разбавляют 10 лл воды ц пол счеццый раствор цитруют добавлением 5 г пцтрита натрия в 10 лл воды. Выделяющцсся прц охлаждении желтые цголь гатые кристаллы отфильтровывают. Выход 16 г, После псрекрцсталлцзациц из разбавленной соляной кислоты получают мелкие желтые игольчатые кристаллы...

Номер патента: 118216

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Ворожцов, Титов

МПК: C07C 303/22, C07C 309/40, C07C 309/50 ...

Метки: 4-нитро-1, 6-нафтиламино-сульфокислоты, 7нафтиламино-сульфокислоты, нитро-1

...4 часов. После охлаждения отфильтровывают формилпродукт и после сушки и размола вводят в реакцию нитрования. Маточный фильтрат от проведения реакции формилирования поступаетдля второй операции, для которой берут 92 кг нафтиламиносульфокислоты с эквивалентом формиата и т. д.Таким способом проведения реакции удается гократномповторении операций достигнуть почти теоретическог а формилпродукта.Для нитрования 112 кг формилпродукта растворяют в 500 кг купоросного масла и при температуре ниже 0 нитруют смесь, состоящуюиз 41 кг 65%-ной азотной кислоты и 60 кг моногидрата. Затем нитрационную массу выливают в 1400 л горячей воды и после охлаждения изреакционной массы отфильтровывают выпавшую 4-нитро,6-нафтила иносульфокислоту с выходом до...

Номер патента: 118511

Опубликовано: 01.01.1959

Автор: Матвеев

МПК: C07C 201/00, C07C 303/22, C07C 309/04 ...

Метки: 2-нитрозо-фенол-4-сульфокислоты

...осадок бариевой смоли 2-нитроза. фенол-сульфокислоты, Через 24 часа осадок отфильтровывают и промывают на фильтре 5 лл дистиллированной волы, После сушки до постоянного веса на воздухе осадок весит около 0,40 г. Для очистки от примеси сернокислого бария полученный осадок кипятят до растворения с 100 .чл дистиллированной воды, затем горячий оранжево-желтый раствор отфильтровывают от сернокислого бария. При охлаждении из фильтрата выделяется чистая бариевая соль 2.нитрозо-фенол-сульфокислоты в виде тонких призм или призматических игл, цвет которых может быть различным (от коричневого до черного) в зависимости от величины выпадаю 1 цих кристаллов.Как первоначально полученный реакционный раствор, так и водный раствор, указанной...

Номер патента: 164273

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Асташин, Бел, Малышева

МПК: C07C 211/52, C07C 303/44, C07C 309/40, C07C 309/46 ...

Метки: 3-нитроанилин-4-сульфокислоты, выделения

...с концентрацией 22,5,( считая на 50. Загружаемое количество бисульфита натрия делят на четыре порции и за гружают в течение 1 час 50 згин. Первая порция составляет 263,1 кг, а остальные три - по 87,7 кг.После 15 згин выдержки массу в аппарате охлаждают до 8".С и спускают в течение часа при остановленных мешалках в следующий аппарат на охлажденную до 10-С 40%-ную серную кислоту под уровень. Туда же вносят 50,. ОП, в виде 5 в ,(,-ного водного раствора, Затем реакционную массу выдерживают 2 час оез перемешивания при 15 - -20-С. По окончании выдержки массу подогревают до 70"С и выдерживают при этой температуре 2 гас, причем из реакционной массы выделяется сернистый газ. Для полного удаления его из массы через свинцовый барботер в аппарат...

Номер патента: 387981

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Косолапое, Литвинова, Маслош, Сирота, Ярошенко

МПК: C07C 303/22, C07C 309/40

...для синтеза витамина Е.Известен способ получения 3,6-динитро- сульфокислоты псевдокумола путем нптрова. ния 5-сульфокислоты псевдокумола.С целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения времени процесса в каче стве нитрующего агента берут меланж, реак. ционную массу нейтрализуют и выделяют целевой продукт известными приемами,Выход целевого продукта 60%.Способ двухстадиен, требует дефицитных 15 видов сырья, связан с большим количеством сточных вод. Поэтому 5-сульфокислоту псевдокумола нитруют непосредственно до динит. ропроизводного меланж ем с последующей нейтрализацией реакционной смеси. 20Выход целевого продукта 86 - 90%.Предложенный способ сокращает длительность технологического процесса более, чем в два раза (8 - 10 час...

Номер патента: 1657054

Опубликовано: 15.06.1991

Автор: Леонардо

МПК: C07C 303/32, C07C 309/32, C07C 309/40 ...

Метки: динитростильбен-2, дисульфокислоты, солей

...закрывают и при внутренней температуре 15 тС теперь добавляют 242 г жидкого аммиака причемвнутреннее давление повышается до 304,4 оара. Над уровнем полученногопрозрачного раствора пропускают кислород 10 л/ч при скорости перемешивания 600-700 об/мин. Дополнительнов течение 20 мин при внутренней темпе 35ратуре 15-17 С добавляют 42,7 г307-ного водного раствора гидроокисинатрия, Полученную реакционную смесь,содержащую смесь аммиака 76,5 с водой23,5 (1 мас.ч. натриевой соли (11) и 404,4 мас.ч. смеси растворителей), дополнительно перемешивают 2 ч при 15 тпри пропускании кислорода ( 0 л/ч),Далее обработку осуществляют по примеру 1, но реакционную смесь смешивают с 17 г хлорида аммония и разбавляют 100 мл воды вместо метанола,Получают 75,4...

Номер патента: 1736336

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Ричард, Сэм, Уэсли

МПК: C07C 309/40

Метки: динитростильбен-2, дисульфокислоты, солей

...заканчивается разбавлением сульфонированной реакционной смеси водой или предпочтительноводным раствором ИМБО. Стабильныйс точки зрения хранения исходный раствор НРИТБА (обычно 32 - 367. НРИТЯА)содержит небольшое количество различных вспомогательных продуктов и 3-6 Есерной кислоты, при этом нет надобности. в дальнейшем очистке для получения ИаРИТЯА.Превращение НРИТБА в ее натриевуюсоль (Иа РИТЯА) заключается в основном в нейтрализации групп сульфокислоты. Однако это должно проводитьсяочень тщательно, чтобы избежать условий, которые приводят к образованиюинтенсивно окрашенных полиазостильбенов.Предпочтительными нейтрализующимиреактивами являются ИаСОи ЙаОН.Использование ЙаСО предотвращаетобразование полиазосоединений, однакоиэ-за...

Номер патента: 1667358

Опубликовано: 10.08.1999

Авторы: Андронов, Богуславский, Булыгина, Ломилина, Онищенко, Теляков, Терехов

МПК: C07C 309/40

Метки: п-нитротолуол-о-сульфокислоты

Способ получения п-нитротолуол-о-сульфокислоты сульфированием п-нитротолуола серным ангидридом в растворе жидкого сернистого ангидрида при температуре от -10 до +5oC, отпаркой растворенного в реакционной массе сернистого ангидрида, гидролизом образующихся ангидридов п-нитротолуол-о-сульфокислоты и удалением непрореагировавшего п-нитротолуола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества целевого продукта, гидролиз и удаление проводят одновременно путем обработки острым паром.