C07C 67/30 — модификацией кислотного остатка сложного эфира без введения сложной эфирной группы

Номер патента: 44933

Опубликовано: 30.11.1935

Автор: Прик

МПК: C07C 67/30, C07C 69/533

Метки: излучения, кислот, непредельных, сложных, эфиров

...водород может быть поглощен обычными методами и утилизирован.Константы получаемых эфиров сле. дующие: иодное число - 1 бО - 180, т, е. СТВ 6 Н"А МЗОБРЕТЕЕЕ ров непредельных кислотик, заявленному 22 октябряв.155865).иковано 30 ноября 1935 года. достигает иодного числа льняного масла Число омыления - 200 - теоретически для метиловых эфиров линолевой и линоленовой кислот 190 - 195.Таким образом предлагаемый способ при всей своей простоте - отсутствие катализаторов(при хлорировании эфиров) и реагентов для отщепления хлора - обеспечивает 100%-ный выход непредельных соединений без побочных вредных явлений.Для получения сложных эфиров не- " предельных кислот по предлагаемому способу можно также применять продукты присоединения хлора к не...

Номер патента: 73447

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Березовский, Стрельчунас

МПК: C07C 67/30, C07C 69/738

Метки: 2-кето-1-гулоновой, кислоты, метилового, эфира

...ро(1 и)венк ии Применение при эиолизации 2-ке- ТО-.ГУ(ОНОО) КИСЛО)Ы ЯСКО,) ОИИО- вую кислоту метилового эфира 2-кето-гулсновой кислоты, обеспечивает хороший выход аскорбиновой киспоты. Эффективность способов энолизации зависит от простоты способа получеш)я метилового эфира 2-ке ио-гу.топоо)1 кислоты.Согласно изобретению, предлагается способ получения метилового эфира 2-кето-гулоиовой кислоты.1 Лсходим г)родуктом для его полу- чеши является;)иацетои 2-кето-гу,Оновя 5 К 1 с)Отя, кото)ун) ОеЫряОт ири одновременной этерификации метпловым спиртом в среде иидиферюпного растворителя под влиянием хлористого водорода.Пример. 20 г гидрата диацетои 2-кето 4-гулоиовой кислоты, 40 .(1,) лихлорэтаиа и 15 .г 7(г(-ного раствора хлористого водорода в...

Номер патента: 118817

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Розенштейн, Якубович

МПК: C07C 67/30, C07C 69/653, C07C 69/708 ...

Метки: альфа-этил, бета-этокситрифторпропионовой, кислот, смеси, трифторакриловой, эфиров

...-трифторпропионатаС 2 Н 50 - СР 2 - СР (С 2 Н 5) - СООСНз.В колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, загружают 120 мл абсолютного этилового эфира изатем активированную медью цинковую пыль вместе с 30 мл абсолютного эфира, которым она промывалась. После этого в реакционную смесьсразу прибавляют 40 г метилового эфира а-хлор 4-бромтрифторпропионовой кислоты. При энергичном перемешивании в течение 30 мин, начинается разогревание и затем наступает бурная реакция. Чтобы избежатьвыброса, реакционную смесь охлаждают в это время ледяной водой, поддерживая состояние равномерного кипения. Самопроизвольное кипениепродолжается 35 - 40 мин после чего реакционную смесь нагревают наводяной бане при слабом кипении еще 2...

Номер патента: 123648

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Богдан, Тютюнников

МПК: C07C 51/353, C07C 57/12, C07C 67/30, C07C 69/58 ...

Метки: жирных, кислот, ненасыщенных, радикалов, свободных, цис-трансизомеризации, эфиров

...при помощи соляной кислоты, либо путем смешивания и перетира отдельно полученных силикагеля (влажного) и гидроокиси алюминия; в обоих случаях смесь тщательно промывают и высушивают при температуре порядка 500. Готовый катализатор рекоменду. ется подвергнуть тонкому измельчению.Изомеризующее действие предлагаемого катализатора (синтетического кислого алюмосиликата) проявляется при 100 и выше. При этом повышение температуры ускоряет процесс изомеризации, а равновесная глубина превращения оказывается порядка до 65.П р и м е р, Оливковое масло нагревают в течение 2 час, при температуре примерно 220 в атмосфере двуокиси углерода или азота с 5%123648 тонкоизмельченного описанного синтетического алюмосиликата, содержащего примерно 10% окиси...

Номер патента: 131751

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Ефименкова, Зепалова, Итенберг, Казакова, Камнева, Куинджи, Музыченко, Фиошин, Шугарев

МПК: C07C 67/30, C07C 69/50

Метки: диметилового, кислоты, себациновой, синтеза, электрохимического, эфира

...500 лс г, в который вставлены два цилиндрических электрода из платиновой сетки. Расстояние между электродами 5 лстс. Элскт 1 золизс 1 з слабже также двумя змесвиковыми холодильниками для отвода джоулева тепла. Для получения электролита в 350 г монометилового эфира адипиновой кислоты растворяют 18 г кристаллической соды. К полученной смеси до 1 л добавляют продажный метиловый спирт. Таким образом в литре раствора находится лишь 20 г, т. е. около 6% патрпсгой соли мономстплового эфира адипиновой кислоты, а остальной эфир присутствует в свободном виде,В электролизср заливаю 230 лс.т электролита указанного состаьа. Электролиз ведут при анодной плотности тока 6,7 а/длс и прп температуре электролита 60 - 64. Конец электролиза определяется...

Номер патента: 152594

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 67/30, C07C 69/635

Метки: 152594

...кислоты, полученной из кислоты с т. пл. 98, 36,8 г (0,3 моля) этилового эфира хлоруксусной кислоты с т. кип, 140 - 144/680 мм, 0,3 г пиридина и 30 мл толуола при энергичном перемешивании нагревают на масляной бане при 145 - 150 в течение 5,5 час.По окончании реакции смесь отфильтровывают от выпавшего хлористого натрия, толуола и избыток этилового эфира хлоруксусной кислоты удаляют под обыкновенным давлением, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 154 - 156 (1 мм), Выход 40 г или 84 от теоретического.152594 Полученный эфир имел следующие константы:д 4 ф 1,1905 йр 1,5018, МКр найдено % 59,01, вычислено % 58,97. 1 найдено %: С 60,35; Н 5,63СдН 40 в вычислено %: С 60,50; Н 5,88 1 найдено %: С 58,68; Н...

Номер патента: 162131

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Буланова, Мельников, Нуриджан

МПК: C07C 51/347, C07C 59/64, C07C 67/30, C07C 69/734 ...

Метки: кислот, производных, хлорметилфеноксиуксусных

...отличающийся тем, что в качестве растворителя берут воду,Найдено в %: С - 46,30; 46,20; Н - 3,70; 3,75;С 1 - 30,40; 30,33.С,Н,ОаС 1 в.Вычислено в оу: С - 4595; Н - 340;С - 30, 21.Найдено в г экв: 233,36; 230,13,С,НВОаС 1 э.Вычислено в г экв: 235,Аналогичным способом получают другие соединения, свойства которых приведены в таблице. Составитель И. Спешилова Редактор Л. К. Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор И. А. Шпынева1 одп, к печ. 11/1 Ч - 54 г, формат бум, 60 Х 90/а Объем 0,23 изд, л.Заказ 783/17 Тираж 550 Цена 5 коп.ШЖИПИ Государсчвенного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 о-Хлорметпл-и-крезоксиуксусна якислотаМетиловый эфир о-хлорметич-икрезоксиуксусной кислоты...

Номер патента: 187759

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Иоффе, Левин, Левина, Москович, Огородников, Прокофьев, Разумовский, Фрейдин, Цысковский

МПК: C07C 67/30, C07C 69/34

Метки: кислот, метиловых, тетракарбоновых, трии, эфиров

...Окисление провод превращения (кслотое число 50) вещества ь продукты реакции, смесь продуктов реакции н исход ства (520 г) обраоатывают петрол ром в отношснни 1: 10. Продкть, пимые в петролейном эфире (55 г) ира гексапри 110 С й барботетвии ката- смесь нафлекулярноч ят до 10"Дисходного Полученнуюого вещейным эфине раство, представЗаявитель Всесоюзный науч ляют собой смесь, состоящую в основном из монометилового эфира 2-карбоксиадипиновой кислоты и диметилового эфира метантрикарбоновой кислоты. Рафат этерифицируют метиловым сииртом в присутствии хлористого водорода с получением состветствующих эфиров. 11 оследние перегоняют на ректификацношгой колонне при остаточном давлении 15 лл рт. ст. В результате ректификации отбираот 20,2 г фракции...

Номер патента: 189420

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Караванов, Лапкин

МПК: C07C 67/30, C07C 69/732

Метки: а-кетонокислот, сложных, эфиров

...да лсе при охлаждении колбы ледяной водой ицеремешивании из капельцой вороцки приливьиот эфирный раствор бромистого мезитилмагния, приготовленного в обычных условиях пз 19,9 г (0,1 люль) броммезптплена и 2,5 г О (0,1 моль) магния, По окоцчанип смешения вту же колбу из капельной воронки по каплям приливают воду (50 мл) и быстро 10%-ную соляную кислоту (50 мл), Содержимое колбы переносят в делптельную воронку, эфпрпьш 5 слой отделяют от водного и промывают1 Оо;,-ным раствором бикарбопата натрия, затем водой до нейтральной реакции ц высушиьают безводным сульфатом натрия. После оттенки растворителя продукт перегоняют в ва- О кууме, Т, кип. н-бутилового эфира мезптцл189420 10 Составитель Г. Б. АндионРедактор Л, К, Ушакова Тскред А. А....

Номер патента: 192191

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аро, Дарбин

МПК: C07C 67/30, C07C 69/635

Метки: 2-хлорметил-4, галогенофепоксиуксусных, кислот, эфиров

...цинка при комнатной температуре. Затем реакционную смесь промьВают нодон, Вь 1 сушивают серно- кислым натрием, отгоняют растворитель и перегоняют. Выход продукта 85,5 - 95,9 с,о П р и м е р. Смесь 0,1 яо.ь эфира 4-галоидофеноксиуксусной кислоты, 4,5 г 0,15 яоль параформальдегида, 5 г безводного хлористого цинка и 70 ял хлороформа при энергичном 5 перемешивании насыщают сухим хлористымводородом, После насыщения (5 - 20 яин реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 3 час. Затем содержимое колбы 3 раза промывают ледяной 0 Водой, высушивают над прокаленным сернокислым натрием и после отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме,В таблице приведены выход, данные элементарного анализа и некоторые физико-хи...

Номер патента: 192782

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Данг, Шахназар

МПК: C07C 67/30, C07C 69/63

Метки: замещенных, кислот, моноэтиловых, хлорпимелиновых, эфиров

...едмет изоорете 15 Настоящее изобретение относится к способу получения соединений, служащих исходным сырьем для синтеза а-аминокислот.Согласно предложенному способу моноэтцловые эфиры а-замещеннь 1 х сс-хлорпимелиновых кислот получают окислением эфиров-замещеццых 7,7-дихлоргептец-овых кислот 30 % -ной перекисью водорода при температуре 55 - 70 С в среде уксусной кислоты илц уксусного ангидрида.Выход моцоэфира составляет 55 - 65% от теории.П р и м е р. Смесь 15 г (0,058 лоль) этилового эфир а 2-этил,7-дихлоргептеп-овоц кислоты, 50 цл уксусного ангидрида и 25 ил 30%-цой перекиси водорода перемешивают до образования гомогенного раствора, что сопровождается выделением тепла (иногда цеобходимо охлаждение). После чего смесь нагревают...

Номер патента: 193483

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Знова, Руденко, Соболев

МПК: C07C 67/30, C07C 69/612

Метки: арил-фенилмасляных, кислот, л1етиловых, эфиров

...охлаждают водой (температура 10 - 15 С) и по каплям прибав ляют 70,3 г (0,4 моль) метилового эфира фенилвинилуксусной кислоты, поддерживая температуру реакционной массы не выше 25 С.Затем перемешивание при охлаждении водой продолжают еще 3 час и 5 дней при ком натной температуре (температурацой массы 20 - 24 С). По окончании реакции содержимое колбы выливают в 600 мл 20 ф,-ной соляной кислоты и перемешивают 20 - 30 мин при охлаждении на водяной бане. Образовавшийся органиче. ский слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки присоединяют к органическому слою и промывают водой, 10%-цым раствором соды и снова водой до нейтральной реакции. Эфир и избыток ароматического углеводорода цли эфира фенола полностью отгоняют, а...

Номер патента: 197565

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамов, Ильина

МПК: C07C 67/30, C07C 69/62

Метки: а-дихлоркарбоновых, алкиловых, кислот, эфиров

...тх эфиров а,хотличающийся процесса, алки кислоты нагре алкилфосфори вакуумной раз Способ п дихлоркарб тем, что, с ловые эфирвают с дистых кисло гонкой. киловьлот,енияуснойидами лучения ал новых ки целью упрощ т трихлорук диалкил)-ам с послед.Известно получение алкиловых эфиров оа.дихлоркарбоновых кислот путем хлорирования соответствующих эфиров кар боновыхкислот. Недостаток способа заключается втрудности разделения образующейся смеси 5различной степени хлорзамещенных кислот,Предложенный способ предусматривает нагревание алкиловых эфиров трихлоруксуснойкислоты с ди-(диалкил)-амидами алкилфосфористых кислот при температуре 50 - 60 Сс последующей разгонкой реакционной смесив вакууме.Выход алкиловых эфиров оа-дихлоркарбочовых кислот...

Номер патента: 212249

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вельский, Шостаковский, Шуйкин

МПК: C07C 67/30, C07C 67/303, C07C 69/716 ...

Метки: s-кетокарбоновых, кислот, эфиров

...С гидрируют эфиры б-фурилвалериановых кислот по схеме212249 Пр едм ет из о бр ет ения Составитель Г. Б, Андион Редактср Л. К. Ушакова Текред Т, П. КурилкоЗаказ 90519 Тираж 530 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 где К, К, Кз - водород, алкил,Из схемы видно, что беря различные производные б-фурилвалериановых кислот, можно получать алкильное замещение в положение а, р, у и б.5Катализатор гидрогенолиза - платинированный уголь (5% Р 1) готовят пропитыванием активированного березового угля рассчитанным количеством раствора платинохлористоводородной кислоты с последующим восстановлением ее формалином в присутствии КОН при охлаждении....

Номер патента: 250126

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07C 67/30, C07C 69/62

Метки: 250126

...по второму способу необходимо предварителвно производить обезвоживание ацетона и триэтиламина. Следует отметить также высокую стоимость последнего.5 Для повышения выхода чистоты целевогопродукта в способе, согласно предлагаемому изобретению, берут,в качестве катализатора соли меди (СцС 1 е, СцС 1, Сц 504 и др.). Кроме того, для реакции используют анилин и 10 ацетон марки ч.д.а без предварителвногообезвоживания.Такое проведение Рпроцесса позволяет повысить выход диметилового эфира тетрахлорэтандифенилдикарбоновой кислоты до 96 о/о, 15 при этом температура плавления продукта бездополнительной очистки составляет 244 - 245 С. П р им ер 1. К раствору 100 г метилового 20 эфира п-трихлорметилбензойной кислоты в250 мл ацетона прибавляют 37,5...

Номер патента: 287008

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Маркова, Смирнов

МПК: C07C 67/30, C07C 69/22, C07C 69/34 ...

Метки: алкиловых, кислот, монокарбоновых, эфиров

...рт. ст.), выход 27,3 г (36,4% к количеству восМесилоиый аиаптовой кислоты Диметилсвый 1,12-додекандиоиовой кислоты П р н м е р 3, В сосуд, описанный в примере 1, заливают 250,цл 3,7 п. амальгамы калия, зеркальная поверхность которой составляет 97,34 слР, нагревают до 210 С, 110 г метилового эфира со-хлорнонаповой кислоты и 100 г метилового эфира иенановой кислоты. Скорость разложения амальгамы 2973 а/це зеркальной поверхности амальгамы, Выделение амальгамы и целевых эфиров проводят аналогично примеру 1. Первая фракция - метиловый эфир нонаноэфира октап,8 дикарбоновой кислоты в данной сумме эфироз содержится 8 г, а 6,28 г - диметиловый эфир ок реп,8 дикярбоновой кислоты.5 етве 1 ртая фракция - отбирается при 220"С(3 л.ц рт, ст.), 3...

Номер патента: 287618

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранцы, Карел, Франтишек, Чехос, Чехословацка

МПК: C07C 67/30, C07C 69/608

Метки: дигидрохлорпдов, кислоты, фарнезиловой, эфиров

...бензиловым эфиром фарнезилавой кислоты (200 цг). Как только эфир растворигся, пропускание хлористого водорода продолжают при 0 - (+5 С) до тех пар, пока реакциагцая смесь не несыщается хлористым водоролом ( - 5 лгин). Смеси выдерживают при 0 С в течение 15 лгик и затем концентрируют при 100 - 20 ьг рт. ст. и температурном интервале 0 - (+30 С) до половины ее первоначального объема (чтобы удалить избыток хлористого водорода). Остаток разбавляют 20 цл ледяной воды и экстрагируют трижды порциями по 15 г,г легким петролейцым эфиром (т. кип. 40 - 60 С). учение лигилрохлар ила 1 ра фарнезиловой кис,Гггпу сц,сца - оц ггас гг,с сц,1сцсиз сиз 2 О Составитель Анднон Редактор Л. Новожилова Корректор Н. Л. Бронская Заказ 3952,16 Тираж...

Номер патента: 339042

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вольфганг, Герхард, Иностранна, Иоханн, Манфред, Федеративна

МПК: C07C 67/30, C07C 69/73

Метки: 339042

...приводит к постоянному удалению небольших количеств ацетата щелочного металла из катализатора, Для сохранения активности катализатора эту потерю компенсируют путем непрерывной или периодической добавки ацетата щелочного металла.Реакцию проводят преимущественно в трубчатом реакторе, причем наиболее пригодными являются реакторы со следующими размерами труб: длина 4 - 8 м, внутренний диаметр 20 - 50 мл, Теплоту реакции отводят главным образом за счет кипения охлаждающих жидкостей (например, воды под давлением), находящихся в рубашке трубы реактора.Реакция может происходить таким образом, что циркулирующий газ, состоящий из азота, двуокиси углерода и кислорода, пропускают под давлением через испаритель, в котором находится уксусная кислота,...

Номер патента: 353938

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ахназар, Данг

МПК: C07C 67/30, C07C 69/593

Метки: 7-дизамещенных, диэтиловых, кислот, октендикарбоновых-1, эфиров

...30 продукта известными приемами.Пример 1, В колбу с механической мешалкой, обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, и капельной воронкой помещают раствор 4,0 г (0,014 моль)2,-дибутил-октендикарбоновой,8 кислотыв 30 мл абсолютного бензола и при перемешивании прикапывают 4,99 г (0,042 моль3 м,г) хлористого тионила. Реакционную смесь,нагревают на водяной бане 1 час. В вакуумеводоструйного насоса отгоняют бензол и из-быток хлористого тионила. К остатку приливают 10 мл абсолютного этилового спирта.,Смесь нагревают на водяной бане 1,5 - 2 час.Отгоняют избыток спирта и остаток фракцио-,нируют при пониженном давлении.Выделено 4,0 г (84% теоретического коли-чества) диэтилового эфира 2,7 - дибутил-октендикарбоновой,8...

Номер патента: 386914

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бадан, Степан

МПК: C07C 67/30, C07C 69/65

Метки: есесоюзндя, штш-ктп

...каталпри 10 в 1 С (предпочтитпоследующим выделениемизвестными технологическиход продукта 65 -Пример 1. Меметил-б-м етоксиПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ (ГАЛОГЕНСОДЕРЖАЩИХ) ЭФИРОВ Смесь 53 г (0,3 моль) метилового эфиратрихлоруксусной кислоты, 27 г (0,4 моль) изопрена и 150 мл абсолютного метилового спирта в присутствии 2,5 г закиси меди в течение 5 22 час нагревают при 60 С. После отгонкиспирта к реакционной смеси прибавляют 30 мл воды, экстрагируют эфиром, эфирный экстракт промывают 10%-ным раствором поташа, высушивают сульфатом магния и раз- О гоняют в вакууме. Получают 55 г (77% от теоретического) метилового эфира 2,2-дихлор- метил-метокси-гексеновой кислоты ст. кип.99 С/2 мм рт. ст.; с 4 ею 1,2164; пщ 1,48; МКп: найдено 56,27;...

Номер патента: 370200

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Муслинкин, Физической

МПК: C07C 67/30, C07C 69/653

Метки: метакриловых, фторсодержащих

...Р-хлорпропионокси) -изопропилметакрилатаК 10,5 г (0,0725 моль) хлорангидрида а-фтор, р-хлорпропионовой кислоты,в присугствии 0,005 г катализатора (четыреххлористо370200 Предмет изобретения 20 Составитель Н. ТопареваТехред Е, Борисова Корректор Е. Денисова Редактор А. Бер Заказ 674/3 Изд.276 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 го титана) и 0,1 г ингибитора полимеризацип (полухлористой меди) при перемешиванип приливают по каплям 10,3 г (0,0725 моль) глицидилметакрилата, поддерживая температуру реакционной массы в пределах от 30 до 50 С,Затем реакционную массу нагревают при перемешивании с постепенным увеличением...

Номер патента: 374279

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Михантьев, Сопина

МПК: C07C 67/30, C07C 69/675

Метки: галактуроновой, зфиров, кислоты, непредельных

...- 43 С. При перемевивании к ней добавляют 30 ил 83%-ной водной муравьиной кислоты и 14 мл воды, Процесс проводят при 60 - 65 С в течение 80 мин. Реакци онную смесь вакуумируют. Остаток растворя. ют в ацетоне. Фильтрат раствора вакуумируют. Полученный сироп кристаллизуют из диоксана. Кристаллы промывают эфиром и вакуумируют.Выделяют бесцветные кристаллы с т. пл.81 - 83 С, растворимые в воде, спирте, ацето не, диоксане. Выход 3,1 г (60%), Веществообладает редуцирующей способностью.Найдено, %: С 46,62; Н 6,17 (М 233,6).С 9 Н)407Вычислено, %: С 46,24; Н 6,08 (М 234,0).10 При гидрировании 0,0739 и 0,1975 г вещества расходуют соответственно 6,4 и 15,2 лтл водорода. Вычислено 5,7 и 14,6 мл водорода.ИК-спектры наряду с другими содержат полосы...

Номер патента: 433669

Опубликовано: 25.06.1974

Автор: Иностранец

МПК: C07C 67/30, C07C 69/635

Метки: 433669

...натрия, полученного из 43,3 г 56,7%-ной взвеси гидрата натрия в минеральном масле, причем минеральное масло предварительно промывают низкокипя шим петролейным эфиром, размешивают в31500 см диметилацетамида, Образовав- шуюся взвесь охлаждают до 0%:, затем дав бавляют к ней 141,4 г (1,1 моль) Я -хлорфенола, причем скорость добавления устанавливают такую, чтобы темпера- отура не превышала 10 С Гохлажцают смесью из льда и поваренной соли). По добавле- нии всего количества РЬ -хлорфенола полученную смесь еше 1 час перемешивают,тем охлаждение прекращают, В смесь433669 Составитель Г.Лавриненко Редактор О. Кузнецова Техред Е.Митрофанова 1 орректр Л.Брахнина Заааз ф(7" Изд. рр цфф, Тираж 506Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета...

Номер патента: 1549946

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Лапкин, Родыгин, Щепин, Щепина

МПК: C07C 67/30, C07C 69/65

Метки: 2-(2, 2-дихлорвинил)-2, диалкиловых, кислоты, малоновой, эфиров

...до начала реакции,после чего реакция идет самопроизвольно при температуре кипения растворителей, После окончания прибавлениясмесь греют 45 мин при 50 С и обрабатывают как в примере 1, Выход 1,4 г 50(89 л)П р и м е р 4 (растворительэфир). В реакционную колбу вносят6,5 г (0,1 моль) мелкоизмельченногоцинка, 30 мл эфира и 0,5 мл хлораля, 55Реакционную массу нагревают до кипения и затем туда же по каплям и приперемешивании добавляют 14,5 г(0,05 моль) диэтилового эфира2-(2,2,2-трихлорэтилиден)малоновойкислоты в 10 мл эфира. Дальнейшие операции проводятся как в примере 2.Т. кип. реакции 35-38 С. Выход 11,1 г(873) .П р и м е р 5 (растворительэтилацетат). В реакционную колбу вносят 6,5 г (0,1 моль) цинка в виде мелкой стружки, 30 мл...

Номер патента: 1735272

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Калинин, Нефедов, Шапиро

МПК: C07C 67/30, C07C 69/74

Метки: алкиловых, кислот, циклопропенкарбоновых-3, эфиров

...0,005 г (0,014 ммоль) ВЬ(ОАс)г и 520 мл осушенного над Р 205 хлористого метилена. Смесь в течение 10-15 мин насыщают ацетиленом при 25 С до появленияинтенсивной зеленой окраски,Из капельной воронки прибавляют за 1 10ч раствор 0,5 г (0,005 моль) МДА в 15 млСН 2 О 2, К концу прибавления растворстановится почти бесцветным.Массу перемешивают 10 мин и получают раствор, содержащий 0,32 г (выход 66) 15(1 а), данные ИК - и ПМР-спектров которогосоответствуют литературным.П р и м е р 3, Процесс проводят согласно примеру 1, но вместо МДА используютЭДА и температуру 18 С. Выход целевого 20продукта этилового эфира 1-метилциклопропенкарбоновойкислоты(1)(В= Ме, В, =-Ет) составляет 65,П р и м е р ы 4-6 (сравнительные). Процесс проводят аналогично...