C07C 47/16 — трихлорацетальдегид

Номер патента: 71390

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Айзенштат, Скибинский

МПК: C07C 45/30, C07C 47/16

Метки: хлораля

...в хлораль или хлоралалкоголят требуется подвод тепла и обычно реакция протекает чрезвычайно медленно, Реакция ускоряется добавлением хлорного железа и интенсивным перемешиванием. Однако и в этом случае процесс хлорирования этанола до хлор аля проходит так медленно, что затрудняет организацию непрерывного процесса производства хлораля и требует для этого больших емкостей.Предметом настоящего изобретения является способ получения хлораля и хлоралалкоголята, отличающийся от и ускор раля рован актив ниро вестных способов тем, что для ения процесса образования хлоили хлоралалкоголята хлориие 95 - 96 спирта проводят над ированными насадками (актианный уголь или силикагель), оцесс хлорирования можно веспрерывно в колонках насадочтипа.и...

Номер патента: 105104

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Егорова, Сергеев, Энглин

МПК: C07C 47/16

Метки: выделения, хлораля

...при температуре не свыше 30 с последувпцсй экстракцией х,"црля хлор.и пзо;ом.При осуществлении данного способа выход хлораля увеличивается на 5% и устраняется расход купоросного масла за счет использования отхода стадии кон. ДЕНСаЦПП - ОтвдОтННой СЕРНОЙ КИСЛО- ты,11 ример. 100 г хлор 1 ц 1 овнного масла, изе 1 ощего уд, вес 1,565 и да 1 ощего при разгонке над серной кислотой 80 г технического 46%-ного хлораля, перемешивается в течение 30 мпн. с 300 г отработанной серной кислоты стадии конденсацпп хлораля с хлороензолом состава: Н.ЯО - 6.,8",о; ХБСЕ - 273%, Н 0 - 3,2 оо, ДДт - 1,6%,Затем добавляется О мл хлорбензола и сгись перемешивается в течение сце 30 1 П 1 Н, НгнЛЕ ЭТОГО даЮт СМЕСИ ОтСтО- япся в продолжение 1 часа и отделяют...

Номер патента: 159169

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 45/78, C07C 47/16

Метки: 159169

...для разбавления хлорируемой массы. По существующей технологической схеме производства хлораля хлорированием этилового спирта разбавление реакционнои смеси чистой водой обязательно. Это обеспечивает наиболее высокий выход целевого продукта.Отмытый от основного количества хлораля инертный газ вместе с унесенными парами воды поступает из верхней части абсорбера в холодильник б, охлажчаемый артезианской водой. Сконденсировавшуюся в этом холодильнике воду отделяют от газовой фазы в газоотделителе и возвращают в верхнюю часть абсорбера, а инертный газ сбрасывают в атмосферу.Данный прием абсорбции хлораля из инертного газа с помощью ограниченного количества воды, необходимой для разбавления реакционной массы в процессе хлорирования спирта до...

Номер патента: 159495

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 45/82, C07C 47/16

Метки: 159495

...Сергеев и В. Н. ЕгороваСПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРАЛЯта хлорирования, поскольку абсолютное количество дихлорацетальдегида в техническомхлорале невелико.Процесс очистки хлораля желательно проводить в эмалированной аппаратуре, хотяможно работать и в незащищенных стальных аппаратах,П р и м е р 1. 400 г (248 л 1 л) хлорированного масла (конечный продукт хлорированияспирта) перегоняют над 160 л 1 л концентрированной серной кислоты. Получают 316 г(208 л 1.г) хлораля. 158 г (104 л 1,1) хлораляподвергаот ректификациоццОЙ Отгонкс на колонне эффективностью 10 теоретических тарелок. Прц этом отбирают 18,5 л 1,1 (17,8% пообъему) голои 1 ой фракции, кипящей до95,5=С. 85,5 л 1 л кубового остатка ко 1 денсируют по обычнои рецептуре с хлорбензолом.В...

Номер патента: 160172

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 45/30, C07C 47/16

Метки: 160172

...давлецие в системе (до 120 л рт. ст,) измецяется при помощи мяцометря и моиостата (содержащего СС 1,).На этом закацчивается период зарядки системы. Из хлоратора отбирается проба ца удельный вес продукта хлорирования.Прц удельном весе содержимого хлораторя 1,57 - 1,59 начинают непрерывный процесс получеция хлораля с примецецие 15 катализатора, причем конечный продукт хлорирования кожет отбираться двояким образом:а) путем непрерывной равномерной отгоцки хлормасла (с уд. вес. 1,63 - 1,64) и отбора его в соответсгвующем количестве (0,24 г/,ю и: холодильцика в приемник;б) путем непрерывного отбора технического хлораля с уд. вес. 1,57 - 1,59 цз хлораторя в приемцик со скоростью 0,24 г/,ин.С такой ке скоростью производится переток 76,2...

Номер патента: 167849

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07B 39/00, C07C 45/30, C07C 47/16

Метки: 167849

...р, р 1-дихлордиэтилового эфира в водной среде предусматривает использование в процессе реакции химически активного света, что связано с некоторыми трудностями при аппаратурном оформлении процесса.Предлагается хлорекс подвергать темновому хлорированию при повышенной температуре с последующим дехлорированнем полученных продуктов в смеси с водой при температуре до 100 С. Благодаря этому улучшается процесс, а выход готового продукта повышается.Хлораль является ценным продуктом при синтезе различных веществ.П р и м е р. 600,0 г хлорекса хлорируют при 64 - 72 С и скорости подачи хлора 30 лчас в течение 8,5 час. К продуктам хлорирования,имеющим уд. вес 1,493 и содержащим 68,1% органически связанного хлора, прибавляют 300,0 г воды, и...

Номер патента: 172760

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Минов, Момот, Потуридис, Ржавинска, Ройтенберг, Скороход

МПК: A01N 47/28, C07C 275/08, C07C 47/16 ...

Метки: дихлоральмочевины

...в сельском хогербицида,Известный способ получения дихлоральмочевины, заключающийся во взаимодействиихлораля с мочевиной при температуре 50 -60 С в присутствии 12 - 15 о/,-ной соляной кислоты с последующим охлаждением и выделением конечного продукта фильтрацией, имеет ряд недостатков, связанных с применениемсоляной кислоты (высокий процент кислыхсточных вод, коррозионность аппаратуры,низкое качество продукта).С целью улучшения качествапродукта и повышения его выходается применять 8 - 15%-ный раствтого кальция.П р и и е р, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, обогреваемую водяной баней,загружают в расчетных количествах раствормочевины и хлористого кальция, затем добавляют хлорированное масло...

Номер патента: 182127

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 45/82, C07C 47/16

Метки: хлораля

...96 - 97Вода 1,5 - 2,0НС 1 0,3 - 0,5Дихлорацетальдегид 1,0 - 2,0Таким образом получают практически чи стый безводный хлораль.П р и м е р. Опыты по ректификации хлораля в токе абгазов (НС 1+С 1 г) проводят на лабораторной установке, состоящей из двух узлов: хлорирования и ректификации. Система 20 хлорирования спирта состоит из форхлоратора, хлоратора и обратных холодильников.Свежий спирт подают в форхлоратор, откуда слабохлорированное масло самотеком подается в нижнюю часть хлоратора, куда непрерыв но поступает свежий хлор из баллона. Система ректификации состоит из двух последовательно соединенных ректификационных колонн непрерывного действия.Конденсат из холодильника направляют в ЗО среднюю часть первой колонны, абгаз -182127 Предмет...

Номер патента: 387964

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бевзенко, Бендарева, Галуцкий, Голдинов, Голубев, Шапкин, Широкова

МПК: C07C 47/16

Метки: хлораля

...установки для обезвоживанияхлораля, состоящей из куба емкостью 1 л,дефлегматора, холодильника и отстойника.Температурч в кубе поддерживают в пределах 70 - 75 С, температуру в парах15 60 - 65 С.Азеотроп воды с хлороформом,конденсируется в холодильнике, поступает в отстойник,откуда легкую водную фазу выводят на нейтрализацию, а тяжелую - возвращают в2 о куб. Из куба отбирают обезвоженную смесьхлораля и хлороформа.Составы, исходной смеси, отогнанной водной фазы и обезвоженной смеси приведены втаб. 1.25 Ректификацию обезвоженной смеси проводят на лабораторной колонке эффективностью10 т.т. Диаметр колонки 20,цл, высота насадки 54 сл. Головка колонки приспособленадля улавливания воды, отгоняющейся с хлово роформом,4 3 Состав исходной...

Номер патента: 405857

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бедарева, Боровнев, Голдинов, Голубев, Романов, Шапкин

МПК: C07C 45/80, C07C 47/16

Метки: хлораля

...отделяют четыреххлористый углерод, основное количество дихлорацетальдеги. да и практически всю оставшуюся в смеси воду. Отогцанная смесь расслаивается. Нижний слой состоит цз четыреххлористого углерода с примесью 1% альдегидов, верхний слой представляет собой водный раствор дихлораиетальдегцда с примесью хлораля. Нижний слой возвращают без дополцительцой обработки ца смешение с исходным хлормаслом.При ректификации остатка на второй ректификационцой колонке (15 т. т.) выделяют целевой продукт. В кубе колонки остаются продукты, содержащие связанный спирт.При ректификации целевого продукта получают 130 г очищенного продукта, содержащего (в % ): 98,2 хлораля, 0,77 дихлорацетальдегида, 0,7 влаги и 0,01 связанного спирта. Выход хлораля...

Номер патента: 435226

Опубликовано: 05.07.1974

Авторы: Баринов, Коробков, Нюхина

МПК: C07C 45/78, C07C 47/16

Метки: извлечения, хлораля

...хлораля в процессеего извлечения, потери основного продукта 15при нагревании гидрохлорида хлораля в токеазота и образование большого количества кислых сточных вод,Цель изобретения - повышение степени извлечения хлораля и упрощенеи технологии 20процесса - достигается тем, что исходнуюсмесь нагревают до 110 в 1 С под давлением1,5 - 2 ати, отделяют содержащий хлораль органический слой от водного и выделяют целевой продукт приемами, 25Пр и м е р, 150 г продуктов хлорированияспирта, содержащих (в%): 73,5 хлоральгидрата, 13,6 номплекса хлораль - хлористый водород, 6,2 хлораля, 6,7 полуацеталя и ацеталя хлораля, нагревают в реакторе до 110 - 120 С под давлением азота 1,5 - 2 ати, выдерживают 20 мии при указанной температуре, после разделения...

Номер патента: 479754

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Андрианов, Аранович, Балло, Бочкарев, Зимина, Иванов, Игнаткин, Иш, Курдюмова, Ходалев, Цветков

МПК: C07C 17/08, C07C 19/00, C07C 19/043 ...

Метки: абгазов, переработки, производства, хлораля

...при темперагуре от - 2 до +4 С позволяет ттолучить хлористый этилПолученные в,результате переработки абгазов дпхлорэтан и хлористый этпл соопветспвуют требованиям ГОСТа.П р и м е р. Абгазы состава (в %); хлористый,водород 80, хлор 10, инертные вещества 6,1, хлористый этил 3, хлораль 0,7, влага 0,2 со скоростью 0,2 я/сек направляют на очпст.ку от влаги и хлораля в аппарат колонного типа с,высотой насадки 3 л, орошаемый цпркулируощей 98 /,-ной серной кислотой (затем эта кислота используется в производстве хлораля), Далее абгазы,компрессором со скоростью 0,1 м/сек подают по барботеру в ап парат колонного типа, заполненный дихлорэтаном с высотой барботажного слоя 1,5,н. В этот же аппарат на 1 объем хлора в абгазах подают 2,5...

Номер патента: 560872

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Бандик, Калачик, Курдюков, Ситанов, Хардин

МПК: C07C 47/16

Метки: хлораля

...холодильником, термометром и 15 барботером, и подают абгазы, содержащие в среднем 23,0% хпора и 76% хлористого формула изобретения 1. Способ получения хлораля путем 40 стадийного хлорирования этилового спирта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения конверсии этилового спирта, на первой стадииллорирование ведут элементарным хлором в присутствии инициатора при 35-45 оС до получения реакционной смеси с плотностью 1,1- 1,16 г/смг которую обрабатывают абгазами стадий хлорирования элементарным хлором при 55-60 С до образования реакционной сме- о водорода, при 55 - 60"С до образования хлормасла с плотностью 1,35, которое разбавляют водой ( 6 вес.% от спирта) и обрабатывают хлором со скоростью 8 л/час при 85 оС в хлораторе...

Номер патента: 910582

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Маннанова, Чернова, Шарнина

МПК: C07C 47/16

Метки: технического, хлораля

...98,57 НС 0,1,воды 0,1, И 1,4557, д 1,55. Выход хлораля 90%,г П р и ме р 2. 100 г технического хлораля с содержанием основного вещества 96,17 перегоняют при температуре в колбе 110-115 С в присутствии 12 г (12%)хлористого кальция и 2 ,2% ) окиси кальция. Отбирают фракцию при температуре кипения в парах 97-987. Получают С 5 г хлораля с содержанием основного вещества: 997 НС 1 0,057, вада 0,1: Иг 1,4557, с 34 1.512. Выход 85%.зависимости от взятых количеств кальция Н 504 - 10 вес.% Н 50-15 вес.7 Н 50- 25 вес.% ИсходныйСаСО - 15 вес.% СаСОвес.7 баСО О вес.% хлораль14665 1,458 Кислотность впересчете наНС 1 448-0 56 Пределыния С е 5-98 95-98,5 Литературное значение Иц для хлораля 1,4557-1,45701 Э 910582Наиболее близким техническим...

Номер патента: 940643

Опубликовано: 30.06.1982

Авторы: Балинт, Бела, Йожеф, Ласло, Ференц, Шандор

МПК: C07C 47/16

Метки: стабилизации, хлораля

...капролактамом хлораль имеет сро нения не более 30 сут, после че обычно хлораль полностью полиме Поставленная цель достспособом стабилизации хлоления стабилизатора, содепролактам в количестве О,и дополнительно карбамидве 0,01-0,10 вес,ФП риме р 1. В стальемкостью 1 О л помещают 1 Охлораля. Содержание полимопределяют методом кипячеКипящая проба опалисцируеисключить влагу воздуха свают трубкой с хлористымК хлоралю добавляют 5 г (карбамида и 10 г (0,1 веслактама. Закрытый сосуд хкомнатной температуре. Кпроводят контрольный экспдобавки, Время от временипробы, в которых определяние полимера и соляной кижание полимера определяютобразом, Для определениясоляной кислоты 10 + 0,1разбавляют 200 мл дистиллКоличество стабилизатора Сутки...

Номер патента: 1456405

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Баринов, Буяков, Вертузаев, Горячев, Золотарев, Левина, Либман, Полянский, Самитин, Сергеев, Тычинин, Тюриков

МПК: C07C 45/82, C07C 47/16

Метки: выделения, продуктов, спирта, хлораля, хлорирования, этилового

...для получения хлор- масла. Органический слой с низа экст рактора, содержащий 85-902 СС 1, возвращают на орошение верха колонны 1. При обработке поддерживают определен ное объемное соотношение потоков органического и водного слоев, атакже температуру;1456405 Процесс азеотропного обезвоживания проводят при определенном объемном соотношснии потоков исходного хлормасла и возвращенного органического слоя после обработки его водным слоем.Осушенное хлормасло подвергают ректификации на колонне 4 эффективностью 15 т.т. при флегмовом числе,.Л Л КОличест- Выход ВО ГОТО ,ГОТО вого про-вого 1дукта, г продукта, мас. 7. Состав готового продук-, та, мас,Е Опыт Темпе- Объемное Соотношениепотоков ратураэкстракции,соотно шение потоков органи...

Номер патента: 1735266

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Иванов, Соколова

МПК: C07C 45/30, C07C 47/16

Метки: хлораля

...и водную фазы раздельно подвергают дистилляции в насадочной ректификационной колонне (10 т. т.). Максимальную температу ру в кубе колонны поддерживают 102 Спри дистилляции органической фазы и 79 Спри дистилляции водной фазы, Флегмовоечисло в процессе дистилляции фаз увеличивают с 8 до 30, погон собирают в один10 приемник. В результате дистилляции получают 89,1 г очищенной органической фазы с температурой кипения 102 ОС: 63,5 гочищенной водной фазы (концентрацияНС 18,58); 32,2 г "легкой" фракции сле 15 дующего состава, мас,%: этанол 62,42;ацетальдегид 30,74; вода и НС 6,84. Выход органической фазы для хлорированияэа один цикл составляет 75,5%, Выход может быть увеличен путем возврата в про 20 цесс "легкой" фракции. Водная...