Способ получения замещенных гидрокоричных кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,80162 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ТВУ ВТОРСКОМУ СВР) -ОНК втический б Н 49прор зводстве душистых веществ и в фа оздание нового казанных кисло этого соответещенные соли пи цию с глутаровымствии глутаратаном соотношенииЭти условия повыкислот до 71-983,ассортименте. нных На С 00 К,1 К,С 6 НОСН,Кеторыомьппл менение шес в рмац Цел ен ости. ение ро роР ессаимс нтП рокери ение ас исло фенил ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И фЛНРЫТПРИ ГННг СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННГИЧРОКОРИЧНЫХ КИСЛОТ(57) Изобретение касается замекислот, в частности получениященных гидрокоричгых кислот об Изобретение относится к новому способу получения замешенных гидрокоричных кислот формулы К К= Р 1,К" Р 11; Ке -- СНОСНЗ,может найти пренности душистыхвтической промытизобретения - уолучения и расшигидрокоричных ки м е р 1. 2,4,6ная кислота (Т),1)5 С 07 С 51/353, 57/ лы 2-К 4-К 6-К -С Н -СН -С(1) 2З 6 а .,ае а) К,=К К з С Н, б) К,СН, К = 4-СН-СН, в) К,К = 4-СН-СН, К4-СНОторые могут найти применение макологии, Цель - сспособа получения ус лучшим выходом. Длствующие 2,4,6-тризрилия вворят в реакангидридом в присутнатрия при их моляр1:(20-25):(0,5-2).шают выход целевыхпри их расширенном1 табл. гревают 0,15 г глутарата натрия в 2 г глутарового ангидрида. Затем в реакционную массу водин прием добавляют 0,4 г 2,4,6-трифенилпирилия перхлората и выдерживают при кипении 30 мин. Реакционную смесь выпи вают в 30 мп воды и выпавший осадок отфильтровывают. Оса,ок растворяют в 20 мл 0,5 Х-ного раствора гидр.ксида натрия, раствор кипятят и горячим профильтровывают. После охлаждения гидрокориччую кислоту высаживают1 ю0,5 й-ным раствором соляной кислоты при рН 5-6. Операцию переосаждения повтогяют дважды. Выход 0,33 г (877) Т я 378-180 С. Продукт представляет собой белый кристаллический порошок, растворимый в дизтиловом эфире и нераствориюЮ в этаиоле. ИК спектр см : 3387, 1707, 1640, 1593, 1547,(11),Реакцию ведут аналогично примеру1, используя 0,5 г 4-(4-метокси)фенил,6-дифенилпирилия перхлората,Продукт после переосаждения перекрис 15таллизовывают из эфира. Выход 0,4 г(97,37), Т и 148 С, кристаллический светло-желтый порошок, растворимый в диэтиловом эфире и нераствори 20 ормула изоФ и обретениямый в этаноле. ИК спектр,см3400 (широкая полоса), 171 3, 1630Способ получения эамещенных гид 1607, 1593, 1567, 1513, 1460, 1373,рокоричных кислот общей формулы1293, 1247, 1167. 3(:Н 2 СН 2 СООБ 25 2 1где К = К К РЬ,К,: К- РЬ; К - СЬН 40 СН)С ЬН 4 Сф Н )К - С НОСН)о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения процесса получения и расширения ассортимента гидро 5 коричных кислот, соответствующие2,4,6-тризамещенные соли пирилия подвергают взаимодействию с глутаровымангидридом в присутствии глутаратанатрия при молярном соотношении соль40 пирнлия : глутарат натрия ; глутаровый ангидрид = 1 : (0,5-2) : (20-25).Влияние молярного соотношенияреагентов соль пирилия " глутаратнатрия на выход целевых продуктов Молярное Выход целевого продукта,Хсоотнопение еди оединие11 Соединение 111 ение 75 87 1: 0,5 1: 11: 1,5 1: 2 83 97,3 9 97,3 97,289,3 89,3 89,1 Вычислено)7.1 С 84,4; Н 6,0.С бН 40 зНайдено)7: С 83,3; Н 5,8.П р и м е р 3. 2)6-Дибнфенил- (4-метокси)фенилгидрокоричная кислота (111).3Реакцию ведут аналогично примеру 1, используя 0,6 г 4-(4-метокси)Женил,6-дибифенилпирилия перхлората. Продукт после переосаждения перекристаллизовырают из спирта. Выход 0,5 г 3 (89)37 Тд 300 С, белый кристаллический порошок, растворимый в этаноле и диэтиловом эфире, ИК спектр, "11 см : 3400 шир, , 1715, 1607, 1580) 1553) 1490) 1460) 1373) 1298) 1245 1160. Вычислено,7.: С 85,5; Н 5,7,С, Н,20.Вс полученные соединения хроматографируются на силуфоле в системе толуол - этанол 6:1.Глутаровый ангидрид как растворитель и реагент используется в количестве 20-25 молей на 1 моль соли пирилия. Глутарат натрия используется в количестве 0,5-2 моля на 1 моль соли пнрилия (см.табл).Реализация предлагаемого способа позволяет за счет использования новой реакции упростить процесс получения замещенных гидрокоричных кислот и получать их с выходом 71 987.
СмотретьЗаявка
4661199, 27.12.1988
ПЯТИГОРСКИЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ПЫЩЕВ АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ, ОГАНЕСЯН ЭДУАРД ТОНИКОВИЧ, БУТЕНКО ЛЮДМИЛА ИВАНОВНА, КРАСНИКОВ ВАЛЕРИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 51/353, C07C 57/30
Метки: гидрокоричных, замещенных, кислот
Опубликовано: 30.01.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1623990-sposob-polucheniya-zameshhennykh-gidrokorichnykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения замещенных гидрокоричных кислот</a>
Способ получения натриевых солей сн-кислот
Номер патента: 910638
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Болдырева, Дыбова, Комаров, Юрченко
МПК: C07F 1/04
Метки: натриевых, сн-кислот, солей
...натрия. Реак 10 ционную смесь выдерживают при пере-,мешивании 1 О мин при комнатной температуре, затем фильтруют и высушивают, Выделяют, белые кристаллы,разлагающиеся при 186-187 С. Выход1 натрийацетилацетона 0,59 г (987).Найдено,7: Йа 19,02.СБН 70 ра.Вычислено,7: йа 18,85,П р и м е р 2. К раствору 0,65 г20 (0,005 моль) ацетоуксусного эфираприбавляют 0,24 г (О,005 моль) порошкообразного ацетиленида натрия,Реакционную смесь выдерживают при25 С. Образуется желеподобное натрийщ производное ацетоуксусного эфира,Затем эфир отгоняют при пониженномдавлении, а осадок сушат в вакуумэксикаторе при 2 мм рт.ст. Выделяютбелый осадок натрийацетоуксусногоэФира, т,пл, 16-117 оС. Выход 0,71 г(93,5 Ж).Найдено,7: Ма 15,87.С 6 НуОфа.Вычислено,Е: йа...
Способ получения метафосфата натрия (соли грэма)
Номер патента: 1740315
Опубликовано: 15.06.1992
Автор: Хазиханова
МПК: C01B 25/00
Метки: грэма, метафосфата, натрия, соли
...и 80 г метафосфорной кислоты помещают в фарфоровую чашку, смешивают и нагревают в муфельной печи при 200 С в течение 120 мин, при 400 С - 120 мин, при 600 С - 60 мин, при 700 С - 60 мин, при 800 С - 20 мин. Полученный жидкий плав выливают на лед, после закалки и охлаждения получают стекловидный продукт,Выход метафосфата натрия (соли Грэма) 83,53 . Чистота продукта 100 . ИК- спектры поглощения идентичны соли Грэма (а).Найдено, %: МаО 30,34; Р 20 ь 69,66.МаРОзВычислено; Ма 20 30,39: Р 2 ОБ 69,61.П р и м е р 2. 81 г ацетата натрия и 80 г метафосфорной кислоты помещают в фарфоровую чашку, смешивают и нагревают в муфельной печи при 200 С в течение 120 мин, при 400 С - 120 мин, при 600 С - 60 мин,при 700 С - 60 мин,при 800 С - 20 мин....
Способ получения кристаллической аденозинтрифосфорной кислоты и ее натриевой соли
Номер патента: 100844
Опубликовано: 01.01.1955
МПК: A61K 31/7105
Метки: аденозинтрифосфорной, кислоты, кристаллической, натриевой, соли
...сс соли, О т л ич а о щ и й с я тем, что, с целью получения препарата высокой чистоты, монобарпсвуо или монокальцпевую соли аденозинтрифосфорной кислоты подвергаот известным образом обменной реакции удаления катионов и введения натрий-иона, после чего нз маточника в кислой среде 10-кратным объемом холодного опирта осаждают кристаллическую аде;озинтрифосфорную кислоту или ее натриевую соль. Предметом изобретения является способ получения кристаллической аденозиптрифосфорной кислоты и ее натриевой соли из монобариевой или монокальциевой ее соли.Предл гаемый способ позволяет получать препарат с высоким содерка нием (до 85 - 90 % ) кристаллическойой аденозинтрифосфорной кислоты и ес натриевой соли,Особенность способа заключается...
Способ получения кристаллической модификации натриевой соли 7 цианацетиламино-3-ацетоксиметил3-цефем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 657750
Опубликовано: 15.04.1979
Автор: Яков
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/28
Метки: кислоты, кристаллической, модификации, натриевой, соли, цианацетиламино-3-ацетоксиметил3-цефем-4-карбоновой
...му раствору цефацетрила в водно-этанольном растворе, предпочтительно в соотношении тригидрата ацетата нат-. рия: воды: этанола:1:1 (вес.ч),Модификация Б образует свойлочен ные игловидные кристаллы, которые свободны от включений кристаллических растворителейИх можно высушивать без разрушения кристаллической решетки до незначительного остатка содер жания приблизительно 0,2-0,4 вес.Ъ этанола и 0,2-0,4 вес.Ъ воды. Следующие примеры иллюстрируют получение новой кристаллической формы натриевой соли цефацетрила.П р и ме р 1В 740 мл нагретого до 60 С этанола, содержащего 3,97 вес.Ъ воды, растворяют 20 г 7-цианацетиламино-ацетоксиметил- -3-цефем-карбоновой кислоты. Прозрачный, бесцветный раствор фильтруют и дополнительно промывают 80 мл...
Способ получения кристаллической формы d-конфигурации диаммониевой соли 7 -карбокси-( -оксифенил)ацетамидо-7 -метокси-3-(1-метилтетразол-5-ил)-тиометил-1-оксадетиа-3 цефем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 860705
Опубликовано: 30.08.1981
Автор: Куо
МПК: A61K 31/5365, A61P 31/04, C07D 505/06, C07D 505/22
Метки: d-конфигурации, диаммониевой, карбокси, кислоты, кристаллической, метокси-3-(1-метилтетразол-5-ил)-тиометил-1-оксадетиа-3, оксифенил)ацетамидо-7, соли, формы, цефем-4-карбоновой
...подвергается быстрой рацемизации доравновесной смеси О- и -эпимеров.Равновесие нарушается выпадением нЗОосадок кристаллов О-диаммониевой соли по схеме 0-эпимер -- э "эпимер35криста лическая О - диаммониевая сольСоответственно поскольку кристаллическая О-диаммониевая соль является наименее растворимым эпимером,быстрая рацемизация, происходящая врастворе в соответствии с уравнением, дает дополнительное количествокристаллической О-диаммониеной соли, 45Описанная выше быстрая рацемизацияпредпочтительна при температуреспособа от 15 до 30 С и лучше всегооосуществляется при 25 С. Когда темопература понижается, скорость рацемизации уменьшается, что приводит кболее медленной кристаллизации иболее низким выходам О-диаммониенойсоли, Хотя снижение...
Предыдущий патент: Способ кондиционирования аммиачной селитры
Следующий патент: Способ стабилизации гиалуроновой кислоты
Случайный патент: Способ возведения крепи свода подземного сооружения