ZIP архив

Текст

(57) Изойретенил .ле гся замененюхОКСИМОВ Н ЧсЛСт цаоти и).)ЧЧйпц дифт)б ен зсльдокс).л - ол п 1)с ук т: дЛя "Ицтпла ИИтрИЛ, ) И аПд)г и),.в НЯЕМЫ Дся П,)ОИЗНОД" На вС,)К тпви:С ИПСЕЬ т; ИДа ) Р:)цаЛ Ьгн)ГО ДЕИс- н)Я (инги биторл ")цисис -зл хит л Цель - повышение выхода ., чен;)го и д улта, я:)ОГО ОКИС яЮГ( - с с )"огеи" ) - ифто ецэ . о.с)., кислоРоДН ) смес ьк) в .;. е:е ыетг)са ис,.чо.а с по)с,ед, ь ще: орлбс гкои ио" ДЕЦНОЙ РЕаКГИО ли.", с. С СО ) К ,ьпИд)оксилс .,Нсм. При:. том,учше СПОЛЬ=.,Нат) п)СГ);-:;Н) Н 3-3, 1-КрЛ Г" ом (1,)тке по тнс,шец;ю к дифт, 1 про из. о,;)о:у. Эт условия ионь;шлют нсхса )еги) о )рго,устсл с )2 . ".-"8.:;)и упр.)щении иродеса зл с ет: ь) с и ; МНОО( ".с.ДНИС Стц,3 е ПС) )Ы 1 та); 21) 4481945/О цачцкои химии м завод лс ти кон сти (72 ГЮ Р.М 4) СНОС;онкрет оксимоввацному сг и ол),ч зола 11,с)п с;л с.ко;. с.т ь (20 ):)озонаяоо бензлльдок лупродукто рида и 2( ь) сзима, которыи м для 2,6-лифт -дифторбенэами интезе нысокоа гормона;ьного является орбензоьн 1 а, испо.ктивного;тип гиби да деистнтина,биосинтеза хзобретения яв дрох ор яется уприе выхода Целщение ьюпрота. кипя) я ссл и поньценВ четь хгорлую е Е )УПс00 о их ),50 ,п тром обр окоп для бьемом рлб являю лбженцую атным хо колу о шал кои,нл",р; .Ьвл. тЬ.4 И л икотру д нвода газ;,СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ И ГННТ СССР К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 22) 13.09,8846) 23.0 1.91, Б)юл. " 371) Институт химии Башкирскогоого центра Уральского отделенияН СССР, Институт органичесм. Н,11,Зелинского и Всесоюзный научо-исследовательскии и проектньь ицтут моцомерон с опытны ом1622366 та с 52/ по известному до 88-987 иполучать продукт по более простойтехнологии, исключая многостадийностьФормула изобретения Выход 2,5-дифторбензальдоксима Темпера- Количетура озо- ство нолиза, ИН ОН"НС 1,С Соотношение (моль/моль)НС 1 и исходного ПриРастворител мер мас,Ж 2,98 95,0 2,98 95,0 3)08 98;О2,83 90,0 2,98 95)0 2,76 88,0 Зэ 08 98 эО 3,5:13,5:1 3,5:1 3,5:1 3,0:1 2,5:1 4,0:1 0 10 -10 200 0 0 4,87 4,87 4,87 4,87 4,17 3,48 5,56 Этанол Метанол То же 11 11 и Составитель В,Одинцова Редактор Н,Гунько Техред М,Дидык Корректор С.ЧерниЗаказ 87 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5(987.) 2, б-дифторбенэальдоксима,т.пл. 116,0-116,5 С (из этанола).Ик-спектр 1, см : 9 оО с, 1620 ср,3280 ш,с, (-С=И-ОН), 1030 ср (С-Р),730 с, 780 ср, 1580 ср (Аг).Исходный 1-(2-метилпропен-ил)2,6-дифторбенэол получают в двестадии путем металлирования м-дифторбензола амидом натрия в среде жидкого аммиака при температуре его испарения -33 С, обработки полученногоонатриевого производного без вццеления металлилхлоридом с образованием1-(2-метил-пропенил)-2,6-дифторбензола, изомеризованного в целевой продукт нагреванием в кипящем бенэолев присутствии и-толуолсульфокислотыс общим выходом 89,6 Х..20Результаты синтеза 2, 6-дифторбензальдоксима в зависимости от растворителя, температуры и количества солянокислого гидроксиламина приведены в таблице. 25Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход продук 1. Способ получения 2,6-дифторбенэальдоксима с использованиемдифторпроиэводного бензола и солянокислого гидроксиламина, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса и повьппения выходапродукта, в качестве дифторпроизводного используют 1-(2-метилпропенил)-2,6-дифторбензол, который окисляют эквимолярным количеством озонокислородной смеси в среде метанолаиэ этанола с последующей обработкойполученной реакционной массы солянокислым гидроксиламином,2. Способ по п,1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что используют соотношение солянокислого гидроксиламинаи дифторпроизводного соответственно3-3,5: 1,

Смотреть

Заявка

4481945, 13.09.1988

ИНСТИТУТ ХИМИИ БАШКИРСКОГО НАУЧНОГО ЦЕНТРА УРАЛЬСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ АН СССР, ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Н. Д. ЗЕЛИНСКОГО, ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ МОНОМЕРОВ С ОПЫТНЫМ ЗАВОДОМ

ОДИНОКОВ ВИКТОР НИКОЛАЕВИЧ, ТОЛСТИКОВ ГЕНРИХ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ИШМУРАТОВ ГУМЕР ЮСУПОВИЧ, ХАРИСОВ РИНАТ ЯМИГАНУРОВИЧ, САДРИСЛАМОВ РАШИТ МИНИГАЛЕЕВИЧ, ДАВЛЕТОВ РУСТЭМ ГАЛЕЕВИЧ, НЕФЕДОВ ОЛЕГ МАТВЕЕВИЧ, ВОЛЧКОВ НИКОЛАЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, ЗАБОЛОТСКИХ ВАСИЛИЙ ФИЛИППОВИЧ, ГУБАЙДУЛЛИН ЛЯИС ЮМАДИЛОВИЧ, ЛОГУНОВ ЕВГЕНИЙ ИВАНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 251/48

Метки: 6-дифторбензальдоксима

Опубликовано: 23.01.1991

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1622366-sposob-polucheniya-2-6-diftorbenzaldoksima.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 6-дифторбензальдоксима</a>

Похожие патенты