C07C 46/00 — Получение хинонов

Номер патента: 23391

Опубликовано: 31.10.1931

Автор: Карпухин

МПК: C07C 46/00, C07C 50/34, C09B 1/10 ...

Метки: ализарина

...нагревают ой температуре. ния способа сощийся тем, чтоприменяют медь., Пчатный Тута Изобретение относится к способам получения ализарина. Предлагаемый способ состоит в том, что обрабатываютхлоантрахинон концентрированным раствором щелочи, в присутствии окисляющих веществ. Операцию произ. водят в автоклаве при 170 - 220 в течение 10 - 48 часов, Присутствие меди, как катализатора, ускоряет реакцию и дает более светлый продукт., П р и м е р. - В автоклав с мешалкой загружают 100 ч. 3 хлорантрахинона с 600 ч. 60% раствора едкого натра и 26 ч. хлорноватокислого натра, фСмесь нагревают при помешивании в течение 20 часов при температуре 190. По охлаждении содержимое автоклава выщелачивают горячей водой и фильтруют, Остаток на фильтре промывают...

Номер патента: 63828

Опубликовано: 01.01.1944

Авторы: Гусева, Шмук

МПК: A61K 31/122, A61P 7/00, A61P 7/04 ...

Метки: 2-метил-1, 4-нафтохинона, витамина, воде, производного, растворимого

...Д, А. Михайлов Л 131598. Подписано к печати 26 Х 1945 г. Техн. редакт".,р М. В. СмольяковаТираж 500 экз. Цена 65 к, Зак, 162 Типография Госпланиздата, им. Воровского, Калуга 2-метил,4-нафтохинон обладает сильным антигеморрагичеоким действием, подобным действию природного витамина К, и широко известен в медицине под .названием метинона. Малая растворимость ,препарата в воде сильно затрудняет ы ограничивает его применение, в связи с чем известны многочисленные работы по получению растворимых производных этого соединения. В качестве примера можно привести натриевые соли кислых эфиров метилнафтогидрохинона с серной или фосфорной кислотой, однако, получение этих продуктов представляет большие трудности.Авторы настоящего изобретения...

Номер патента: 89805

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Кизбер, Янбиков

МПК: C07C 46/00, C07C 50/34, C09B 1/08 ...

Метки: 8-тетраоксиантрахинона, лейко-1

...СССР Редактор Р. Б. Кауфман Информационно-ивдательский отдел.Объем О,7 п. л. Зак, 2986,Поди, к печ.29/И 1-958 г,Тираж 950, Цена 25 коп. Гор. Алатырь, типография Ж 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Диа 1 мииодисульфокислоту хинизярина отфильтровывают, промывают раствором с.:еси повяренцои соли и едкого патра, при 80" обрябятываот солянои кислотоц, Отф:1:1,тровывяют, промывают и сушат, Бь- ход 1,8-днеми и 0-2,7-дислифок:1 С- лоты хиицззрина 78 г.В,колбу, сняожеииуО меия.ц;ой, Обратны.; хо,1 одильциком, тру 01 ьэй для вве:ения ИЕЕерпо;о аз, 1 носят 40 г .30%-ного раствора едкого цягрц 51, 6,5 г диямцнодисм 1 ьфокислОты хинизариця и 100,хл Води. Смесь нагревают в токе инертного газа до 95 - 100, прибавляют 14 г гидросульфита...

Номер патента: 85819

Опубликовано: 01.01.1950

МПК: C07C 46/00, C07C 50/34, C09B 1/08 ...

Метки: 85819

...пропуском реакционной массы через нагретый змеевик.Способ осуществляют следующим образсос. В чугунный котелок с якорной мешалкои, обогреваемый маслвнон баней, загружают 2000 г олеума (с содержанием 2 - 3% 30 з), сосгсе чего при разметииванип ири температуре не выше 60 равномерно загружают 600 г нитрита т 1 атрття и 50 г борнойкттслотьт, Затем вносят с 1,15 г желтой окиси ртути и 1 Ос 1 г антрахинона, Массу нагревают при размесстсватссси в течение 1,5 - 2 час до 130, После этого поднимают теътсте 1 татуру до 150 (раттттомерсто) в течение 4 час, При достижении температуры 150 массу в течение 10 - 12 мин пропускают через змеевик, помещениыйт в масляной бане, в другой аппарат. Для разложения диазосоединшися температура массы в...

Номер патента: 148041

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Мельник, Мостославский, Позднякова, Троянов, Шейн

МПК: C07C 46/00, C07C 50/24

Метки: 2-хлорнафтохинона-1

...способ получения 2-хлорнафтохинона,4 взаимодействи ем 2,3-дихлор,3-дигидронафтохинона,4 с уксусной кислотой в присутствии ацетата натрия при нагревании.Указанный способ сложен В данном изобретении, с Целью упрощения процесса, в качестве де гидрохлорирующего агента исп-ользуют водную суспензию мела.П ри м ер. 5 г 23-дихлор-дигидронафтохинона,4 (температура плавления 16817 О) в течение трех часов при температуре 80 перемешивают с 10 г порошка мела, суспендированного в 100 мл воды. По окончании реакции смесь обрабатывают разбавленной соляной кислотой для удаления избытка мела и фильтруют. Получают 4,5 г 2-клорнафтохитнтона,4 с температурой плавления 115-1 17 (93% от теоретического).Предлагаемый способ позволяет технологически просто и...

Номер патента: 158873

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 46/00, C07C 50/04

Метки: 158873

...получения псегдокумохинона вЗ,б-динитропсевдокумо-сульфокнслоты молекулярнымВосстановление проводят в автоклаве в присутствииводорода и катализатора - никеля Ренея под давлеш195 С.Полученный З,б-диаминопсевдокумол окислениепсевдокумохинон.П р и м е р. 1 об, ч, З,б-динитропсевдокумо.5 об. ч. метанола, 0,05 об. ч. катализатора - Х 1 - Ренавтоклав. Давление поддержпвают 40 сти в течение 2Г 1 олученный вследствие восстановления темно-крамина отфильтровывают от извести катализатора; из рют растворитель до образования темно-красной кашеобК оставшейся массе добавля 1 от 50%-алый растворкислого окисного железа и 4 вес. и. 37%-ной солянойченную реакционную смесь гри перемешивании нагре1588731 час при 95 С, а образовавшийся прн этом...

Номер патента: 159861

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 46/00, C07C 50/34, C09B 1/08 ...

Метки: 159861

...до 220 С и при этой температуре выдерживают в течение часа, Массу охлаждают, разбавляют 100 мл воды, фильтруют и подкисляют 20%-ной соляной кислотой. Продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат, Выход продукта 88%. П р и м е р 2. Продукт получают аналогично описанному в примере 1, но выдерживают 3 час при температуре 220 С. Выход продукта 84%.П р и м е р 3. В автоклав емкостью 50 л 1 л загружают 3 г 2,6-антрахинондисульфокислоты, 30 мл 1 Х 1 аОН с содержанием 50 г/л едкого натра и нагревают при 200 С. Далее процесс ведут аналогично описанному в примере 1, Выход 2,6-диоксиантрахинона 86,5% .П р и м е р 4. В автоклав емкостью 2,0 л, снабженный мешалкой и термометром, загружают 100 г смеси 2,6- и 2,7-антрахинондисульфокислоты (с...

Номер патента: 184271

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Красителей, Научно, Плетнев, Титков

МПК: C07C 46/00, C07C 50/24

Метки: 3-дибро, 3-дийодили, йнафтохинона-1

...или бромистоводорсдных кислот присутствии металлической меди или ее сое динений в качестве катализатора. и Данное изобретение относится к способамполучения веществ, могущих найти практическое применение для получения полупродуктов и красителей.Предлагаемый способ получения 2,3-дийодили 2,3 дибромнафтохинонов,4 заключается в том, что 2,3-дихлорнафтохинон,4 обрабатывают щелочными солями йодисто- или бромистоводородных кислот в присутствии катализатора - металлической меди или ее сое динений.П р и м е р 1. 22,7 г 2,3-дихлорнафтохинона,4 и 39,1 г Ма 1 2 Н,О нагревают при размешивании в 100 лтл нитробензола и одновременно отгоняют 31 мл воды вместе с раство рителем. Реакционную массу охлаждают до 150 С, вносят 1,0 г медного порошка, повышают...

Номер патента: 189445

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гудзенко, Красителей, Красносельска, Рубежанский

МПК: C07C 46/00, C07C 50/34, C09B 1/04 ...

Метки: антрахинона, оксипроизводных

...изобретени Способ полученихинона путем конд рида с фенолами вворителя, отличающ О рощения технологичве растворителя пр стый водород. я оксипроизводных антраенсации фталевого ангидсреде органического раст. ийся тем, что, с целью уп. еского процесса, в качестменяют безводный фтори-,1Известен способ получения оксипроизводных антрахинона путем конденсации фталевого ангидрида с оксизамещенными бензола, например фенолами, в присутствии безводного хлористого алюминия и поваренной соли.Особенностью предложенного способа является то, что процесс конденсации проводят в присутствии безводного фтористого водорода. Это позволяет исключить образование сточных вод, содержащих большое количество неорганических соединений, и, следовательно,...

Номер патента: 179305

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Левченко, Супрун

МПК: C07C 46/00, C07C 50/14, C07C 50/20 ...

Метки: алкилпроизводных, антрахинона, аценафтенхинона, дивиниловых, эфиров

...соединения подвергают взаимодействию с хлористым винилом в присутствии хлористого кобальта при охлаждении,П р и м е р 1. Получение 1,2-диэтил,2-дивинилового эфира аценафтенхинона.В приготовленный обычным способом реактив Гриньяра (4,8 г магния, 19 смз этила бромистого и 180 смз абсолютного эфира), охлажденный ледяной баней до 0 - 2 С, прибавляют по каплям при размешивании раствор 18,2 г аценафтенхинона в 90 смз сухого бензола. Затем снимают охлаждение и дают реакционной массе нагреться до комнатной температуры, после чего ее нагревают на водяной бане в течение 15 мин до завершения реакции присоединения, После добавления хлористого кобальта (6 Я, от взятого аценафтенхинона) реакционную массу насыщают хлористым винилом при...

Номер патента: 194092

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Рубцов, Цизин

МПК: C07C 46/00, C07C 50/32

Метки: 194092

...промывают 3 лг,г эфира и водой и сушат в эксикаторе, 15 Выход 0,75 г (65%), т. пл. 104 - 105 С,Предмет нзо 6 0 Способ по нов алкогол присутствии например се 5 рода, отгсгча рения сырье гии, в качес рут 4-диалкгСпособ получения 2-алкокси,4-нафтохинонов алкоголизом 2-окси,4-нафтохинона вприсутствии сильных минеральных кислот,например серной, хлористого водорода, известен.С целью расширения сырьевой базы и упрощения технологии, предлагается в качествепроизводных нафтохинона использовать 4-диалкиламино,2-нафтохиноны.Этот способ может найти применение всинтезе биологически активных веществ. Онимеет очевидные преимущества перед известным, так как исходные вещества более доступны, выход продуктов выше, а количествостадий...

Номер патента: 201431

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Докунихин, Моисеева, Момот, Плакидин, Рубежанский, Шепета

МПК: C07C 46/00, C07C 50/34, C09B 1/08 ...

Метки: 8-тетраоксиантрахинона, антрахинона, лейко-1, тетрапроизводных

...372 я.г 160/р-ного раствора сернистого натрия (в пересчете на 100%-ный 71,4 г) . Реакционную смесь нагревают до 96 - 98 С, оставляют на 1 час, охлаждают до 50 С и в токе азота вносят 66,7 г едкого натра (в пересчете на 1000/,-ный) и 59,6 г гидросульфита натрия (в пересчете на 100%-ный). Смесь нагревают до 96 - 98 С и оставляют на 1 час при этой температуре,Охлажденную реакционную смесь фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр и осадок промывают 60 мл 13,5%-ного раствора едкого натра.После обработки осадка 258 мл 5%-ной соляной кислоты при 80 С в течение 1 час получают лейко,4,5,8-тетраоксиантрахинон, который отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают водой до нейтральной реакции по конго.После сушки в сушильном шкафу при...

Номер патента: 237162

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Белкин, Карпухин, Маслош, Потирай, Санько

МПК: C07C 46/00, C07C 50/34, C09B 1/08 ...

Метки: 8-тетраоксиантрахинона, лейко-1

...образования сточных вод и упрощения технологического процесса, предлагается способ получения лейко,4,5,8-тетра оксиантрахиноиа путем нитрования антрахинона с последующеи обработкой полученной при этом смеси динитропроизводных аитрахинона сначала цинковой пылью в среде серной кислоты в присутствии борной кислоты при 20 температуре порядка 60 - 120 С, а затем щелочным раствором гидросульфита натрия и выделением целевого продукта известным способом. Выход=81%.Г 1 р и м с р. К меланжу, содежащему 62,5 г;5 азотной кислоты, прибавляют 29 г аитрахиноиа, массу выдерхкивают при температуре 20 - 25=С в течение 20 час, добавляют 127 г серной кислоты, подогревают до 80 С, выдерживают при этой температуре 6 час, после чего Зо омассу выливают...

Номер патента: 237867

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Антонова, Коршак, Овчинникова

МПК: C07C 46/00, C07C 50/28

Метки: виноградова

...ровывают. 5 голтола с г лочек ироду сои,ход с дкционную пературу д перату ре Перекрист ексаном в кт имеет т смесь подо 80 С и1 час. Осаллизованвиде ке.. пл. 139 -ва льтеси мет изобретения си) 2,4-ди- (оксиися тем,тывают окалитическив гидроокдо +5 С сакционнойпродукта особ получения фенона, отличают с.зофепон обраба в пристствии кат водных растворо тепературе от 0:;агреванием ре С и выделением ооа. 2 4-д оензо оксио лки- вую- трия сью дейст си н после массь извес лена щих при гца "-80 спосо д Изобретение относится к области получения 2,4-ди- (оксипропокси) -бензофенона, который может найти применение в синтезе лолиэфиров.Предлагаемый способ состоит в том, что 2,4-диоксибензофенон обрабатывают окисью алкилена в присутствии каталитически...

Номер патента: 239933

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Крнмер, Спектор, Шамшурин

МПК: A01N 35/06, C07C 46/00, C07C 50/32 ...

Метки: 3-дихлор-5-окси-1, 4-нафтохинона

...воздухе. Получают 7,0 г 9 5 1-асно %. С 29,40С,1-с Оз С 1,.Выслено, с,. С 1 29,00. к способу полученияримецяется в каче ю массуацией,дихло%) пр мы глон наукта. ения дихлорюглона 1,4-нафтохинона хлоусной кислоты с выа 80%.да конечного продукполучения дихлорхлором 5-окси,4- нцентрированцой соконечцого продукта едмет изооретен дихлор-окси,4 путем обработки ом в присутствичто, с целью уверолукта, обработутств соляной выделяют известфильтрованием. ол чсция 2,3- а лихлорюглона афтохинона хлор . ичвоац и ся тем, пола целевого п проводят в прс целевой продукт мами, например цафтох:шо 5-окси,4- кислоты, от 15 личец;я вьку хлором кислоты ым прие юглона уют в кислоты цичсской пс) в терастертогосуспенли ой соляной аниса мех ор (2 - 5 т/...

Номер патента: 260041

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Фаин

МПК: C07C 46/00, C07C 50/24

Метки: 4-дихлорантрахинона

...ангидрида вестной методике, лавления не дает; о Уф-спектрам.,15. Изобретение относится к области .получения продукта, который может быть использован для синтеза красителей, обладающих хорошими колористическими показателями.Существует несколько способов получения 1,4-дихлорантрахинона, например конденсацией З,б-дихлорфталевого ангидрида с бензолом по Фриделю-Крафтсу, Использование труднодоступного сырья (З,б-дихлорфталевого ангидрида) делает способ неудобным для промышленного внедрения.С целью повышения качества целевого продукта и упрощения технологии процесса, предлагается калиевую соль 1,4-дихлорантрахинон-сульфокислоты нагревать до температуры 200 - 220 С в северной кислоте в присутствии катализатора, например солей...

Номер патента: 266777

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Белкин, Бригидер, Маслош, Рыжков, Сан

МПК: C07C 46/00, C07C 50/34

Метки: 8-тетраоксиантрахинона, лейко-1

...выхода предлагается 1,8-ди ть нитрованию с посл ным восстановлением обработки его сернист нный по предлагаемо тетраоксиантрахинон красителя дисперсногоий,процесс сло- раоксиантрахина 1,8-диоксиния технологиицелевого прооксиантрахинон едующим непо- нитропродукым натрием.му способу лей.пригоден для сине-зеленого,едме зобретени Способ по антрахинона 25 менением ни сутствии гид,промывки, щ вии водного сульфита на 30 целевого пролейко,4,5,8-тетраоксииоксиантрахинона с привосстановления в прита натрия, фильтрации, о гидролиза в присутста едкого натра и гидрооследующим выделением звестньвм способом, отлилучения из 1,8-д троэания росульфи елочног раствор рия сп дукта и Однако жеп, а в нона нев антрахин процесса дукта,подверга средствен га...

Номер патента: 278665

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гудзенко, Мельник, Тихонова

МПК: C07C 46/00, C07C 50/24

Метки: 3-дихлорнафтохинона-1

...1-нафтола газообразным хлором в ледяной уксусной кислоте при температуре 10 - 20 С. В качестве основного продукта с выходом 68 - 72% получают 2,2,3,4,4-пентахлортетралон, который при нагревании в запаяпных трубках в разбавленном этиловом спирте или разбавленной уксусной кислоте при температуре 120 - 130 С может быть количественно превращен в целевой продукт.Для повышения выхода и ликвидации трудноутилизируемых стоков и осуществления способа в промышленном массптабе предлагается способ получения 2,3-дихлорнафтохинона,4 путем исчерпывающего хлорирования 1-нафтола в ледяной уксусной кислоте при температуре це вьппе 10 - 20 С с последующим непосредственным разбавлением водой хлорированной реакционной массы до концентрации уксусной...

Номер патента: 278671

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Петренко, Терентьева

МПК: C07C 25/18, C07C 46/00, C07C 50/12 ...

Метки: 5-хлораценафтенхинона, получепия

...43С,. НсВгС 1.Вычислено,Се + Вг 43,44,2,12; сух С 53,74; 54,07; Н 275; 43,28. 4,28; 28 сумм Г 1 олучениеаценафтиле5-хлораценабром-хлорацен20 20,ил хлорофор156 г брома в 4ют 1 час и отгонритель. Получаром-хлорацена25 из спирта. Выхосоставляет 80%(из спирта).Найдено,сумма Се + Вг 530 С, Н;Вг 2 Се,1,2 - дибром- б а из 1 (или 2 фтилена, К 1,7 г афтилена, раствор ма, добавляют по игл хлорофорхга. Выд яют на водяной бане ют 2,3 г техноческого фтилена. Его криста д чистого продукта 1 от теоретического; т, п С 3 хлор- бром(или 2)- ного в каплям ержива- раство 1,2-дибллизуют ,8 г, что л. 130 С 1,33; 41,28; 41,43; Н 154; 56,48. СПОСОБ ПОЛУЧ Е Н ИЯ 5-ХЛОРАЦЕНАФТЕНХИ НО278671 Составитель Т. ЛавриненкоРедактор Л, Г, Герасимова Корректор В. В,...

Номер патента: 296403

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Петренко, Терентьева

МПК: C07C 25/18, C07C 46/00, C07C 50/12 ...

Метки: 5-бромаценафтенхинона

...уксусной кислоты и бихромата натрия, низким, не превышающим 10%, выходом 5-бромаценафтенхинона и трудностью выделения его из одновременно образующихся при этом в больших количествах 15 других продуктов окисления 5-бромаценафтена, в особенности 4-бромнафтелевой кислоты.Целью предлагаемого способа является упрощение процесса и получение чистого продукта с высоким (болес 85%) выходом. Отли чительная особенность способа состоит в том, что 1,2,5-трибромаценафтилен, растворенный в органическом растворителе, хлорируют до еще не описанного в литературе 1,1,2,2-тетра- хлор-бромаценафтена, а последний после 25 удаления растворителя гидролизуют до 5-бромаценафтенхинона нагреванием в 90%- ной серной кислоте.Предлагаемый способ проще, чем известный,...

Номер патента: 296761

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дзержинского, Днепропетровский, Патен, Подобуев, Титов

МПК: C07C 46/00, C07C 50/26

Метки: 6-замещенных, п-бензохинонов

...в 90 мл смеси этанол - вода (2:1) кипятят 5 мин, отфильтровывают от нерастворившегося остатка и к горячему фильтрату 5 добавляют 30 лл воды до появления слабоймути. При охлаждении выпадают желтые иголочки, их отфильтровывают, промывают водой, небольшим. количеством холодного спирта и сушат при комнатной температуре.10 Выход 1 г (60%), т. пл. 120 С, по литературным данным температура плавления химически чистого продукта составляет 120 С.Таким образом, 2,6-дихлор-а-бензохинон, полученный предлагаемым методом, даже без 15 дополнительной перекристаллизации имеет туже температуру плавления, что и перекристаллизованный химически чистын продукт, полученный другими методами.Найдено, %; С 39,50, 39,73; С 38,24, 38,41;20 Н 1,26, 1,09.Вычислено,...

Номер патента: 308632

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Петренко, Тгй, Терентьева

МПК: C07C 46/00, C07C 50/12

Метки: аценафтенхинона

...серной кислоты, кипятятдо удаления сернистого газа. Выпавший аценафтенхинои отфильтровьбвают и сушат,Получают 1,55 г продукта, что составляет85,3/о от теории. Т. пл. 254 - 256 С (из уксус 25 ной кислоты) . П Способ пол юигийся тем, и повышения Изобретение относится к области получения соединений, применяемых для синтеза высоко- прочных красителей.По известному способу получения аценафтенхинона аценафтен последовательно подвергают обработке нитрато,м натрия, соляной кислотой в среде триэтиленгликоля или технической смеси полиэтиленгликолей при 1 98 - 104 С с дальнейшей обработкой реакционной массы 94-ной серной кислотой и формалином. Целевой продупкт выделяют известными приемами и дополнительно очищают. Выход порядка 75 - 80 о .С...

Номер патента: 317643

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Полиевктов, Урецка

МПК: C07C 39/12, C07C 46/00, C07C 50/10 ...

Метки: изонафтазарина

...настоящего изобретения яв яется устранение указанных недостатков. 15По предлагаемому способу маточный раствор обрабатывают восстанавливающим агентом, например Хп или ЯпС 1 в кислотах или гидросульфитом натрия. При использовании гидросульфита натрия процесс ведут обычно 2 п при рН 1 - 7 и температуре 0 - 30"-С.Указанный метод получения изонафтазарина из маточных растворов позволяет более рационально использовать отходы производства препарата оксолин, выделяя из них изо нафтазарин с выходом 80 - 88%, а также упрощает очистку сточных вод от органическихпримесей.П р и м е р. Водный маточник посл деления 134 г (60%) оксолина, получе о из ЗО 190 г изоцафтазарцна, разбавляют водой до обьсма 1500 ггл и делят на трц порции цо о 00...

Номер патента: 387960

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Волкова, Майрановский, Обольникова, Самохвалов

МПК: C07C 39/08, C07C 46/00, C07C 50/38 ...

Метки: моноацильных, производных

...и м е р 1. Электрохимическое восстачоцление 50 мг ацетата фцллохроменола в 20 мл (0,04 моль) раствора хлористого тетраэтиламмония в безводном диметилформамиде в присутствии 63 мг борной кислоты проводят в электролизере с диафрагмой, перемещиваемым ртутным катодом, анодом в виде графитового стержня, электродом сравнения и вводом инертного газа в катодное и анодное пространства, Электролиз ведут при потенциале предельного тока первой полярографической волны. По окончании электролиза раствор сливают, разбавляют водой, подкисляют до рНи извлекают эфиром. После высушиванпя и упаривация растворителя остаток хроматографируют на колонке с кремниевой кислотой (растворитель и-гексан-эфир 9:1), а затем на окиси алюминия (растворитель н-гексапг-эфир...

Номер патента: 390064

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 46/00, C07C 50/32

Метки: 2-нафтох, 4-нафтохинона, 5-окси-1, инока

...5 н. раствора бисульфита калия при температуре 0 в С. 1 х полученной смеси добавляют 0,63 )л ледяной уксусной кислоты, 1,3 л)л концсгррованного водного раствора аммиака и 12,7 л 1 н. раствора перманганата калия. Выпавший Осадок двуокиси марганца отфильтровывают и промывают водопроводной водой. Получают 100 мл фильтрата, содержащего390064 Предмет изобретения Составитель Г, Максимова Редактор Л. Новожилова Техред Л. Богданова Корректоры Л, Орлова и Н, АукЗаказ 5058 Изд. Ио 155 Тираж 523 ПодписноеЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Обл, тнкь Кострачокого управления издательств, полипрафии и книиной торговли нитрозодильсуфонат калия. К нему добавляют...

Номер патента: 406827

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Петренко, Терентьева, Усаченко

МПК: C07C 46/00, C07C 50/24, C07C 50/38 ...

Метки: аценафтенхипонов, галоидпроизводпых

...симметрично вокруг реакционной колбы па расстоянии 80 - 100 мм от ее стенок, и энергичном перемешивании добавляют по каплям раствор 6,4 г брома (0,04 моль) в 10 мл бензола за 15 мин. Греют еще5 мип и охлаждают, Продукт не выделяют, а реакционную массу используют для получения 1,1,2,2,5,6-гексахлораценафтена. Чистый 1,2-дибром,6-днхлораценафтилен 11 - оранжевые кристаллы, т. пл, 232 - 234 С (из бепзола).Найдено, /о. С 38,15, 37,98; Н 0,99, 1,04; (С+Вг) 60,90, 61,12,СгН СгВг.Вычислено, о/о. С 38,00; Н 1,05; (С 1+Вг) 60,95,5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 Б. Получение 1,1,2,2,5,6-гексахлораценафтена,К реакционной массе после бромирования от предыдущей операции с целью предотвращения выпадения 1,2-дибром,6-дихлораценафтилена добавляют...

Номер патента: 408942

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дуйко, Момот, Плакидин

МПК: C07C 46/00, C07C 50/24, C07C 50/36 ...

Метки: дибромвио, пантрона

...получения дибромвиолаптрона, широко применяемого в качестве красителя,Известен способ получения диоромвиолантрона путем бромировапия виолантрона в среде хлорсульфоновой кислоты в присутствии катализатора (серы) с последуоцим выделением целевого продука известными приемами.При таком способе используют очень большое количество серы, которую затем удаляюткипячением с сульфитом натрия и поваренной,солью. Ероме того, сраситель, полученныйэтим способом, имеет мутный оттенок.С целью улучшения качества целевого продукта и упрощения технологии в качестве катализатора применяют однохлористую серу,предпочтительно взятую в количестве 1 - 4%от веса виолантрона.По предложенному способу виолантрон растворяют в хлорсульфоновой кислоте, загружают бром и...

Номер патента: 371196

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Нейланд, Трубача

МПК: C07C 46/00, C07C 50/04

Метки: моноалкил-п-хинонов

...составляет 8 час,П р и м е р 1. Октадецил-и-хинон:Смесь, состоящую из 3,76 г (0,01 моль) стеароилгидрохинона, 11,6 г (0,1 люль) триэтилсилана и 9,12 г (0,08 моль) трифторуксуснойкислоты нагревают в течение 8 час при 55 -60 С. После охлаждения реакционной смесиотфильтровывают осадок серого цвета,Выход 3,55 г (98%) октадецилгидрохинона;т, пл. 106 - 108 С. Кристаллизуют из ледянойуксусной кислоты и петролейного эфира, т. пл,112 в 113 С. 23,63 г (0,009 лсоль) октадецилгидрохинонапрп нагревании растворяют в 120 мл абсолютного эфира, прибавляют 4,2 г (0,036 моль)смеси окиси серебра и 3 г безводного сульфа та натрия. Реакционную смесь нагревают 30 -40 лсии, Темный раствор фильтруют, от фильтрата отгоняют эфир, Получают 3,45 г...

Номер патента: 422721

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Косарева, Красильников

МПК: C07C 46/00, C07C 50/16

Метки: алкилантрахинонов

...температуры ( 20 С), постепенно прибавляют -250 мл воды так, чтобы температура не превышала 30 С, добавляют гсксан и перемешивают 1 час при 50 - 55 С.После расслаивания отделяют органический слой, промывают его водой и щелочью, сушат, обрабатывают окисью магния, фильтруют.Упаривают фильтрат досуха и получают с выходом 82% продукт прозрачного светло- желтого цвета, содержащий 96% основного вещества.При вакуумной перегонке продукт практически не имеет предгонной фракции.П р и м е р 2. 334 г изоамилкетокислоты, приготовленной в лаборатории (т. пл, 133 - 135 С, содержание основного вещества 92%), загружают в 2500 г 4%-ного олеума при 40 - 50 С и перемешивании, проводят реакцию, как в примере 1, прибавляют расчетное количество воды ( -...

Номер патента: 425895

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Айрапет, Боброва, Нурова

МПК: C07C 46/00, C07C 50/32

Метки: 2-метил-6-окси-1, 4-нафтохинона, rj"ors, »liu

...отличающийся тем, что реакцию деацетилирования проводят при 0 - 2 С в насыщенном аммиачном растворе метанола.Предложенный способ позволяет получатьцелевой продукт с выходом 55 - 60%, а при менение на стадии деацетилирования аммиачного раствора метанола сокращает этот процесс до трех стадий и исключает образование продуктов осмоления.П р и м е р. В круглодонную колбу емкостью 10 50 мл помещают 1 г 2-метил-б-ацетокси,4 нафтохинона и 30 мл метанола, насыщенного аммиаком при - 10 С. Смесь взбалтывают, колбу закрывают пробкой и оставляют в холодильнике при 0 - 2 С в течение 2 час. После 15 2 час выдерживания реакционной смеси в холодильнике растворитель удаляют в вакууме при комнатной температуре. Остаток в колбе обрабатывают...