C07C 309/86 — с галогенсульфонильными группами, связанными с атомами углерода шестичленных ароматических колец углеродного скелета

Номер патента: 73304

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Микельман, Телушкин

МПК: C07C 303/44, C07C 309/86

Метки: выделения, смеси, толуолсульфохлоридов

...с )рггмег)гсвг,аг в тгастолтцее время способом ца,) сокращал соответств нио и глит(льпость разбав;Опт), Прп этсм гн)является возможшпть соблн)дать н(обходимый температуритГг режим 111)и разоавлецпи. це прпоегая к прим(пении) льда птгп холоди,п,ого рассо;а.(,3(осОб 1)ы,(;1 е)Г(51 с)ес 1 то 3(уо;(су)Ьох;Ори 033 из рейкциоииОЙ )йй(- с 1,3, 1 юлучйемОЙ 1(риЙстции хло)юсу(3 ьфо(и 3)ОЙ к 1 н лоты 1(й толуО;3, о т л и ч а и) ии й с я тем, что суг(1 фомйссу смегиица)от с разоацлеииой 33 римерио -30 -иой серной кислотой, после ч(ЧО отдел)иот церхиий с,(ои смеси толуосу(3 ьфохорио(3 От 315)сцего сло 51, содржйиеО 60 703-иуО серную кислоту,Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. И. Мосин Тсхрсд. А....

Номер патента: 75069

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Лукашевич, Меламед

МПК: C07C 303/08, C07C 309/86

Метки: ароматических, нитропроизводных, сульфохлоридов

...осмоленито реакционной массы.По предлагаемому способу при энергичном удалении хлористого вочереда, путомсоздаинн разрежения н газоном пространстве реактора. процесс сульфохлорирования резко ускоряется и через 34 часа нитро бензол полностью исчезает. Подобное явление было отмечено и в случае Применения трупах нитросоединений, в частности о-нтттдэсэ-хлорбеттзола.сзтветствугошей тконструтацни загружают хлорсултьфоновую кислотувесовых частота). нагревани 9 От 95 и нереметииватот при температуре Зин часа. Хлористый нет ыцеазягоитктися п проис се огтингг. согтттииаат ииекотсгее ра зеженис и иросасыннът егхтя"е газь через склянки с водой Радежение регу пируют таким образоги, чтобы не имели место зиатктгтехтьттьте потери хлорсульфсиеной...

Номер патента: 98694

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Григоровский, Дыханов, Карапетьян, Кимен, Натрадзе

МПК: C07C 303/08, C07C 309/86

Метки: р-хлорбензолсульфохлорида

...ведут при нагревании до 60 - 65 и в отсутствии растворителя, благодаря чему конечный продукт получается более чистым и значительно в 1. раза) снижается расход хлорсульфоновой кислоты.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 340 г 87,9 вн -цой хлорсульфоцовой кислоты и при перемешивянии постепенно прибавляют 220 г 94,4 вв-яой сухой натриевой со, ци паря-хлорбецзолсульфокислоты. При этом температура реакционой массы поднимается до 4045Затем температуру реакционной массы поднимают до 60- - 65 и при этой температуре перемешивают в течение 3 часов, после чего реакционную массу охлаждают до комнатной темературы и выливают тонкой струей в холодную воду при перемешивании.Выпавший...

Номер патента: 110737

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Богданов, Карандашева

МПК: C07C 303/04, C07C 309/74, C07C 309/86 ...

Метки: арилсульфокислых, нафтолсульфохлоридов, эфиров

...кислоту, но можно хлорсульфоновую кпс,н)ту и арилсульфокпслыц эфир добавП р и м е р 1. 82,3 е сухой 70,4 е-ной 111; рис во: с с), и беп.,о, с мгь 1)ос,1- го э(1) п 1) 1 2-пафтол-б-су, ьфокислоть повиспоио вносят в 6, хгОристого 1 н)пи(а и с)дновре)сино 1 рпгп 1 ваО 3, 94.2(я -пой хгОрл л (1)опон кс 1 Оть, ГОддсржпв 151 те пс 1)1 тир 5 с) с 1 прп 10 -12". Смесь и тсчсп:с Тр( х 1 сов па Г рСв 11 О ДО )О 1 вь - держи:;пот прп )той смпсраГ 1)с 1 рп наса. Тс п(11 к) . с г(ОО, ьп 1 жп) о массу влпаОт и смссь льда и водь 51. тс)оы тсмпсртр 1 пс ппсвыпи- ли 1 О. 1)сдок Отфльтровыва;От п 1)О)ы в)а и)т подои. В ьход в(11 ж нс)с) 1,)9 - -66"-1 ОгО) О(01,ОЛСМЛЬфОКСЛ)- го э 1)пр 2-насртог-лгЬ(1)с)хгрпд соста пляс т 92 82 с, т. (, 94 ес)...

Номер патента: 110738

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Богданов, Карандашева

МПК: C07C 303/22, C07C 309/86

Метки: 1-диазо-2-нафтол-4-суль-фохлорида

...афтог- СУЛфОКИССОТ С.ЕСИ ХЛОРЛЬфоНОВОЦ КИСГОТЫ И ХЛОРИСТОГО ТИ 01111- ла при с:(пе 1)атурс 50 - 7)".КолИство хлопсульфоново кислоты при ато. )0)кст сОстяВ.5 ть 10 - 20 )огкул, а хлористого тиони 1;1 2 - . 1 )Оек лы на)Олкс,1) Д)1 ЯЗОСОСДННСНИЯ (НО Э 1 И (.ООТНОШ(.- Н И 5 ПЕ 5 В,1 5110 ТС 51 ПРЕДЕЛЬНЫ( И) .11;) и 0 1 с)тс) вин хлористого тионилл зоносульфохлорид не образ ст 5. Хлористы тиопил )105 ке быть предварительно смнап с хео/)с)ть(онов 01 ксготОЙ игп ВВ- ДЕН ПОСЛЕ СМЕ(пЕНИЯ ДнаЗОСОЕДИНС- пи 51 с х,орс)тьй 0-Овой кислОтОЙП р;1:( е р. В 250 г 94,2",1-но хлорсу 1 ьфоново:;(илоты при т)1 АфТОЛ- СУЛЬфОХЛОРИДА псрят)р(. 0 - 10 постпп О Внос 5 тВь.сИ(.ИНОЙ и рстсрто 1 )Л.2 "о-Й 1-д(Зо-пяфтог-лль- (ПОКПСЛОЫ, Я ЗЯТ("., ВГ 1 В)1 ЮТ 40 С...

Номер патента: 135482

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Бодрова, Смирнов, Стронгин

МПК: C07C 303/12, C07C 309/86

Метки: арилсульфохлоридов

...В, и. Фомина Редактор Н. И. Мосин Ф ор л ат бум. 70 Х 108/; 4 Тираж 660 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Гтвсм 0,17 и. л. Цспа 3 к )и. Поди. к гсч. 61-61Зак, 1.10 Типография ЦБТИ Комитста по делам изобретении и открытиирп Говете Министров ГГГР, Х сква, Пстповка, 14При получеи хлорацгидрида по Описанному методу, цо Оез ката лизатора серной кислоты, выхода в 95% достигают через 7 - 8 часов.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 путем взаимодействия 3,4 вес. ч. хлористого тионила, 1 вес. ч. бензолсульфокислоты в присутствии 0,15 вес. ч. концентрированной Н 2804 получают О 99 вес. ч. оснзосульфохлорида с выходом в 909) от теоретического.Такие же...

Номер патента: 147185

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Герд, Ингеборг

МПК: C07C 303/44, C07C 309/86

Метки: алкилбензолсульфохлоридов

...Н-) 25%-ным олеумом, для устранения остатков воды при сильном перемешивании вводят каплями в течениеасс 110 г 65%-ного олеума, Полученную смесь перемешивают еще в течение 1 чпс. После 12-часового отстаивания отделяют осакденну 1 о серную кислоту. Оставшуюся алкилбензолсульфоновую кислоту вводят ь течение з/4 час при температуре 20 - 30 в 455 г хлорсульфоновой кислоты. Полученную смесь при сильном перемешивании нагревают до температуры 40, после чего перемешивают без дополнительной подачи тепла еше в течение 2 час, причем продукт147185 Предмет изобретен ия 1. Способ очистки алкилбензолсульфохлоридов путем растворения сырого продукта в низкокипящих углеводородах с последующей промывкой раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью,...

Номер патента: 162520

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 303/22, C07C 303/44, C07C 309/86

Метки: 162520

...- 95 о ПХБСХ с кислотностью 2 - 2.5 "1 о (в пересчете на 11 805), подают на дальнейшую переработку, а отработанную серную кислоту с содержаниемм 2 - 3 "4 возвр ащают в цикл,П р и м е р 1. Периодический метод выделения п.-хлорбензолсульфохлорида,Процесс периодического разложения сульфомассы производят следующим образом,В аппарат емкостью 6 лв загружают 3 1" сульфомассы и разлагают рассчитанным количеством воды при температуре 25 - 30 С. Продолжительность разложения 12 час, После достижения концентрации серной кислоты 90 го массу нагревают до 55 С путем подачи горячей воды в рубашку аппарата, продолжителыОсть разогрева 1 час. Затем разделяют плав ПХБСХ и отработанную серную кислоту во флорентийском сосуде.Мо 162520 Предмет изобретения...

Номер патента: 166678

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 303/08, C07C 309/86

Метки: трихлорбензолсульфохлорида

...передают на следующую операцию, получения сульфохлорида, где их загружают в реактор вместе со свежим трихлорбензолом,166678 е 3 10 Состав кристаллов (в %), Серная кислотаТрихлорбензолсульфокислота . Трихлорбензолсульфохлорид, Вода 13,446,936,43,3 25 Состав маточника (в %):Серная кислота .ТрихлорбензолсульфохлоридТрихлорбензолсульфокислота .Вода . 89,1 4,2 6,3 0,4 Предмет изобретения Составитель Н. Кривошеина Техред Ю, В, Баранов Корректор Ю. М. Федулов Редактор В, Чулкова Заказ 3229,17 Тираж 625 Формат бум, 60)(90/8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р. В трехгорлую колбу, оборудованную мешалкой...

Номер патента: 174184

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кнун, Кузнецова, Палий, Ткин, Цируль

МПК: C07C 303/22, C07C 309/86

Метки: ароматических, сульфофторидов

...и увеличения выхода конечных продуктов (в сред нем до 70%) в предложенном способе ароматические углеводороды обрабатывают хлорсульфоновой кислотой в среде безводного фтористого водорода. 20П р и м е р. и-Этилбензолсульфофторид. В медную трехгорлую колбу емкостью 1 л помещают 170 г (1,6 лоль) этилбензола и 350 лкл безводного фтористого водорода и при - 5 - 0 С и перемешивании в течение 25 2 час нрибавляот 500 лл технической хлорсульфоновой кислоты, После этого смесь перемешивают 30 гвин при 0 С и 3 час при комнатной температуре. Затем разлагают реакционную смесь льдом и извлекают 2 - 3 раза 30 по 100 мл хлороформа. Экстракт промывают раствором карбоната аммония или соды, хлороформ отгоняют, остаток перегоняют ввакууме.Получают 246,5 г...

Номер патента: 194090

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Майофис, Михайлова, Ссесо

МПК: C07C 303/16, C07C 309/86

Метки: ортоили, парафенилсульфо-хлоридов

...(0,01 г моль) свежеполученного и очищенного хлорсульфена, 3 мл уксусного ангидрида и 2 мл ледяной уксусной кислоты, Если хлор сульфен не растворяется, реакционную массу нагревают до 30 С. Затем по каплям при непрерывном перемешивании добавляют 0,02 гмоль 30 с 7-ной перекиси водорода и одновременно, также по каплям, 2 мл уксусного ан гидрида, При этом температура реакционной массы не долина превышать 50 - 55 С (не соблюдение температурного режима влечет за собой бурное течение реакции и выброс реакционной массы), Через 20 - 30 мин после 25 начала реакции выпадает сульфохлорид в виде белой кристаллической массы, и реакционная жидкость светлеет. Реакционную массу охлаждают до 10 - 15 С, осадок собирают на фильтре, промывают холодной водой,...

Номер патента: 201390

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дубель, Сороченко

МПК: C07C 303/08, C07C 309/86

Метки: д-этилбензолсульфохлорида

...окончании загрузки этилбензола, массуосторожно нагревают до 120 С и при этойтемпературе выдерживают в течение 3 час.После выдержки массу охлаждают до 60 С ивносят 50 г хлорокиси фосфора. Массу осто; 30 рожна нагревают до 120 С и размешивают при этой температуре 3 час. По окончании выдержки массу охлаждают до 10 С и дают стоять в течение 12 час. На дне колбы собирается фосфорная кислота в виде смолы. Реакционную массу выливают в 200 мл воды, предварительно охлажденной до 0 - 2 С. На дне стакана собирается маслянистый слой, который сливают в делительную воронку. Маслянистый слой, содержащий небольшое количество воды, сливают и при размешивании вливают в него небольшое количество серной кислоты,Отработанная серная кислота имеет удельный...

Номер патента: 205013

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Джиджелава, Дыханов, Рыжкова

МПК: C07C 303/02, C07C 309/86, C07C 309/87 ...

Метки: метилили, метоксиарилсулбфо-хлоридов

...,25 г лоль на 1 лоль соли диаОрганическии слои отделяют, водой до нейтральной реакции, суш ристым кальцием и фильтруют. И отгоняют растворитель, а остаток в вакууме и получают арилсульфо выходами, приведенными в таблиц ченные арилсульфохлориды при об бытком концентрированного водно аммиака превращаются в амиды ми температурами плавления. пензию 0,15 г лоль 1 б г) или анизидина концентрированной воды охлаждают до одя под поверхност 5 г нитрита натрия ии диазотирования СЛЪМ ПО КОНГО И В акцию на свободну йод-крахмальной б Пример. Сус ного толуидина ( в смеси с 12 лл кислоты и 200 лл и диазотируют, вв сти раствора 10,3 воды. По окончан должен быть ки 10 лин давать ре стую кислоту по брет дмет 1. Способ получениарилсульфохлоридов...

Номер патента: 213834

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Красителей, Резниченко, Рубежанским

МПК: C07C 303/08, C07C 309/86

Метки: 6-сульфохлориднафталида, пол, учения

...ПОЛУЧЕН ениануль Изоорегение относится к области получ я продукта, который может быть использов в качестве исходного сырья длп получения с фа мидоп ропзводшях нафталида.Предлагаемый способ заключается в том, что пафталид обрабатывают избытком хлорсульфоновой кислоты с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы известным способом, например фильтрацией и суш кой.П р и м е р 1. 6-Сульфохлориднафталида.10 г перинафталида растворяют в 50 лтл хлорсульфоповой кислоты (без отвода тепла, температура ,при этом поднимается от 20 до 4 "С), смесь нагревают до 60 С, размешивают прп эгой температуре 2 - 3 час и выливают на лед. После фильтрации, промывки водой от ЛЬФОХЛОРИДНАФТАЛ ИДА кислоты и сушки получают 12,7 - 13,2 г вещества;...

Номер патента: 272962

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мельникова, Тагиев

МПК: C07C 303/04, C07C 309/86

Метки: 6-дисульфохлорида, диэфиров, изофталевой, кислоты•„"gt

...1 н. раствором едкого кали. Раствор тетракалиевой соли 4,6- 30 дисульфоизофталевой кислоты выпаривают272962 Предмет изобретения Составитель Р. Марголина Техред А, Евдонов Корректор Г, Запорожец Редактор Л. Ушакова Заказ 4408/1 Изд. Юа 1783 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 на водяной бане досуха, промывают последовательно абсолютными спиртом и эфиром, азатем сушат полученное вещество до постоянного веса, постепенно повышая температурус 40 до 140 С, Выход 10,9 г (98,9% от теоретического).Вычислено, ,: С 20,08; Б 13,39.СаНа 01 оаК 4Найдено, Я,; С 20,08, 20,18; Ь 13,08, 13,22,Стадия в. Получение 4,6 - дисульфохлорида...

Номер патента: 335241

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Зеткин

МПК: C07C 303/44, C07C 309/86

Метки: 335241

...г хлорбензола н 500 г хлорсульфоновой технической кислоты. По окончании реакции реакционную массу обрабатывают 2 кг льда. При разложении выделяется сульфохлорид, который отсасывают на нутч-фильтр. Получено 360 г кристаллов сульфохлорида, содержащих в своей массе 172 г маточника, и 2129 г маточника (не считая растворенный хлористый водород).10 15 Составитель 3. Комова Корректоры: В, Петрва и Е. Ласточкина Редактор Е. Левина Тсхред 3. Тараненко Заказ 1339/6 Изд.562 Тираж 448 ПодписноеЦ.ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Состав кристаллов сульфохлорида (в г):и-Хлорбензолсульфохлорид 190Вода 145 Серная кислота 25 и-Хлорбензолсульфокислота 2 В...

Номер патента: 407892

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 303/22, C07C 309/86, C07C 51/60 ...

Метки: перфторкарбоновых, сульфокислот, фторангидридов

...фторировацню, подают в электролизер отдельно, предпочтительно одновременно с подачей тиокола.Это вегцество и тцокол образуют органическую смесь, состав которой выбирают в пределах 75 - 90 вес. % вещества, подлежащего электрохимическому фторирсванию, остальное - тиокол, Общее количество этой смеси, подаваемое в электролизер на каждый ампер-час, рассчитывают по формуле100- 0,26 (г/а ч)ф0,292 0,18 Предмет изобреен и я Составитель Т. Титова Техред 3. Тараненко Корректор О. Тюрина Редактор Ф. Хлебников Заказ 1013/1 Изд,297 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 где а - содержание органического вещества, подлежащего...

Номер патента: 366607

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 303/02, C07C 309/86

Метки: арилсульфокислот, хлорангидридов

...е р 2, 1 эеакцию проводят в условияхпримера 1, но на этот раз используют бензолсульфохлорид вместо и-хлорбензолсульфохлорида. Выход продукта и его чистота приве лены в таблице,Выход, оо Чистота Исходный продукт п-Хлорбензолсульфохлорид 80 - 83 (считая на сыруюкислоту, фактический 92) Т, пл, - 50 - 52 С (по литературным данным - 53 С), ГЖХ 1 пик, ДМф не обнаружено Т. кип, - 90,5 С/4 лглг рт. спг., бесцветная чистая жидкость, ГЖХ 1 пик, ДМФ не обнаружено 87 (считая на сырую кислоту, фактический 92) Бензолсульфохлорид П р и м е р ы 3, 4 и 5. Другие хлорангндриды сульфокислот получают таким же способом, как в примере 1, исходя из соответствующей арилсульфокислоты: 2-нафталинсульфокислоты, 2,4,5-трихлорбензолсульфокислоты и...

Номер патента: 657020

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Рятсеп, Стадничук, Танасков

МПК: C07C 303/02, C07C 309/80, C07C 309/86 ...

Метки: сульфокислот, фторангидридов

...хлористый калий выпадает в осадок, что способствует сдвигу реакционного равновесия в сторону образованияцелевого продукта и протеканию реакциипрактически до конца,Целевой продукт выделяют отделениемобразовавшегося осадка, промывкой егоэфиром,Эфирный раствор и фильтрат промывают водой, сушат и перегоняют с выходомцелевого продукта 92-95%.Способ позволяет упростить процессза счет простой схемы вьделения продукта и отсутствия растворителя, а такжеувеличить выход целевого продукта на2 0-250/о.П р и м е р 1, В двугорлой колбе,снабженной механической мешалкой и обратным холодильником, растворяют прио60 С 11,5 г хлорангидрида метансульфокислоты в расплаве 41,3 г КР ОН 0.Реакционную смесь перемешивают прио60, С в течение 5 ч. По...

Номер патента: 825514

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Исак, Несмашная, Плакидин, Шевчук

МПК: A61K 31/194, C07C 303/08, C07C 309/35 ...

Метки: 3или4-сульфохлорид-1, ангидридов, кислоты, нафталиндикарбоновой

...-сульфо,8- -нафталиндикарбоновой кислоты ихлорсульфоновая кислота 60 3,0 192-193 (ледяная-уксусная кислота) 86,3 сульфохлорид,8-нафталиндикарбоновой кислотй 84,8-92,63, ангидрида4-сульфохлорид,8-нафталиндикарбоновой кислоты - 79,3-87%,П р и м е р 1, В трехгорлую колбу с механической мешалкой, термометром и обратным холодильником сгазоотводной трубкой для улавливания выделяющегося хлористого водорода загружают 45 мл хлорбензола,9,5 г (0,045 моль) пятихлористогофосфора и 10,5 г (0,035 моль) хорошо измельченной натриевой соли ангидрида З-сульфо,8-нафталиндикарбоновой кислоты. Содержимое колбынагревают на масляной бане прио. 135 С в течение 3 ч (до прекращения выделения хлористого водорода),Молярное соотношениереагентов:хлор- сульфоновая...

Номер патента: 958414

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Березин, Бурмистров, Кашин, Лимаренко, Педан, Песковский, Самодригина, Тарасевич

МПК: A61P 31/00, C07C 303/08, C07C 309/86 ...

Метки: ароматических, сульфохлоридов

...р и м е р 2, Хлорангидриды он п-толуолсульфокислот.В трехгорлую колбу емкостью250 мл помещают 184 г хлорсульфоновой кислоты, охлаждают до 0 С и принепрерывном перемешивании медленнодобавляют 46 г толуола, содержащего. 1 г цетилтриметиламмония бромистого.Температура реакционной массы поддерживается на уровне (-5)-(0) С охлаждением колбы снаружи рассолом.По окончании прибавления толуолареакционную массу перемешивают 8 чпри 0 С и выливают на 250 г льда.Отделяют выделившееся масло - смесьиэомерных толуолсульфохлоридов иоставляют стоять на ночь при (-10 С);Выкристаллизовавшийся и-толуолсульфохлорид отфильтровывают. Температура плавления после перекристаллизации .из эфира 69-70 С, выход 39 г(42) .,Отделившийся в виде масла...

Номер патента: 973527

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Березин, Бурмистров, Кашин, Лимаренко, Лобань, Педан, Песковский, Самодригина, Тарасевич

МПК: A61K 31/095, A61K 31/185, C07C 303/44 ...

Метки: ароматических, выделения, сульфохлоридов

...сульфокислотП р и м е р 1 .и-Толуолсульфохлорид. 5Реакционную массу, полученную сульфохлорированием 46 г толуола 151,г хлорсульфоновой кислоты в присутствии О,б г хлористого натрия, охлаждают до (-10 РС и фильтруют на 10 нутч-фильтре через углеродную ткань. Получают 70,2 г и -толуолсульфхлорида со следующими показателямии -Толуолсульфохлорид, 87,0 . Вода,% Отсутствует Кислотность,мг КОН/г 34,1Температура кристаллизации, С 64,8Полученный продукт соответствуеттребованиям ТУ на технический и -толуолсульфохлорид (ТУ 6-14-232-76 ).Сточные воды отсутствуют. Концентрированный кислотный маточник (75,6),состоящий в основном иэ моногидратасерной кислоты, может быть использован для получения л -толуолсульфокислоты,П р и м е р 2...

Номер патента: 1004364

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Березин, Бурмистров, Кашин, Лимаренко, Педан, Песковский, Самодригина

МПК: A61K 31/095, A61K 31/185, C07C 303/44 ...

Метки: ароматических, сульфохлоридов

...последующим отжимом кристаллов нвцентрифуге имеет следующие характеристики.фСульфохлорид (суммаизомеров), % 87,6Вода, % 9,0Кислотность, мг КОН/г . 38,5Температура кристаллизации, С 65,4В химический стакан емкостью 500 мл,20снабженный мешалкой, загружают 50 гэтого сульфохлоридв и 200 мл 0,1%-ноговодного раствора триметилцетиламмонийбромида, нагретого до 70 ОС, и смесьперемешивают, при этом сульфохлорид 25расплавляется, Продолжая перемешивание,смеси дают самопроизвольно охладитьсядо 25 С, образовавшиеся при этом граопулы сульфохлорида отфильтровываютпромывают 100 мл хол иной воды и отжимают на зОцентрифуге в течение 15 мин при3000 об/мин. Получают п-толуолсульфохлорид с содержанием воды 1%, кислотностью 0,022 мг/КОН/г,...

Номер патента: 1490112

Опубликовано: 30.06.1989

Авторы: Антипанова, Магид

МПК: C07C 303/08, C07C 309/86

Метки: ароматических, сульфохлоридов

...перемешивании 46 г (0,5 м) толуола в течение 1 О мин, поддерживая температуру в реакторео18-20 С. По окончании дозирования реакционную массу перемешивают еще 3 ч при температуре 20-25 С и осторожно выливают в захоложенную воду. Выделившийся и-толуолсульфохлорид отфильтровывают и сушат под вакуумом, получают 84,8 г сухого п-толуолсульфохлорида. Выход 897. Содержание основного вепдества составляет 98, 97, т.пл. 68-69 С.1490112 П р и м е р 2. 2.5-Диметилбензолсульфохлорид (2,5-ДМБСХ),В описанный реактор загрузили175 г (1,5 моль) ХСК, добавляютО, 92 г (2 на и-ксилол) диэтилентриамина и дозировали при перемешивании 53 г (0,5 моль) и-ксилола втечение 10 мин, поддерживая температуру в реакторе 15- 17 С,Таким образом, предлагаемый способ по...

Номер патента: 1622367

Опубликовано: 23.01.1991

Авторы: Козлов, Попкова

МПК: C07C 309/86

Метки: толуолсульфохлоридов

...отделяют фильтрованием на вакуум-воронке, тщательно отжимают, проводят его анализ, после чего присоединяют к основному товарному п-ТСХ.При охлаждении кислотного слоя до комнатной температуры из него выпадает в осадок п-толуолсульфокислота, которая имеет минимальную растворимость в 70/-ной серной кислоте. Осадок кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера через стеклянный фильтр, промывают 10 мл холодной (ледяной) воды, тщательно отжимают и взвешивают. Получают 7,23 г (18,2 Е в расчете на взятый толуол) моногидрата и-толуолсульфокислоты. Отработанную серную кислоту после вьщеления из нее органической кислоты можно испольэовать в различных производствах.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что в качестве добавки...

Номер патента: 1766913

Опубликовано: 07.10.1992

Авторы: Лаба, Литвинов, Растегаев, Свиридова

МПК: C07C 309/86

Метки: 4-(адамантил-1)-бензолсульфохлорида

...и.открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101. Таким образом, схема синтеза 4-(адамантил)-бензолсульфохлорида в рамках существующих методов должна состоять из двух стадий: взаимодействия бромадамантана с бензолом и сульфохлорирования полученного 1-фениладамантана.Цель изобретения - разработка нового технологичного способа получения неописанного в литературе 4-(адамантил)-бензолсульфохлоЩца.Указанная цель достигается путем обработки .хлорсульфоновой кислотой смеси бензола и 1-бромадамантанав хлороформе или без него при 0 С. Препаративно процесс осуществляется следующим образом. К смеси бензола и бромадамантана в хлороформе, охлажденной до...

Номер патента: 1817775

Опубликовано: 23.05.1993

Авторы: Визгерт, Жадинский, Максименко, Рублева

МПК: A61K 31/185, C07C 309/86

Метки: 6-триметил-3-нитробензолсульфохлорид, антисептического, качестве, средства

...3 и сульфохлорида. После отделения воды к остатку добавляют смесь гексан-бензол (1; 1) и после полного растворения осадка сушат над СаО 2 в течение 12 ч, Отгоняя растворитель, выделяют продукт, который затем перекристаллизовывают иэ гексана. Выход 7 г(0,03 М) или 26,66,Антибактериальные свойства 2,4,6-триметил-нитробенэолсульфонилхлорида были обнаружены по определению чувствительности микробов к указанному препарату по методике, с использованием метода серийных разведений в жидкой питательной среде. Значения минимальных ингибирующих рост микробов концентрацией 2,4,6-триметил-З-нитробензолсульфонилх лорида равны: по отношению к Рз. аегцдпоза 8 мкг/мл; по отношению к Яа 1 в, турЫ 16 мкг/мл; по отношению к ЯтарЬ. ацгецз и Е, со 1 128...

Номер патента: 963240

Опубликовано: 15.06.1994

Авторы: Каминский, Никитина, Шестаков

МПК: C07B 59/00, C07C 309/86

Метки: дансилхлорида, меченного, радионуклидом

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДАНСИЛХЛОРИДА, МЕЧЕННОГО РАДИОНУКЛИДОМ, отличающийся тем, что 1-аминонафталин-5-сульфокислоту подвергают метилированию формальдегидом в присутствии газообразного трития и палладиевого катализатора в водном растворе гидроокиси натрия и уксуснокислого натрия при молярном соотношении кислота : формальдегид : катализатор : гидроокись натрия соответственно 1 : 7 - 10 : 1,5 - 2 :1 - 1,5 с последующим хлорированием полученной 2-ди-[3Н]-метиламинонафталин-5-сульфокислоты пятихлористым фосфором в среде хлорокиси фосфора при молярном соотношении кислота : пятихлористый фосфор соответственно 1 : 4 - 15 и выделением целевого продукта экстракцией бензолом.