Способ выделения салициловой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 559917
Авторы: Альтшулер, Быкова, Климов, Фомченкова, Шитов
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕГЕ Й И Я 111) 55997 Союз Соаэтских СОюиадмстиыяских Р 6 спублик"01, Е "л.аоРИа."1 КаМИтетСената Миииатреа СССР ае делам иаабретеиий(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к улучшенному способу выделения салпциловой кислоты и может быть использовано в фармацевтической промышленности при изготовлении лекарств и в лакокрасочной промышленности в производстве красителей.Известны способы выделения органических кислот, применяемых в лакокрасочном производстве. К нпм относится способ выделения себациновой кислоты, согласно которому раствор себацината натрия нагревают с раствором серной кислоты при рН 2 и температуре 95 - 100 С в течение 3 ч. Образовавшуюся себациновую кислоту в виде 2 - 3 й-ного водного раствора центрифугируют при 20 С, промывают, обрабатывают 6 - 8 вес. % актпвированного угля и сушат 1 ч при температуре 80 - 100 С, 11 олучают себациновую кислоту с температурой плавления 133 в 1"С 11.Наиболее близок к изобретению способ выделения салициловой кислоты из водного раствора салицилата натрия, заключающийся в том, что водный раствор салпцилата натрия обрабатывают серной кислотой до рН 1,8 - 2,5. Салицпловгя кислота кристаллизуется из раствора в виде светло-сиреневого порошка, Температура плавления целевого продукта 156 - 159 С 2 . Б ыход целевого продукта 95 вес. %. Однако выделяемая этим способом салицпловая кислота содержит полимерные примеси, в основном полпэфпры (до 1 вес. %), что не удовлетворяет требованиям современной 5 фармакологии.Для получения салпцпловон кислоты, содержащей 99,5% основного вещества, целевой продукт переосаждают пз хлорбензола. Это усложняет технологию производства, посколь ку вводится дополнительная технологическаясхема очистки и используются органические растворптелп,Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта и упрощение процес са.Для этого по предлагаемому способу выделения салицпловой кислоты исходный раствор салицплата натрия предварительно подкисляют минеральной кислотой до рН 6,5 - 7,5, от деляют от осадка и обрабатывают сульфокатнонитом - сульфоуглем СКв 1 чН 4+-форме.Целевой продукт осаждают прн подкисленнп фпльтрата серной кислотой до рН 1,8 - 2,5.Отличительными признаками способа явля ются коагуляция н осажденпе высокомолекулярных примесей на активированном Гле прп подкнслешш раствора салпцплата натрия н избирательная сорбцпя непонных примесей низкомолекулярных эфиров фенола на сульфоуг559917 Составитель Е. ГригорьеваРедактор И. Хубларова Техред И, Карандашова Корректор О. Тюрина Заказ 1386/3 Изд. Юо 504 Тираж 563 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113036, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ле СК, обуславливающие получение целевого продукта с содержанием основного ве 1 цества 99,5 вес. % и температурой плавления 158 в 1 С.Технология способа состоит в следующем.Водный раствор салицилата натрия подкисляют концентрированной серной кислотой до рН 6,5 - 7,5, обрабатывают активированным углем марки А при нагревании. Затем отделяют активированный уголь с осадком, и фильтруют реакционную смесь через колонку с сульфоуглем СКв МН 4+-форме. Целевой продукт осаждают из фильтра концентрированной серной кислотой при рН раствора 1,8 - 2,5, Полученную салициловую кислоту отфильтровывают и сушат,Сульфоуголь регенерируют и используют многократно.П р и м е р. 1000 г 15/о-ного раствора Иа-соли салициловой кислоты подкисляют концентрированной серной кислотой до рН 6,5 - 7,5, добавляют 7 г (0,7 вес. % ) активированного угля марки А и нагревают:при температуре 60 С в течение 30 - 45 мин. Затем раствор отделяют от осадка и фильтруют его со скоростью 50 мл/смз ч через, колонку, содержащую 75 мл набухшего сульфоугля СКв МН 4+- форме.Целевой продукт высаживают из фильтрата концентрированной серной кислотой при рН 1,8 - 2,5, Получают 123,5 г салициловой кислоты, содержащей 99,5% основного вещества. Выход целевого продукта составляет 95% от теории в пересчете на натриевую соль. Содержание органических примесей менее 0,05 вес, %,Сульфокатионит регенерируют пропусканием 5 - 10%-ного раствора аммиака со скоростью 20 мл/смз ч до бесцветного фильтрата ипромывают водой до рН 6,5 - 7,5.Выделенная описываемым способом салици 5 ловая кислота содержит менее 0,05 вес. /о органических примесей, что превосходит требования современной фармакологии.Учитывая вышеуказанные результаты, выделенная предложенным способом салицило 10 вая кислота может быть использована в дальнейших синтезах без какой-либо дополнительной очистки. Из технологической схемы можетбыть изъят узел переосаждения салициловойкислоты из растворителей.15Формула изобретения1. Способ выделения салициловой кислотыиз водного раствора салицилата натрия обработкой минеральной кислотой до рН 1,8 - 2,5,20 отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения технологии процесса, исходный растворпредварительно подкисляют минеральной кислотой до рН 6,5 - 7,5, отделяют от осадка и25 обрабатывают сульфокатионитом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что в качестве сульфокатионита применяютсульфоуголь СКн аммонийной форме.Источники информации, принятые во внима 30 ние при экспертизе:1. Патент СРР51292, кл. 12011, 1968.2. Майофис Л. С. Технология химико-фармацевтических препаратов. М., Медгиз, 1958,с. 199 (прототип).35 3. Госфармокопея СССР, Изд. 10-е. ММедицина, 1968, с. 58,
СмотретьЗаявка
2151823, 01.07.1975
НОВОКУЗНЕЦКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ФОМЧЕНКОВА АЛЕКСАНДРА ИВАНОВНА, ШИТОВ ГЕННАДИЙ ГАВРИЛОВИЧ, КЛИМОВ ВЯЧЕСЛАВ АЛЕКСАНДРОВИЧ, БЫКОВА ЛЮДМИЛА УЛЬЯНОВНА, АЛЬТШУЛЕР ГЕНРИХ НАУМОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 65/10
Метки: выделения, кислоты, салициловой
Опубликовано: 30.05.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-559917-sposob-vydeleniya-salicilovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения салициловой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения 13, 14, 15, 16-тетранорлабдандиола-8, 12
Следующий патент: Способ получения пластификатора
Случайный патент: 162283