Способ получения эфиров 5-алкокси3-оксопентановых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
560874 ного эфира и эквивалентного количествагидрида натрия, в атмосфере азота при темо,пературе - 2 - 0 С и перемешивании прибавляют по каплям в течение 40-60 мин50 мл 2,0 н. раствора и-бутиллития вгексане и выдерживают при данной температуре в течение 10 мин 21К полученному раствору дианиона ацетоуксусного эфира при той же температуреприбавляют по каплям в течение 20 минраствор 8,05.г хлорметилового эфира (несодержащего свободного НС 6 ) в 20 млтеграгидрофурана а затем выдерживаютреакционную массу при 0-5 оС в течение3+ мин. Для выделения продукта в реакционную смесь при температуре - 1-1 оСи перемешивании .добавляют - 10-мл .концентрированной соляной кислоты до первого появления кислой реакции по конго. Раствор декантируют, осадок промывают эфиром, объединенный раствор высушивают сульфатоммагния, фильтруют, отгоняют растворитель,и остаток разгоняют в вакууме. Выделяютфракцию, т. кип. 95 - 108 оС(3 мм, представляющую собой однородное вещество 25по ГЖХ пП 1,4335. Выход 8,7 г (5070). Данные элементарного анализа соответствуют брутто- формуле С 6 Н 1404.Судя по спектру ПМР (10%-ный раствор в СП С 3 ) продукт представляет собой смесь кетонйой СН 3 О (СН 2) 2 -СН 2 -СООС 2 Н 5 и енольной СН 0(ЙН 2)2 (ОН - СН -СООС 2 Н 5 форм с преобладанием первой из них (,875%):Спектр ПМР ц . м.д.: 5,03 (еиольная, сиш - лет, =СН), 4,17 (кетонная, квартет,СОХиг) 3 6 2 ( кетонная, триплет СН 5 ОСН ), 3,46 (кетонная, синглвт, СОСНСО) 3 32 М 4(кетонная, синглет СН 50), 2,75 (кетонная триплет, СНСНСО), 1,26 (кетонная, триплет, СНСН).Аналогично при использовании хлорметил- этилового эфире получают этиловый эфир 5 -этокси- оксопентановой кислоты, Выход 45%, т. кип.87-,93 С/1 мм, П 1,4345; по ГЖХ продукт однороден й идентичен с продуктом, полученным известным методом. Формула изобретения 1, Способ получения эфиров 5-алкокси- оксопентановых кислот Общей формуы: РО(СН 2)2 СО СН 2 СООК, где й и ( СНЗ С 2 Н 5на основе аниона ацетоуксусного эфира в среде органического растворителя при охлаждении, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта,дианион ацетоуксусного эфира подвергают взаимодействию с хлорметилалкиловым эфиром.2, Способ по и 1, о т л и ч а ю щ и йс я теМ что в качестве органического растворителя используют тетрагидрофуран и процесс ведут при температуре (- 2)- + фс.Источники информации, принятые во вни-, мание при экспертизе .1. Назаров И. Н и Завьялов С, И. Син тез стероидных соединений и родственныхим веществ, ЖОХ, 23 1953, с. 1703"Я Атт СЪетп 5 ос., 1974, 96,с. 1082, Составитель Е. ШипановаРедактор И. Орловская Техред О. Луговая Корректор С. ШекмарЗаказ 1647/137 Тираж 553 Подписное ИНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород. ул. Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2324247, 11.02.1976
ИНСТИТУТ ТОКСИКОЛОГИИ
СОМИН ИЛЬЯ НАУМОВИЧ, КИЗИМОВА ГАЛИНА ВАСИЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 59/00
Метки: 5-алкокси3-оксопентановых, кислот, эфиров
Опубликовано: 05.06.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-560874-sposob-polucheniya-ehfirov-5-alkoksi3-oksopentanovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров 5-алкокси3-оксопентановых кислот</a>
Предыдущий патент: Способ получения метакролеина и окиси изобутилена
Следующий патент: Способ получения втор-бутилацетата
Случайный патент: Способ контроля юстировки замедляющих систем приборов пролетного типа и устройство для его осуществления