C07C 211/55 — дифениламины

Способ получения дипикриламина

Загрузка...

Номер патента: 57943

Опубликовано: 01.01.1940

Автор: Михайлов

МПК: C07C 209/68, C07C 211/55, C07C 211/56 ...

Метки: дипикриламина

...к дымящейся азотной кислоте при обыкновенной температуре прибавляют при размешивании 2,4-динитродифениламина; после прибавления 1 всего 2,4-динитродифениламина получают раствор нитросоединений в концентрированной азотной кислоте. Для окончания реакции нитрования и выделения дипикриламина к реакционному раствору постепенно приливают концентрированную серную кислоту и таким образом заканчивают нитрование в среде яитрующей смеси.П ри ме р. В фарфоровый стакан емкостью 1 л наливают 570 г дымящейся азотной кислоты (уд. в. 1,5) и при размешивавии маленькими порциями вносят 85 г 2,4-динитродифениламина. Прибавление каждой порции сопровождается выделением облачка окислов азота, Прибавление следующей порции динитросоединения производится...

Способ получения дифениламина

Загрузка...

Номер патента: 76756

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Глаголева, Евдокимов-Скопинский, Кизбер

МПК: C07C 209/02, C07C 211/55

Метки: дифениламина

...при нагревании анилипа с углекислотой в качестве ко иден сирующе го агента получать дифениламин при сравнительно низких температурах с выхо.дом до 80 - 90% от теоретически ВОЗМО 9 КНОГО.Этот способ практически исключает коррозию аппаратуры и можетбыть осуществлен в аппаратах периодического и непрерывного действия как в условиях повышенного, так и нормального давления.Пример 1, 150 г анилина, 50 гхлористого кальция и 40 г углекислоты нагревают до температуры230 в 2 С (давление 45 - 55 ат) ипри этой температуре выдерживаютв течение 15 - 20 час, По окончаниинагревания, давление снижают,обычным методом удаляют обратный анилин и отделяют дифениламин. Получают около 65 - 70 г дифениламина и 70 г обратчого анилиыа,Пример 11, 150 г...

Способ выделения ортои парааминодифенилов из смеси аминов, образующихся при восстановлении мононитродифенила-сырца

Загрузка...

Номер патента: 85019

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Гурвич, Иодко, Лукашевич, Меламед

МПК: C07C 209/36, C07C 209/86, C07C 211/45 ...

Метки: аминов, восстановлении, выделения, мононитродифенила-сырца, образующихся, ортои, парааминодифенилов, смеси

...3(05;ОДМи ЛЯ13) 35 За 1 С 1)3 фЯ, с Л 3 ЦН 2 СОЕ)53 3 И 13 1 15 СЛО р 1 Дра Г,1 И С ОЗДс И И 51 15 рс)СТВО р(К 13( ЛОТИ(Н Т 3, 4)Т 5)С 501131 (5 -И С 1 ННН)ДИОИ СОГ 513100 КИСГ 10 т(.ЕЙКЦИОИИУК)Ч)1(С 3 11 РЕ 10)33111)с 303 ОИ( сСс И Р Т(.М И(РсТ(5( 8( з ОЗс)1)ЗЙН) Г, ОС с;ОК(,(-И НетИРОЧ СОГ 35311033 КС 3(3 Ы.,3)3 ИРЕВРаЦЕИИИ КГ 10 РГ 33 Рата и и ИО)ЙИИС РЙЗМИИВЙНП ЕГО Г НДОй И 11 ОД 33 ЕЛа)1333 аС)т. (Ы);ОД ЛИЗОК К Со;(Р 5 КЙ И И Н) Ий (йсЛ 313 330;11 фС 113151 сй Г И(:з ОД 30 И СМГ И 1 м 3 0015, Кс 1 Ч(С 13 зо ОТ 15 Р Ч с 1 С Т и11 Ч 1111 ) 3Р С ( Н ) 15 Й 13 И 51 М, 1 СЧ Ь 53 35 5151( Ы 11 ) 3 К 31 с Р Й и ззз 3 13 110 з С С 311151 ),И 0,МЧ( И И 5 0 РТОЙ )11111011(1)(3111(01 К ф И,ЬТРсТ У И ОС,С О, РГР И 5 (0 151 ИОКИ(,)1(0 Ос Рсй)...

Способ получения 3-хлордифениламина

Загрузка...

Номер патента: 107542

Опубликовано: 01.01.1957

Автор: Дыханов

МПК: C07C 209/62, C07C 211/55, C07C 211/56 ...

Метки: 3-хлордифениламина

...кальцием и применяют в следуюШем, аналогичном, опыте. При этом берут нс 115 г, а 72 г мета-бромхлорбензола на то же, что и в первом опыте, количество ацетанилида..Часлянистый остаток после отгонки нитробензола кипятят в течение 3 часов со смесью 400 ягл этилового спирта и 240 игл 30%-ной соляггой кислоты (или 160 лог 40%-ного едкого 11 атр а , после чего спирт отгоняют до дсстижения в парах днстиллята температуры 85. Отогнан107542 1 фракция - до 120 составляет 2 - 3 г 2 фракция - 120 - 1655 - 6 3 фракция - 165 - 17020 - 22 Предмет изобретения Отв. редактор И. В. Макаров Стандартгиз. Поли. к печ. 3/Й 1958 г. Объем О,25 и. л, 1 ирак 380. Цена 25 кои,Гипография Комитета по делам иаобретений и открытий при Совете,"1 ии(истроп О;г;П...

Способ получения м-нитродифениламина

Загрузка...

Номер патента: 148809

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Журавлев, Светлаева

МПК: C07C 209/62, C07C 211/55, C07C 211/56 ...

Метки: м-нитродифениламина

...продуктов конденсации на А 120 з (П - П 1 степени активности), Этот способ позволяет полностью освободить К-ацетил-м-нитродифениламин от смол и после гидролиза соляной кислотой выделить м-нитродифениламин в кристаллическом виде. После однократной перекристаллизации из водного раствора получают аналитически чистый препарат л-нитродифениламина.П р и м е р. 54 г м-нитроацетанилида, 99,2 г бромбензола, 1,4 г Сц 2 Вг и 14 г безводного порошкообразнсго КзСОз нагревают 24 часа с обратным холодильником при 160 в 1 (температура бани). Затем до148809 Предмет изобретения Способ получения м-нитродифениламипа по реакции Ульмана из м-нитроацетанилида и бромбензола, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени чистоты и выхода целевого...

168710

Загрузка...

Номер патента: 168710

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 209/18, C07C 211/54, C07C 211/55

Метки: 168710

...из приемника в реакционный сосуд.ез 1,5 час температура реакционной массы нимается с 184 до 230 С, После этого в те- ЗО чение 10 - 5 мин прибавляют к реакционной массе дополнительно 0,9 г моль анилина. Общая продолжительность процесса, в течение которого массу кипятят,0 час,По окончании процесса горячую массу постепенно выливают в воду, добавляют 1 г поверхностно-активного вещества ОГ 1-10 и отгоняют анилин с водяным паром. После отгонки анилина осадок подвергают щелочной обработке, размешивая при 50 - 60"С с раствором 80 г едкого натра в 600 мл воды.Горячую массу фильтруют и осадок промывают водой. Промытый дифенил-п-фениленд 11- амин очищают перекристаллизацией из 250 г технического о-дихлорбензола и прибавляют 20 г активированного...

168711

Загрузка...

Номер патента: 168711

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 209/26, C07C 211/54, C07C 211/55

Метки: 168711

...давлении в присутствии алкилирующего агента - н. октилового спирта. а в качестве катализатора применяют ни о кель Ренея. Полученный продукт может быть использован для расширения ассортимента термо- и светостабилизаторов пластмасс, моторного топлива и противостарителей резины,туре загружают и-нитродифениламина с т, пл, 129 - 130,5 С порциями по 0,92 г (0,00430 г моль) вместе с 1,61 г (0,0123 г моль) н. октилового спирта через каждые 10 мссн. Водород в колбу подают непрерывно из электролизера или газометра или баллона. Количество поглощенного водорода контролируется по газовой бюретке. Отгоняющаяся реакционная вода собирается в насадке Дина и Старка. По окончании загрузки 46 г (0,215 г моль) и-нитродифениламина реакционную массу...

Способ получения 3-трифторметилдифениламина

Загрузка...

Номер патента: 169529

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Булг, Васетченкова, Институт, Химиотерапии, Шмарь

МПК: C07C 209/10, C07C 209/60, C07C 211/55, C07C 211/56 ...

Метки: 3-трифторметилдифениламина

...йодистого калия. Холодильникзаменяют на елочный дефлегматор длиной40 см с нисходящим холодильником и приемником. Реакционную массу нагревают на мас 15 ляной бане при перемешивании в течение36 час с такой скоростью, чтобы при этомотогналось около 200 г бромбензола и воды(температура реакционной смеси прп этомповышается от 145 С в начале реакции до20 182 - 185 С в конце). Из реакционной смеси сострым паром отгоняют остаток бромбензоладо исчезновения в отгоче маслянистых капельи появления белых кристаллов (3-трпфторметилацетанилид, не вступивший в реакцию),25 Остаток в колбе расслаивается, водныйслой отделяют, а к органическому добавляют500 мл этилового спирта. Образовавшийся раствор фильтруют на пористой стеклянной пластинке. К фильтрату...

Способ получения 4-нитродифениламина и его алкилили алкоксипроизводных

Загрузка...

Номер патента: 172337

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Маль, Сидорова, Строеску, Хмельницка

МПК: C07C 211/55, C07C 211/56

Метки: 4-нитродифениламина, алкилили, алкоксипроизводных

...промывной воде.Результаты элементарного анализа магниевой соли гг-цитрохлОрбецзол-сульфокислоты:С НВОВ.;ХС 18.Ч. 8 Н О. 1 ЦЯ 1 О С М 322,5 3,44 9,98 11,08 3,74 22,б 5 3,82 Л 0,21 11,14 3,7815 ВычисленоНай;ено П р и м е р 2, Магниевая соль гг-нитродифенил амин-о-сульфокислоты,В стеклянный стакан емкостью 150,1 л наливают 70 л,г анилиновой или не содержащейпримесей железа свежей воды и помещают туда эке около 104 г пасты, в которой 53,4 г1000/О-ной магниевой соли 1 г-нитрохлорбензоло-сульфокислоты. Содержимое стакана размешивают и по частям (примерно по 0,5 г) вводят в него эквимолекулярное количество окиси 25магния - каустического порошка из магнезита. При этом периодически проверяют реакцию среды на бриллиантово-желтую...

Способ получения гексанитродифениламина и его замещенных

Загрузка...

Номер патента: 172338

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Жилин, Збарский, Орлова, Харламова, Шутов

МПК: C07C 209/68, C07C 211/55, C07C 211/56 ...

Метки: гексанитродифениламина, замещенных

...В тех же самых усл ванне 5,6 г 2, 4, б-трин0 ле выделения получе илам ин.водили цитроламина, Посо.ацитродц фе, 4, 4, 6, 6-гексапитромер 1. амин. ордифецил 52 7 одиасная группа Л Трицитрох обрабатываю рированцой ной уксусцоГ ющим нагре 90 С. После продукт и су Таким обр санитро-хл гексацитрофециламин.5 г 2, 4, б-трцццтро-хлорд пл. 138 - 140 С) растворяли сусной ц б лл коццентрир кислот, Реакционную массу 5 мостат при 85"С ца 2 час, з полученную суспензцю до ко туры, отфцльтровывалц вып промывали его уксусной кц высушивали прц 110-С,О Выход продукта 4,9 г с т. прц разбавлеццц маточнцка цо еще 1,5 г с т. пл. 198 - 20 ность подтверждена мешпро Вычислено, %: С - 30 5 Найдено, о,; С - 30,5 С 1 - 7,22; 7,16.П р ц м е р 2. В ана водили...

Способ получения дифениламинаизвестен способ получения дифениламина конденсацией анилина и солянокислого анилина б присутствии хлористого алюминия как катализатора. процесс ведут в автоклаве с эмалированным вкл

Загрузка...

Номер патента: 173783

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Воробьева, Гольдфарб, Зобретенн, Киссин, Курченинова, Леснов, Малков, Новиков, Филиппенко

МПК: C07C 209/02, C07C 209/60, C07C 211/55 ...

Метки: автоклаве, алюминия, анилина, ведут, вкл, дифениламина, дифениламинаизвестен, катализатора, конденсацией, присутствии, процесс, солянокислого, хлористого, эмалированным

...ведут в автоклаве с эмалированным вкладышем. Регенерацию непрореагировавшего анилина проводят отгопкой с водяным паром из подщелоченных растворов солянокислого анилина. Однако по этому способу дифениламин получают с низким выходом, а, кроме того, при проведении синтеза наблюдается большая коррозия аппаратуры.Предлагается в реакционную смесь вводить металлический алюминий, например в виде стружки. Это позволяет уменьшить коррозию аппаратуры и за счет сокращения времени процесса повысить ее производительность,П р и и ер, В автоклав загружают сухой анилин, технический хлор истый алюминий (9% от веса анилина) и металлическую алюминиевую стружку (0,7% от веса анилина). Содержимое автоклава при размешивании нагревают до 285 С (давление 5...

189444

Загрузка...

Номер патента: 189444

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 211/55, C07C 227/14, C07C 229/56 ...

Метки: 189444

...251 ч 5,22, 5,16.СН,-,1 Оо,Вычислено, %: С 70,83; Н 6,32, Ы 5,16,П р и м е р 2. Получение 2-карбэтокси-окси,5-диметилдифениламина (11) . 30 Вычислено о/о. С 71)55; Н 6,71; М 4,91Полученную при омылении едким наткислоту в глицерине нагревают при темпетуре 125 С до прекращения выделения укислого газа (15 лгггн), смесь охлаждаюразбавляют водой. Выделившееся вещесотфильтровывают, получают с выходом 83-:.гетил-оксидифениламин, т, пл. 74 - 7Найдено, %: С 78,47, 78,53; Н 6,49, 6,65Вычислено, %: С 78,36; Н 6,58.Не дает депрессии т. пл, с заведомымразцом (т. пл. 74 - 76 С), полученным изсина и анилина. ИК-спектры обоих образв СНС 1 о совершенно идентичны в обла800 в 37 см г.27,1 г фенолоэфира (1),5,6 г диметилсфата и 38 г безводного поташа в 750...

Способ получения ароматических аминов

Загрузка...

Номер патента: 181655

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Мьл, Тимохин

МПК: C07C 209/36, C07C 211/55, C07C 217/84 ...

Метки: аминов, ароматических

...и сушат на воздухе.Получают 35,8 г 4-амипо-метокситолуола в расчете на 100%-ный продукт (83% от теоретического), т. пл. 53,6 - 54,2 С.В аналогичных условиях, но без применсия ноно- или полиатомных фенолов, получат 4-амино-метокситолуол с т. пл. 49 - -51"С выходом 67% от теоретического.П р и м е р 2. В реакционный сосуд, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и масляной баней, вносят раствор сернистого натрия, содсржащий 250 300 г/л Хаву, в количестве, соответствующем 56,18 г (0,72 люль) 100%-ного сульфида, нагревают до 100" С. Далее, прп размешпвании, вносят 10 г (0,106 моль) фенола, илп 5,9 г (0,054 моль) гидрохиноа, пирокятехпна илп резорцина и при температуре 100 - 110 С в течение 1 чпс равномерно зягружгпот 85,69...

Непрерывный одностадийный способ получения 2, 6 дихлорбензонитрила

Загрузка...

Номер патента: 194089

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гуцалюк, Институт, Кудинова, Суворов

МПК: C07C 209/84, C07C 211/54, C07C 211/55 ...

Метки: дихлорбензонитрила, непрерывный, одностадийный

...продолжительность работы катализатора.25 3) Двуокись титана, являющаяся составным компонентом предлагаемого катра, относится к числу доступных, нед ных и дешевых реактивов.П р н м е р 1. Через реакционную трубку 3 длиной 1100,цм и диаметром 21,цм, запол94089 Предмет изобретения Составитель В. Андреева Редактор Л. А. Ильина Текрсд Т. П. Курилко Корректоры; С. М. Белугина и Г. И. ПлещаковаЗаказ 1371/3 Тираж 535 ПодписноеЦЯИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ненную окисным ванадиевотитановым ката.111- затором, приготовленным сплавлением пятиокиси ванадия и двуокиси титана, взятым в соотношении 1: 0,5, пропускают смесь, состоящую из...

Способ получения производных дифениламина, содержащих электроноакцепторные заместители

Загрузка...

Номер патента: 233679

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанский, Мойсак, Чуриков, Шапшин, Шарнин

МПК: C07C 209/18, C07C 209/60, C07C 211/55, C07C 211/56 ...

Метки: дифениламина, заместители, производных, содержащих, электроноакцепторные

...Х-калиевой соли 2,4,2-тринитродифециламина, приливают 10 лиг воды и перемешивают несколько минут. Осадок отфильтровывают, промывают холодной Тао зицч 2 Выход,ГалопднитробензолыПроизводные анилина Продукты конденсации Причсчанпе 80 - 82 Пикрлхлорид 2,4,6-Трииитроаиплии + КОН Х-кясп)свая соль гсксила Дииитрофторбсизол 2,4,6-Трпиитроя)шлип + 1 хОН М-кялисвоя соль 2,4,6,2,1,- иситяии)1 и)ли)1)сияла)нии) 85 2,4,6-Три)штро. З 4-хлоряиилип Х-К-соль З.хлор,4,6,2,4,6 гсксяпитродифсиилячиия(0,01 г ноль) едкого патра в 4 гил диметилформамида после 15 1 сссн перемешивания приливают 2,79 г (0(015 г лсо гь) динитрофторбензола и перемешивают 30 1 ссгсс при 20-С. Затем раствор подкисляют несколькими каплями соляной кислоты, приливают к нему 15 лл...

Способ получения ди-(п-фепилам1инофениламино)-метана

Загрузка...

Номер патента: 250151

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Полотовска, Скрипко

МПК: C07C 209/78, C07C 211/54, C07C 211/55 ...

Метки: ди-(п-фепилам1инофениламино)-метана

....подвергают взаимодействию с формальдегидом в спиртовой среде в присутствии щелочного катализатора, например сульфида натрия, с последую щим выделением целевого продукта известным способом. Реакция может идти как при комнатной, так и при повышеннной температуре. Пример. В трехгорлую колбу емкостью 1 0,25 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 73,7 г (0,4 г моль) и-аминодифениламина и 150 мл этилового спирта. После растворения и-аминодифениламина добавля ют 3 г (0,1 г моль) сернистого натрия, растворенного в 10 мл воды, затем при температуре 20 С в течение 15 мин приливают 18 мл (0,2 г моль) 34%-ного водного раствора формальдегида (д 1,097). 2Реакционную массу...

Способ получения антиокислительной присадки к смазочным маслам

Загрузка...

Номер патента: 396359

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Балашова, Борухова, Васильева, Гаврилова, Грачева, Жаров, Зарубина, Каган, Потоловский

МПК: C07C 211/55, C10M 133/12

Метки: антиокислительной, маслам, присадки, смазочным

...С, Смесьароматического амина с олефцном подают собъемной скоростью 0,2 - 0,3 обоб кат в час.25 Выход алкцлцрованных ароматическихаминов аналогичен тому, который получается прц работе в присутствии катализатораФриделя-Крафтса и составляет 50 - 80%, количество дизамещенных ароматических амц 30 нов 40 - 60%.396359 Кислотноечисло после окисления мг КОН/г Изменение вязкости при 50 С, ю 4Количество присадки,Количествоосадка, ,г,Наименование продукта Исходное смазочное масло Отсутствует 11,0 45,0 0,77 0,02 21,0 4,8 18,0 0,004 3,9 Предмет изобретения Составитель Л. Иванова Техред Л. Грачева Редактор Л, Герасимова Корректор Л. Царькова Заказ 3317/12 Изд, Мо 1921 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...

Способ получения 3, 3, 5, 5-тетраметилбензидина

Загрузка...

Номер патента: 1731770

Опубликовано: 07.05.1992

Авторы: Горелик, Мустафина, Рыбинов

МПК: C07C 209/54, C07C 209/68, C07C 211/55 ...

Метки: 5-тетраметилбензидина

...- получения 4-бром,б-ксилидина бромированием 2,б-ксилидина.1731770 Составитель М. Меркулова .Техред М.Моргентал Корректор М, Кучерявая Редактор В. Данко Заказ 1555 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 Цель изобретения - упрощение процесса,Указанная цель достигается взаимодействием 2,6-ксилидина с оксидом или солью металла, выбранными из группы: РЬОг, РЬз 04, АЯгО, РЬ(СНЗСОО)4, РЬ(СЕзСОО)4 или Т(СЕзСОО)з при мольном соотношении, равном 1:(1-2), соответственно в среде трифторуксусной кислоты при (-10)-50 С с последующей обработкой промежуточного бис(трифторацетата)...