A61K 31/704 — присоединенные к конденсированной карбоциклической кольцевой системе, например сеннозиды, тиоколхикозиды,эсцин, даунорубицин, дигитоксин

Номер патента: 205228

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ароматических, Власова, Всесоюзный, Либизоб

МПК: A61K 31/704, A61K 35/78

Метки: ланатозидов

...обрабатывают четыреххлористым углеродом еще б - 7 раз (по 200 лгл), пока них(- ний слой не перестанет окрашиваться. К водному остатку добавляют изопропанол до концсптрапии 30 и экстрагируют ланатозиды АВС смесью (3:) хлороформа и изопропилового спирта (7 - 8 раз по 350 ,цл до отрицательной ракции Легаля в водном остатке), Хлороформенпо-изопропанольны 1 экстракт сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и упаривают досуха при тех же условиях, что и метанольный экстракт. Сухой остаток растворяют в 400 игл 50%-ного метанола при нагревании до 50 С и пропускают через колонку со 100 г ипактивированпой окиси алюминия. Колонку промывают 600 ял 50/о-ного метанола до отрицательной реакции Легаля. Элюат упаривают до полного удаления метанола и...

Номер патента: 234613

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Белоусов, Горизонтов, Евсеева, Каль, Рогозкин, Сафронов

МПК: A61K 31/704, A61P 7/00

Метки: лекарственнб1й, препарат

...ПРЕПАР Извести ровотворПредла личается средства, ренин, пр едмет изооретени соланина в каго систему кроые средства стимуляции системы ения недостаточно эффективны.гаемый лекарственный препарат отот известных тем, что в качестве стимулирующего систему кровотвоименяют гликоалкалоид соланин.Действующим началом гликоалкалоида соланина является агликон соланидин.Гликоалкалоид соланин представляет собой бесцветный порошок, хорошо растворимый в 10 спирте и разбавленных органических кислотах. Хранят препарат в сухом виде в темной, плотно закрытой посуде и применяют в виде порошков или таблеток по 0,03 г через день или по 0,01 - 0,02 г ежедневно по одному разу.Препарат оказывает лейкопоэтическое действие как при облучении организма...

Номер патента: 384523

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Банковский, Вител, Зинкевич

МПК: A61K 31/704, A61K 35/78

Метки: теасапонина

...технолотия производства сложнаи, кроме того, выход целевого продукта невысок.Цель изобретения - устранение вышеуказанных,недостатков,Эта цель достигается тем, чтосемена экстрагируют ацетоном,нольный экстракт упаривают наначального объема. вают 15 л воды, упаривают в вакууме на 2/, от первоначального объема. Выделившийся осадок отделяют и высушивают. Выод составляет 312,5 г, Полученный белый, порошок 2 - 4 раза перекристаллизовывают из 70%-ного этапола до отсутствия глюкозы в продуктах гидролиза. Выход составляет 131,25 г (5,25% от веса сухого сырья); т. пл. 223 - 224 С, ф,т + 10 (С 2,7, 70% этанол), одно пятно при хроматографировании в тонком слое силикагетя КСК в системах хлороформ - метанол - вода (61: 32: 7) и н-бутанол - этанол -...

Номер патента: 468631

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Демьянова, Кристалл, Мартынов, Панина, Склизков

МПК: A61K 31/704, A61K 35/78

Метки: соласодина

...1 час и подкисляют реакционную массу концентрированной соляной кислотой до рН 3,5 - 4, после чего добавляют концент. рированную соляную кислоту до 3 - 4%-ной концентрации ее в растворе. Реакционную массу кипятят 5 час, не охлаждая, добавляют небольшими порциями 40 - 42% -ный едкий натр до рН 12 - 13. Суспензию кипятят 30 мин, добавляют 100 мл воды и спирт полностью отгоняют. Затем реакционную массу охлаждают до 50 - 55 С, добавляют 45 мл ксилола (1: 3 по отношению к весу взятых для гидро- лиза гликоалкалоидов) и экстрагируют из водной суспензии соласодин в течение 2-х час при постоянном перемешивании, при 50 - 55 С. После получасовой выдержки без перемешивания при 50 - 55 С отстоявшийся ксилольный слой сифонируют.Экстракцию ксилолом...

Номер патента: 571488

Опубликовано: 05.09.1977

Автор: Габададзе

МПК: A61K 31/704, A61K 35/78, C07J 3/00 ...

Метки: выделения, сапонина, семян, чая

...сырья, низкий выход (12%) 20 целевого продукта и длительность процесса (более 600 час).Цепь изобретения - упрощение процессе и повышение выхода целевого продукта при улучшении его качества - достигается тем,измельченные япра семяннизшим спиртом, например одом, с последующим оса сгущенного экстракта3Длйтельность процесса 48 час,Исключение из технологической схемы метода горячего прессования и ьредварительчого обезжиривания семян чая позволяет в зМчительной степени упростить технологию исократить обьем органических растворителейтребующихся для экстрвкьии (расход этанола или метанола 80%, расход эфира или ацетона 40% от веса подготовленного сырья)П р и м е р, 200 г измельченных и про асеянных через сито Ж 2 нормальных ядерсемян чая...

Номер патента: 645588

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Аурелио, Бьянко, Луиджи, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: аналога, дауномицина, хлоргидрата

...растворяют в 75 мл безводного хлороформа и при перемешивании добавляют 0,6 г окиси ртути, 0,15 бромистой ртути и 5 г молекулярного сита (5 А), Через час добавляют 0,7 г 2,3,6-тридезокси-З-трифторацетамидо-О-трифторацетил-а - Е - ликсопиранозил хлорида и суспензию перемешивают 16 ч при комнатной температуре. После фильтрования раствор концентрируют в вакууме, остаток растворяют в 200 мл метанола и кипятят с обратным холодильником 15 мин, После испарения растворителя остаток хроматографируют на силикагеле. При элю 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 4ировании раствором хлороформ; бензол: метанол (100: 20: 3) получают 0,27 г смеси ( - ) донозаминил( - ) 4 - деметоксидономицинона и ( - )донозаминил(+)4-деметоксидономицинон (а-гликозил...

Номер патента: 646913

Опубликовано: 05.02.1979

Авторы: Альберто, Аурелио, Джузеппе, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: гидрохлорида, эпи-6оксидауномицина

...Составитель Л. НикулинаТехред Э, Чужик Корректор А. Власенк Бородкин Редактор Тираж 512дарственного к изобретений иква, ЖРау аз 174/51 ЦНИИПИ Г су по делам 113035, Мосое митетаоткрытий ая наб.,илиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная 5 646ром гидроокиси натрия. Через 1 ч послевыдерживания при 0 С рН раствора дооводят до 4,5 с помощью 1 н,соляной кис-.лоты и, в вакууме выпариванием удаля-ют диоксан, рН полученного водного раствора после промывания хлороформом доводят до 3,5 с помощью 0,2 н. водногораствора гидроокиси натрия, после чегоэкстрагируют хлороформом, Экстракт су-шат над безводным сульфатом натрия и 16концентрируют до небольшого объема.Затем прибавляют 1 экв. метанольного;раствора соляной кислоты для получения160 мг 4...

Номер патента: 646914

Опубликовано: 05.02.1979

Авторы: Аурелио, Бьянка, Луиджи, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/24

Метки: активных, антрациклинонгликозидов, гидрохлоридов, оптически

...1 " ) М. Кл,ОНОН ОН ОК ОООН,ОН К з Я, - водород или С заключается,. в том активные антрациклино Я О ОИводород; Р и Йетокси, хлор илиР, - водород, аор или бром, илиО ОН де й етил,6 О 6ОН и ОК О бООН АОСН,ОН О ОЕ ОфЮ ( у3 В О ОП10К О ОН 646914 9 ОС О О ОН Е 0 6 Н О и Н О 2 являются, водорводород нли С ийся тем,ч нтрациклиноны об Дли и активные О СОСН СОН ОН ОН ОН В где Й 1 - водород; Й метил, метокси, хло .и Я оба являются в метил метокси, хло у 7:З О ОН и Р - водор или бром, ил ородом, аили бром, и Д иЯметокси лича11где й), й, Р имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с 1,2,3,6.гетрадеокси-0-трифторацетил- -3-трифторацетиламино- Ь-:ликсо-гексен -1-пиравозой в безводном бензоле или иитрометане в присутствии И...

Номер патента: 650507

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Джузеппе, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антибиотиков, гидрохлоридов, гликозидных

...гидролизом; в качестве растворителя преимущественно используют абсолютный бензол,Схему реакции можно представить следующим образом; цина (1 Ч), выкристаллизованнгидрофурана и гексана, т. пл(а 1 в =+235 (с 0,1, СНС 1,),М - Трифторацетилдауномицрастворяют в 0,1 и, водном раокиси натрия (20 мл). Спустянатной температуре раствор о0,5 н. водным раствором хлорода до рН 8,5, затем экстрагформом. Экстракт, высушеннынатрия, концентрируют до небема и путем добавления эквиметилированного хлористоголучают кристаллический даунв форме хлористоводороднойравен 70 мг; т. пл. 188 - 189ние); а 1 о =+240 (с 0,1, СП р и м е р 2, Синтез ин (100 мг) створе гидро ч при комбрабатывают ристого водоируют хлорой сульфатом ольшого объвалента 1 н. водорода поомицин...

Номер патента: 659095

Опубликовано: 25.04.1979

Авторы: Даниель, Жан-Бернар, Жерар

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: даунорубицина, производных, солей

...масло вновь вводят во взаимодействие в тех же условиях в течение 2-х дней. После идентичной обработки получают 18,5 г этил,3-диоксолан-карбоксилата (т.кип95 С).о 50П р и м е р 9, Нагревают притемпературе кипения с обратным холодильником, при перемешивании и в течение 4,5 час смесь 4 г хлоргидрата14-бромдаунорубицина и 3,84 г сухого1,3-дитиолан-карбоксилата натрияв 4000 см ацетона. Смесь концентриЭруют досуха при пониженном давлении(20 мм рт.ст.) . Остаток растворяютв 300 смхлороформа, промывают последовательно 100 см воды и 100 см0,01 н. соляной кислоты. Водный раствор доводят до рН 8,2 с помощьюводного раствора бикарбоната натрия,затем экстрагируют 3 раза 100 см хлороформа. Органический раствор высушивают над сульфатом натрия....

Номер патента: 665807

Опубликовано: 30.05.1979

Авторы: Борут, Магда, Мария

МПК: A61K 31/704, C07J 19/00

Метки: метилдигоксина

...комнатной температуре. После добавки метилирующего агента реакционную смесь перемешивают еще 5 ч, затем смешивают с 160 мл хлороформа, отфильтровывают осадок, промывают 100 мл хлороформа, фильтрат смешивают с 40 мл пиридина и упаривают в вакууме до маслообразного остатка. Остаток разбавляют 300 мл хлороформа и 4 раза порциями по 40 мл встряхивают с дистиллированной водой. Объединенные хлороформенные экстракты сушат над безводным сульфатом натрия, затем упаривают в вакууме до сухого остатка и из него через колонку с кизельгелем элюируют ф-метилдигоксин смесью хлороформ - этанол (93: 7). После перекристаллизации из этилацетата, насыщенного водой, выход ф-метилдигоксина составляет 6,7 г; т, пл. 225 в 2 С. ИК-спектр идентичен ИК-спектру...

Номер патента: 667143

Опубликовано: 05.06.1979

Авторы: Аурелио, Бьянка, Луиджи, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: адриамицинового, гидрохлорида, эфира

...выпариваютв вакууме и остаток хроматографируют на силикагеле, элюируя вначалехлороформом, затем смесью хлороформ 20 метанол-вода (100120 т 2). Собранный адриамицин-О-стеароилгликолят растворяют в хлороформе, содержащем один эквивалент хлористо го водорода, добавляют этиловый эфири выд ляют гидрохларид адриамицин- -14-0-стеароилгликолята, выход 80 т.пл. 178-180 Су Н 1 0,35 (дауномицин й 0,20) в системе хлороФорм-метанол- ЗО вода (14:61).667143 Способ получения гидрохлорида адриамицинового эфира общей формулыИО ОНСОСН -О-СОСН;Х-,СОВОН етФв КЮ(12 где Х - О, Я илв ВН й - Сз-С, алкл, о т л и ч а ю щ и й с я зем,что 14-бромдауномицин или его гидробромид подвергают взаимодействиюс соединением общей ФормулыВСОХСНС(ЙМ, где й и Х имеют...

Номер патента: 668612

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Вольфганг, Курт, Фритц

МПК: A61K 31/704, C07J 19/00

Метки: 12-эпидигоксина, производных

...:- э "т: .5 0- е а яу. ПЕНЗИЯ В МаСЛЕ), К-;, Ог)ИСЦНС т; ПРЕ;,;Е.ре 8. Сырец тэаз,)се)яот на (олоетке, на-.полненной цесллюлоэой) пропитанной 0ФОРЕасДО С ПРИМЕНЕНИЕМ СМЕСИ Ц:Клагексан - уксуснеЙ ээ.э т 2;Ет.;еНЫЕ ХРОМатОГРсзтэтттЕС- сЕ ФоаКИИИ ПОДВЕрГаЮТ трвСтталтИ)ТВЦИИ ИЗ СМЕС) ХЛОроформ - Тетанол - зсритэ и получаютТс)320 МГ С"-Э ТЕС"-12 ЭЕЕ- -, -МЕТИЛЛИ "ГОКСЕса ) Т. 17 Л,. 1" С - 15 О (.",П р и м е р 12, С"2-етил 1-;-эпи-,4 -метилдигоксин,1 т 6 Г 12 -эг 21- 0 -метэтл,ттеГ 01 синд грастворенного в :6 мл диметилсул,фс)ксиДа, обРабатываю.с 0556 )э метилй(э"дида и 168 мг ГЕГЕОтСэ). Натгэия 60)5-асуспензия в псле), как описано впримере 8, Сырец разэ;елнот на толонке,наполненной целл Олозой, п)ооптанэйформамидом, с 7 реене-:иее смесее...

Номер патента: 670226

Опубликовано: 25.06.1979

Авторы: Аурелио, Серджо, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: 4-деоксидауномицина, гидрохлорида

...при комнатной температуре в течение 62 ч на активномугле проводят гидрирование н присутствии 4 г карбоната бария и 4 г палладия. Катализатор отфильтровывают и органический растворитель упаривают досуха. Осадок (1 г) суспендируют в 100 мл хлороформа, не- растворившийся продукт отфильтровывают и раствор упаривают. Полученный осадок растворяют в 20 мл воды и добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты. Растворитель упаринают в течение 3 ч при 90 С, получают кристаллическую 2,3,4,6-тетрадезокси-трифторацетамидо-Ь-трео-гексапиранозу,ныход количественный, т.пл. 159-1600 С; в равновесии4 )д - 80 (с - 0,1 н снсГэ) ..К раствору 1 г 2,3,4,б-тетрадезокси-трифторацетамидо-Ь-трео-гексапиранозы в 10 мл безводного пиридина добавляют 2 г...

Номер патента: 724087

Опубликовано: 25.03.1980

Авторы: Аурелио, Бьянка, Луиджи, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: активных, антрациклинонов, гидрохлорида, дауносаминилпроизводных, оптически

...НС доводят до рН 8 и экстрагируют хлороформом. После отгонки растворителя получают остаток, который поглощают небольшим количеством смеси хлороформ/метанол, добавляют 01 н. метанольный раствор НСа55 до рН 4,5, после чего добавляют достаточное количество этилового эфира для осаждения гидрохлорида а. (-) .дауносаминил-деметокси дауномицинона (4.деметоксидауномицин) (1,8, = 7б(В,=Я,=Я,=Н, 84 = СОСР,) аналогичным образом получают гидрохлорид 1. (-) -дауносаминил-деметоксидауномицинон (3-4-деметоксидауго ономицин) (2, 8 =Йг =Вз =84 =Н), а +124.бис-эпи-дауномицинона с 1,2,3,6-тетрадеокси-0-трифторацетил-трифторацетамидо -ликсогекс.енпиранозой, как описано впримере 1, получают а.7,9-бис-эпи-деметоксидауномицин-йтрифторацетат (2 В, =Вг =Вз...

Номер патента: 727148

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Аурелио, Луиджи, Пьетро, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: дауноаминилантрациклинонов, хлоргидрата

...14-бромпроиэнодетокси, 4-дихлордауно- ное Подвергают гидролизу путем сб"ают О,б г хлоргидрата работки водным раствором формиата4-дихлорадриамнцива. 55 натрил и полученный раствор ныдержи 5, Хлоргидрат 4 - вают при 25 С с псследуюшей обработ-ди хлорадрссамнцина кой полученного основания хлористыме В =В - -Н, В -С 1).г з с недородом,примеру 1, но испсль-. Источники инро 1 эмацнл,мето ксн - 2 3-ди хлорйОд принятые но внимание ггри экспертизеолучают 0,42 г хлор. Патент ССР по заявкетокси3-дихлорадриамя- Р 2523451/ 23-04, клС 07 Н с 5 24,26 09, "5,ЦНИИПЙ Заказ 701/46 Тираж 495 ПодписноеФилиал ППП Патент", г. ужгород, ул, Проектная,4 известным протинораковым препаратомадри аглици н ом,Адриамицин - торговое наименование,.в приводимых ниже...

Номер патента: 728719

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Альберто, Аурелио, Серджо, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклина, гликозидов

...безводного метанольногохлористого водорода и избыток этилового эфира и получают 0,36 г(с(,) ф= +215 (с 0,02 в МеОН), 1 онкослойная хроматограмма на силикагелеМерк НГ,"буферированном при рН 7М/15-фосфатом, с применением (в качестве элюента) системы хлороформметанол-вода (13:б:1 по объему),В.с = 0,43,65 П р и м е р 2, 3",4-Эпи-дауномицин.Раствор 0,29 г дауномицина (Н-метокси) н 30 мл безводного хлс ристогометилена смешивают с 0,15 г пиранозилхлорида и обрабатывают 0,1 ГАЛЬБОСРЗ при энергичном перемешинании н течение 10 - 15 ч при комнатнойтемпературе. Соединение Обрабатывают как указанО и примере 1 и пОлу -чают 0,185 г (65 Ъ) защищенного Гликозида, т.пл, 245 С,При тонкослойной хрсматограммена силикагеле Керк 601: 254 с применением...

Номер патента: 730310

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Аурелио, Серджо, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: 4-деоксиадриамицин, гидрохлорида

...объема, для получения 14-бром-глюкозидного производного, которое затем растворяют в 6,7 мл 0,25 н, бромистоводородной кислоты и обрабатывают 0,5 г формиата натрия в 5 мл воды. Реакционную смесь выдерживают при перемешивании 90-110 ч при комнатной температуре и затем выпариваютдосуха в вакууме.Получившийся остаток растворяютв 120 мп смеси хлороФорм-метанол(2:1 об/об) и дважды проьывают 2,5 ным водным раствором НаНСО и затем,повторно экстрагируют хлороформом,Объединенные хлороформенные экстрактысушат над Ма 804 и выпаривают подвакуумом до малого объема, С помощьюбезводного метанольного хлористоговодорода рН получившегося красногораствора доводят до 3,5 и затем добавляют избыток этилового эфира дляосаждения 0 17 г 4...

Номер патента: 776562

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Серджо, Федерико, Франческо

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклинов

...(2:1 по объему) дает Я 0,25,Выход 70.П р и м е р 2, 9-Дезлцетил-оксо-й-трифторацетилдаунорубицина (Д)(МАЯ 18) .Раствор 2,3 г полученного соединения С в 120 мл трет-.бутанола обрабатывают 1,53 г йодата натрия, растворен-ных в 120 мл воды. Реакционную смесьв течение 2 ч перемешивают при комнатной температуре. Выпавший в осадок(соединение Д) отфильтровывают, проьывают водой и высушивают в вакуумеПолучают 1,34 г чистого соединенияД, т,пл. 2000 С (разложение); тонкослойная хроматография на силикагелемарки 60 Г при использовании системы растворителей из хлороформа и ацетона (2:1 по объему) дает Я 0,57.Выход 64,Найдено, : Н 4,26, С 55,6.7 н ГйОфВычислено, : Н 4,18, С 55,9. 20П ри м е р 3. 9-Дезацетилдауно. -рубицин(6)(ИАР 29) и...

Номер патента: 797583

Опубликовано: 15.01.1981

Авторы: Аурелио, Джузеппе, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклин-глико-зидов

...некоторые лиофильные примеси.Водную фазу после того, как рН доводится при помощи МаНСО до 7,6, повторно экстрагируют хлороформом 4 О до тех нор, пока экстракты не станут бесцветными. Соединенные экстракты хлороформа сушат над сульфатом натрия и выпаривают до небольшого объема(примерно 30 мп) под вакуумом. В полученный в результате красный раствор после того, как его величина рНдоводится до 3,5 при помощи безводного метанолового раствора хлористоговодорода, добавляют с избытком этиловый простой эфир, в результате чего в осадок выпадает 0,20 г 4 -0-метил-адриамицинав виде хлоргидрата,точка плавления 177 ОС с разложением,Кр 23 ф + 259 О ( С = 0,046 в СНЗОН),П р и м е р 2. 4 -Эпи-О-метил-адриамицин (1 М 1 = 79),4 -Эпи-0-метил-дауномицин...

Номер патента: 826956

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Аурелио, Джузеппе, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклингж5ида, гидрохлорида

...в безводном метилендихлориде подвергают насыщению при ООС с помощью безводного хлористого водорода. После отфильтровывания выпавшей в.осадок п-нитробензойной кислоты, раствор подвергают выпариванию до сухого остатка с получением 3-трифторацетамндо,3,б-тридезокси-0-метил -1.-арабиногексопираноэилхлорида (1,1 г). Спектр его парамагнитного резонанса (СДС 1 з ) имеет поглощение при 1,34 (д, СН -С), 3,44 (5, СН-О-С-Н) и при 6,17 8 (широкбе 5, С-Н),П р й м е р 1. 4-О-Иетилдауномицин (1 М 1-69) .Раствор дауномицинона (1 г,.2,5 ммоль) в безводном метилендйхлориде (100 мл) вводят в 3-трифторацетамидо,3,б-тридеэокси-0-метил.-ликсогексопираноэилхлорид (О,ф 9 г) и 7 г молекулярного сита (4 А) и обрабатывают с помощью Ад 50 СГ (0,78 г) в...

Номер патента: 867315

Опубликовано: 23.09.1981

Авторы: Серджио, Фаусто, Федерико, Франческо

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклинов, замещенных, хлоргидратов

...растворяют в этиловом эфире уксусной кислоты, отфильтровывают нерастворимую дициклогексилмочевину и. фильтрованный раствор выпаривают досуха, получая соединение Х с количественным выходом.ИК-спектр: 1720 смС=Ор 1580 и 1620 см " С=О хинонЯМР-спектр (СОС 1)Ф: при 2,27 (1, СН-С=О) з 4,10 1 синглет, ОСН 3) и 4,81,(1, Н).П р и м е р 4. Синтез 10-метокси-дауномицинона формулы Ч и 9,10- диэпи-метоксидауномицинона формулы ЮРаствор 4,3 г 9-дезокси,10-эпоксид-дауномицинона формулы Х в 500 мл безводного метилового спирта нагревают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 15 ч в присутствии каталитического количест-. ва пара-толуолсульфокислоты. Реакционную смесь затем охлаждают и выпаривают досуха Остаток растворяют в 300 мл...

Номер патента: 886748

Опубликовано: 30.11.1981

Автор: Марио

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклиновых, гликозидов

...Отрицательная ная ная Т широ- Т-волна Т-волна кая ОРБ Отрицательная Т широкая ОРБ Аритмия Брадикардиальнаяаритмия ферридоксорубицин Без существенных измененийй Без существенных изменений Нет Нет Нет 2 в отсутствии кардиотоксичности у ферродоксорубици на.В табл. 6 приведены спектральныехарактеристики видимого и инфракрасного спектра доксорубицина и ферридокг 5 сорубицина 3:1) .Таблица 6 Лекарство Оптическое поглощение, 4 при длинах волн 1 600 480 нм нм,1730 1620 1 Б 90 1 Б 8 Б 1 Б 70 см-" см " см 1 см-" см-" 280 0 0 0,180 0,200 Доксорубицин 30 50 0 30 ферридоксорубицин 0 37 0,080 0,100 0,360 23 20 10 Продолжение табл.7 Из табл. 6 видно, что комплексы проявляют поглощение, отличающееся от 4 в поглощения свободных соединений при...

Номер патента: 897111

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Антонио, Луиджи, Паоло, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклина, производных

...разбавленной ИаОН по примеру 1 и врезультате получают 0,2 г 4-диметокси-бензилоксидауномицина гидрохлорида.П р и м е р 4. 4-Диметокси-циклогексилоксидауномицин гидрохлорид.151,2 г 4-диметокси-циклогексилоксидауномицинона подвергают конденсации с 2,3,6-тридиокси-фторацетамидо-0-трифторацетил-Е-ликсопиранозил хлоридом по примеру 1, и 20в результате получают 0,5 г 4-диметокси-циклогексилокси-Й-трифторацетилдауномицина,По примеру 1 из 0,5 г 4-диметокси-циклогексилокси-К-трифторацетилдауномицина получают,0,18 г4-диметокси-циклогексилоксидауномицин гидрохлорида,П р и м е р 5 4-Диметокси-н-пропилоксидауномицин гидрохлорид. 30К раствору, содержащему 1 г 4-диметокси-н-пропилоксидауномицинонаи 0,95 г...

Номер патента: 902667

Опубликовано: 30.01.1982

Авторы: Джулиано, Серджио, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: дезоксиантрациклинов

...40 мллд и диому ороформ 0 мин и таточцом содержании исходного л 1 те риала окало 207 Сырой продукт, получаемый после Фильтрования и выпаривания растворителя, растворяют н 30 мл ацетона и обрабатывают при о0 С 300 мл О, н, водного раствора гидроокиси натрия. Затем рН раствора доводят до 8,3 и экстрдгируют повторно хлороформом, Объединенные органические экстракты, высушенные нд безн 05 ным сульфатом натри 5Выпс 1 ри - ваог досуха в Вакууме и остаток очищают хромдтогрдфически цд колонке с сипикагелем, используя в качестве растворителя смесь хлороформ - метан- Вода В объемном соотногенин 1 0:0,2,.смесь выливают н 200 мл смеси диэтилоного эфира и петролейного эфира в объемном соотношении(2;). Образовавшийся красный осадок...

Номер патента: 963471

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Альберто, Аурелио, Серджо, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: гликозидов

...отгоняют под вакуумом до небольшогообъема (около 6 мл) и получают 0,26 г14-бромпроизводного, который растворяют в 6,7 мл 0,25 н. водного раствора бромистого водорода и обрабатываютраствором .0,5 г формиата натрия в5 мл воды. Реакционную смесь перемешивают 48 ч при комнатной температуре,затем упаривают досуха под вакуумом.Остаток растворяют в 120 мл смеси хлороформ-метанол 2:1 по объему, промывают 2,5-ным водным раствором бикарбоната натрия (2 х 50 мл). Воднуюфазу экстрагируют хлороформом дополучения бесцветных экстрактов,сушат над сульфатом натрия, упариваютдо небольшого объема (30 мл) под вакуумомДоводят рН красного раствора; Таблица 1 Доза, мг/кг Т/С,Количествоживотныхпродолжительноговыживания Соединение 1/10 123 226 2/10 138 6,7...

Номер патента: 993822

Опубликовано: 30.01.1983

Авторы: Альберто, Аурелио, Джузеппе, Серджо, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклина, гликозидов

...синтеза без дополнительной очистки.П р.и и е р 2, 4-0-й-Нитробензоил,3,6-тридезокси-С-метил- -трифторацетамидоарабино-гексопиранозилхлорид (11-В) - исходное соединение.Кислотный гидролиз метил,3,6- 16-тридезокси"4"С-метил-.3-трифтор- (65) 4-С-метил-0-и-нитробензоилацетамидо-а(-,1.-арабино-гексопиранози- "й"трифторацетилдаунорубицина с темда (1 Ч-В, 0,80 г, 3 ммоль) как в пературой плавления 172-173 С,(р), = примере 1 дает 2,3,б-тридезокси-+420 в (с = 0,05 в хлороформе). -С-метил"3-трифторацетамидо-Ы-,1.- 13ПИР-спектр (СДС 5 ) показывает по-арабино-гексопиранозу (Ч-В, 0,700 г, глощение при 1,28 (д, СН .-С); 1,56 903) в виде твердого вещества с точ- (с, СН-С) 1 2,48 (с, СОСО); 4,02 кой плавления 110-111 С, (еС) =(с, ОСНЗ); 5,21...

Номер патента: 1011051

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Барбара, Льэонард, Эдвард

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антибиотиков, антрациклинов, гликозиловых, группы, производных

...С в течение25 12 ч, После окончания реакции добавляют 150 мл этилового эфира, осадокцентрифугируют, несколько раз промывают в 5 мл хлороформа и очищаютметодом колоночной хроматографии наЗО ЯерЬайех ЬНпри соотношении хлороформ: метанол:1. После сгущенияраствора добавкой этилового эфираосаждают М в (глюкоз - ил)-даунорубицин, который промывают этиловым эфиЗ 5 ром и сушат при пониженном давлении,Получают 0,45 г вещества, что составляет 60 от теоритического,Т.пл. с разложением 193- 195 С.40 МС-ФД м/3 68 Я (100 М),П р и м е р 3 . 0,53 г даунорубицина в виде основания и 0,5 г И-октиламида глюкуроновой кислоты растворяют в 5 мл диметилформамида и пере 45,мешивают при 35 С в течение 12 ч,Далее процесс ведут аналогично примеру 2 Получают 0,55 г...

Номер патента: 1014477

Опубликовано: 23.04.1983

Авторы: Бьянка, Луиджи, Серджио, Федерико

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклина, гликозидов

...ют мягкомграфии на колонке си"няя в качестве элюеноформ, затем смесь етоном 95:5 по обьему 75 : 95).с 1-гликозидов (Ч), которые подвергаелочному гидролизу 0,1 н. растворомнатрия при комнатв течение 30 минЙ-трифторацетильнойного остатка с послеем целевого продуктарида. где В-В имеют указанн с 1-хлор,3,6-тридеокс ацетамидо-трифторацет пиранозой в безводном хприсутствии бромида рту акцепторэ хлористого во следующим хроматографич лением о- и Ъ-гликозила е значения,101 И 77 Способом, описанным в примере 1, Применяя рацемический Й-деметокси- -2,3-дихлордауномицинон формулы (11) (В = Р = Н; К= С 1 получают с-.й-трифторацетил)-деметокси,3-ди хлордауномицин формулы (Ч) (К = й = Н; К, = С 1); т.пл. 238-2 ЬО С; ИЯ =+175 С = 0,1; СНС 1 и...

Номер патента: 1017173

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Даниэла, Джузеппе, Мария, Сальваторе

МПК: A61K 31/704, C07H 15/252

Метки: антрациклингликозидов

...наличие поглощения при величинах 1,371 сС , СНз-5 ф) у 2,40 (5,СН-СО)р 3,57 (3, С-ОСН ) 4,08(й, С-ОСНОВ) 5,30 (широкйй сигнал,С-Н/р 5 р 53 (широкий сигнал, С-Й)и 13,70, д(Б, С-б-ОН),Соединение(М элюированное раствором хлороформа и метанола (99:1) имеет температуру плавления 124-127 фС;р 3 э= +25 ф. (с = 0,1 в СНЗОН); ъи/е635 (М+), Спектр протонного магниткого резонансЫСЭСВз) показывает наличие поглощения при величинах 1,37Я, СН -Сф); 2,38 (З, СНСО3,55 ( ф, С-ОСЙь); 4,02,(е;, двеароматические группы ОСН ); 5,33( широкий сигнал, Сф-н),Раствор соедийенияОУ), 10,230 г0,37 ммоль) в 0.,25 И водной раствореедкого натра25 мл) выдерживают втечение 30 мин при комнатной температуре к перемешивании. Полученный раствор разбавляют водой (30 мл),...