C07C 257/22 — с атомами азота амидиновых групп, связанными с другими атомами азота, например гидразидины

Номер патента: 172822

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 257/22

Метки: гидразидинов, моногидроперфторалкил-бис(диметил

...12,0 1 С/100 мм рт. с евается вое 8 час присмесь фильтрме.,80; М - 30,60.21,10; М - 31,08. айдено ю/ю: Г - ычислено ": Р обретен е м алкил. произрфтор.целью произетрич- фатичеефины,одписная группаБ 2 1Известен способ получения моногидроперфторалкил-бис- (диметил) -гидразидина путем присоединения гидразина к перфторнитрилам.Предложенный способ отличается тем, что для расширения сырьевой базы в качестве производного гидразина используют несимметричыый диметилгидразин, а в качестве алифатических перфторсоединений - перфторолефины.П р и м е р 1. Моногидроперфторпропенилбис-(диметил)-гндразидин.Через раствор 24 г (0,4 моля) несимметричного диметилгидразина в 25 мл абсолютного серного эфира пропускают 15 г (0,1 моля) газообразного...

Номер патента: 199900

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бедн, Петрова, Серебр

МПК: C07B 33/00, C07C 257/22

Метки: 5-дибензазолил-з-алкилформазлнов

...г (94 - 95% ) продукта. Припроведении реакции в диоксане выход 84 %,5 П р и м е р 2. Получение 1,5-ди- (1-этилбензимидазолил) -З-метилформазана.8,8 г (0,005 лоло) 1-этил-гидразинобензимидазола и 10,1 г (0,05 лоль) и 1-этилбензим- дазолпл-гидразона с ацетальдегидом растО воряют в 100 лгл этилового спирта и прибавляютраствор 1 г ацетата натрия в 10 мл воды.Раствор оставляют на воздухе на 10 - 12 дней.Из тсмно-фиолетового раствора медленно кристаллизуется формазан. Этот формазан хорошо растворим в спирте, поэтому для лучшейкристаллизации иногда прибавляют 25 - 30 млводы. Выделяют 7 - 7,5 г вещества (40 - 45%),Т. пл. 150 - 155 С.П р и м е р 3. Получение 1,5-дибензимидазоО лпл-метилформазана (С 1 аН 141 в2 НвО).7,4 г (0,05 могь)...

Номер патента: 252325

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдин, Поддубный, Симонова

МПК: C07C 257/22

Метки: n-алкилированных, амидразонов

...выделением ц продукта известным приемом. П р и м е р 1. 4 г Х,Х-диметилацетамидразона и 2,6 г бутпламина кипятят в течение 20 час. Разгонкой реакционной смеси в вакууме выделяют Х,Х-дпметил- Х"-бутилацетамидразон (1) в виде прозрачной бесцветной жидкости, физико-химические свойства даны в таблице. Выход 53%.П р и м е р 2, 9,8 г Х,Х,Х",Х"-тетраметилацетгидразпдина и 6 г бутиламина с несколькими кристалликами хлористого аммония кипятят в течение =20 час. Разгонкой реакционной смеси в вакууме выделяют Х,Х-диметил-Х"-бутилацетамидразон (1), пред "тавляющий собой прозрачную бесцветную жидкость, Физико-химические свойства даны в таблице. Выход 40%.П р и м е р 3. 8 г Х,Х-дуптетилацетамидразона и 20,4 г дигексиламина с несколькими...

Номер патента: 282313

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07C 243/38, C07C 257/22

Метки: 282313

...небольших количествах. Кроме того, гидразиды экранированных фенолкарооновых кислот не удается получать без растворителя. и Л. И. Лцмаренкоо-технологический инстит П р и м е р 1. Синтез салпкоилгидразида.Смесь 0,2 лгогь (30,43 г) метилсалццилата, 0,22 лголь (11 г) гидразингидрата и 25 лг,г ксплола нагревают в колбе с ловушкоц Дина- Старка па масляной бане в течение 5 час до прекращения выделения воды, Реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают гидразид на воронке с отсосом и сушат. Выход 27,3 г (90%), т. пл. 144 - 149 С. Гидразид получается в виде белых кристаллов достаточной чистоты, в случае необходимости его перекристаллизовывают из воды. П р и м е р 2. Синтез 2-окси-,5-ди-третцио 15 бутилбензоилгидразида.Смесь 0,1 люль (2 бА г)...

Номер патента: 326861

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гольдин, Орлова, Поддубный

МПК: C07C 257/22

Метки: гидразидинов

...дигидротетразинов или диарилтетразонов и, наконец, 1 ч-аминотриазолов,Гидразидины с различными гидразинными группами по известному методу получить нельзя, так как одновременное введение в реакцию различных производных гидразина, обладающих различной степенью нуклеофильности, неизменно приводит к образованию лишь симметричных гидразидинов.Несимметричные гидразидины общей фор- мулы Пример 1. 406 г свежепгч,М-диметилацетамидразона, 7,М,И-диэтилгидразина и 0,05 г30 час при 80 - 100 С.При разгонке реакционной мвыделяют 1 ч,й-диметил - Х",Хгидразидин в виде бесцветнойход 69%, Т. кип. 71 С/10 лтл рт.и о 1,4569.Найдено, %: С 55,76; Н 1Мйв 52,66; мол. вес 166.Вычислено, %: С 55,77; НМКп 53,08; мол. вес 172.В ИК-спектре обнаруженыщения...

Номер патента: 327183

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гольдин, Кольцова, Максакова

МПК: C07C 257/22

Метки: амидразонов, кислот, р-ненасыщенных

...Смесь нагревают при температуре 80 С в течение 15 час. Затем реакционную массу перегоняют при температуре 80 в 1 С и остаточном давлении 45 мм рт. ст, (прибор для вакуумной разгонки снабжен специальной ловушкой для конденсирования кристаллов). Кристаллы перекристаллизовывают из петролейного эфира (фракция 40 - 70 С). Получают 5,5 г чистого диметилакриламидразона. Выход 78%. Температура плавления 112 - 113 С.Найдено, %: С 53,27; Н 9,60; И 37,63.Вычислено, %: С 53,09; Н 9,74; Х 37,17, Содержание активного водорода: нандено 1 %, вычислено 1,77%,Редактор Е. Хорина Корректс р И. Шматова Заказ 538718 Изд. Мз 157 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета ио аслам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1 зМосква, Ж, Раушская...

Номер патента: 370754

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алоис, Еиблио, Карл, Пауль

МПК: C07C 257/14, C07C 257/22

Метки: амидинов

...кислоты обрабатывают аналогично примеру 2 А пятихлористым фосфороми днаметиламином,Осадок растворяют в эфире, обрабатьвваютуглем, сушатпромывают гексаном и отфиль 20 тровывают. Выход сложного этилового эфираР- (2,4,6- трийод - 3-Х - диметилацетамидинофенил) пропионовой кислоты 41,6 г (80 от теоретического), т. пл. 82 - 84 С.Б. После омыления сложного эфира (21 г)25 сотласно примеру 1 Б и прибавления конгцентрированной соляной кислоты до рН 1 получают сырой хлортидрат,кислоты с т. пл. 264 -265 С (разложение) . Его р астворяют в,водес добавлением раствора едкого натра до;по 30 лучения рН 8, а затем полуконцентрированной соляной кислоты до рН 5 и осаждаютв виде свободной кислоты, Выход Р- (2,4,6 трийод - 3-М -...

Номер патента: 436050

Опубликовано: 15.07.1974

Авторы: Бузыкин, Китаев, Лежнина, Ордена, Физической

МПК: C07C 251/72, C07C 257/22

Метки: 1-арил-5-арилиденформазанб1

...метилом в щелочной среде.Однако полученный по известному способу формазан обладает невысокой биологической 15 активностью и вследствие этого находит ограниченное применение.По предлагаемому способу можно получить новые производные формазана, в частности 1-арил-арилиденформазаны. 20Способ состоит в том, что 2-арилиден- арилгидразидин окисляют окисью металла, в частности желтой окисью ртути, в среде апротонного органического растворителя, например бензола, с последующим выделением це левого продукта известным приемом.Предлагаемый способ на основе доступного сырья позволяет получать с выходом 80 - 90% новый класс азотсодержащих соединений 1- арил-арилиденформазаны, обладающие по- зо вышенной биологической активностью по сравнению с...

Номер патента: 1728234

Опубликовано: 23.04.1992

Авторы: Андрейчиков, Баклыков, Шуров, Янборисов

МПК: C07C 257/22

Метки: 1-адамантил)-n, 3-бром-4-(п-r-фенил)-2, 4-динитрофенил, 4-диоксобутанамидразонов

...Вг 13,83; К11,98.С 27 Н 28 В гК 506Вычислено, %: С 54,18; Н 4,68, Вг 13,38;К 11,71,П р и м е р 2. К-(1-Адамантил)-К=(2,4 динитрофенил)-3-бром-(и-хл арфе нил)-2,4-диоксобутанамидразон.В раствор 0,84 г (0,002 М) 2-К-(1-адамантил)имино-бром-(п-хлорфенил)-2,3-дигидро-фуранона в 15 мл абс. диоксанавливают раствор 0,40 г (0,002 М) 2,4-ДНФГв 15 мл. абс, диоксана. Через 2 ч растворитель упаривают, остаток кристаллизуют изацетонитрила, получают 0,87 г (71%) целевого продукта с Т.пл, 132-133 С,Найдено, %: С 50,84; Н 4,39; К 11,02.С 26 Н 25 В гС К 506Вычислено, %: С 50,44; Н 4,04; К 11,32,Уменьшение времени проведения реакции ведет к понижению выхода целевыхпродуктов.П р и м е р 3, В раствор 0,8 г (0,002...