Способ получения смеси изомеров дихлорбензола

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ЕНИЯ ЕТ Р 15тута химической Савченк 88.8) 3026, лик, 19 ктор енсатор, дополвтХБ. Реактор и199 С с одновр э ко 50 мт м че водят нагре одаче ота)тельн а олонну актор инертного нне - атмосферно менноигаза (По в мой температуах 199-205 С) икении рода и новых поргазы конденси ода,сат ви нре- зо- ащапо оотГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБР Н АЮТСРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Отделение ИнстФизики АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ИЗОМЕРО. ДИХЛОРБЕН ЗОЛА (57) Изобретение относится к хлор- углеводородам, в частности к получе нию смеси иэомеров дихпорбензола, используемых в органическом синтезе Изобретение относится к хлоруглеводородам, в частности, к получениюизомеров дихлорбенэола (ДХБ), широкоиспользуемых в качестве полупродуктовпромышленного органического синтеза,Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта,Н р и м е р 1. В проточный реактор цилиндрического типа, соединенныйс конденсатором паров и снабженныймешалкой в нихней части. барботеромдля ввода газов (водорода и азота) идвумя вводами для подачи исходного1,24-трихлорбенэола (ТХБ) и рециклакубового продукта ректиФикационнойколонны, помещают 10 г катализатора(5/ палладия на активированном угле)и 150 мл ТХБ. В нижнюю часть ректи-Ьикационной колонны, соединенной с ЯО 1643515 1)5 С 07 С 25/08, 17/2 Цель - повышение выхода целевогопродукта. Получение ведут гидродехлорированием 1, 2,4-трихлорбенэолагазообразным водородом при молярномсоотношении 1:4,5-12,5 в жидкой Фазес непрерывной подачей реагентов в реактор проточного типа и одновременным непрерывным удалением продуктовреакции. Процесс проводят в присутствии палладиевого катализатора наносителе при 190-205 С и атмосФерномдавлении и парогаэовую смесь продуктов реакции разделяют путем ректиФикации с отбором целевого продуктав виде дистиллята при 170-180 С ивозвратом кубового остатка в реакторгидродехлорирования. ры (колеблется в пр начинают подачу вод ций ТХБРеакционнь руются в конденсаторе за исключхлороводорода и избыточного водвыводимых из зоны реакции. Кондподают в среднюю часть ректиФиконной колонны. С верха колонныде дистиллята при температуре вделах 15-180 С отбирают смесьмеров ДХБ. Кубовый остаток возвют в реактор гидродехлорированияпереливному патрубку. Молярное1643515 При этом процесс проводят при болеенизкой температуре. Формула из о бр ет ения Составит ель Н . Го зало ва Редактор Н.Гунько Техред С.Мигунова Корректор " КорольЗаказ 1216 Тираж 261 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035; Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,103 ношение потоков водорода и ТХГ 5:1. Скорость подачи водорода 1 моль/ч. Сьем ЯХБ (смесь изолиров.) при установившемся режиме в течение 2,5 ч 77, 1 г (87 Х от теории). Дистиллят содержит также хлорбензол, бензол и непрореагировавщий 1,2,4-ТХБ.П р и м е р 2Процесс ведут как в примере 1, но температура реактора составляет 193-194 фС, верха колонны 173-174 С. Скорость подачи водорода и ТХБ в процессе эксперимента через равные промежутки времени изменяют таким образом, что моляр ное соотношение водорода и ТХБ составляет 7,5:1, 10:1, 4 5:1 и 12 5:1. Выход ДХБ практически не зависит от соотношения и составляет 86,57.П р и м е р 3. Процесс ведут как в примере 1, но температура реактора 190-192 С, верха колонны 170 - 177 С. Соотношение реагентов меняютаот 8,3:1 до 10:1 и затем до 5:1. Выход изомеров ДХБ 88,87., 25Предлагаемый способ позволяет резко на 60,5-62,8/ поднять выход ДХБ. Способ получения смеси изомеров дихлорбензола путем гидродехлорирования 1,2,4-трихпорбензола газообразным водородом в присутствии палладиевого катализатора на носителе при температуре 190-205 С и атмосФерномодавлении, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в жидкой Фазе с непрерывной подачей водорода и 1,2,4- трихлорбензола в реактор проточного типа и одновременным непрерывным удалением продуктов реакции, при молярном соотношении водорода и 1,2,4-трихлорбензола (4,5-12,5):1 и парогазовую смесь продуктов реакции разделяют путем ректиикации с отбором целевого продукта в виде дистиллята при 170-180 Со и возвратом кубового остатка в реактор гидродехлорирования.