Способ получения этиловых эфиров высших ненасыщенных алифатических кислот

Номер патента: 1641806

Авторы: Бутенко, Быков, Иванова, Королев, Мыттус, Финкельштейн

ZIP архив

Текст

1641806 4 Этиловыйэфир 9-тетрадеценовойкислоты 6 То же 32,8 49 7,8 лярных колонок. После проведения реакции (6 ч) катализат отделяют от ватализатора и подвергают вакуумной дистилляции, удаляя избыток непрореагировавшего децена, образующиеся углеводороды, а также активатор, сокатализатор и продукты их взаимодействия. Остаток (2,8 г) содержит только синтетическое масло, которое имеет значительно большую молекулярную массу, чем перечисленные продукты реакции, поэтому их легко разделить. Полученное масло подвергают этерифнкации этанолом, в результате образуются эти-)5 ловые эфиры жирных кислот следующего состава, мас.%: 9-тетрадеценовой 39,1; тридеценовой 1,8; пентадеценовой 4,8; гексадекадиеновой 1,5;пальмитиновой 10,5; гептадекадиеновой 20 13,6; олеиновой 13,4; линолевой 9,5; стеариновой 5,8. Эти этиловые эфиры (2,46 г) подвергают также ректификации, выделяя целевой продукт - этиловый эФир 9-тетрадеценовой кислоты 25 0,96 г (3,77 х 10" моль) с соотношением цис/транс 30/70. Масс-спектр 1 2 эВ (ш/в, 0,1 %): М 254 (91); 208. (100); 167 (31); 124 (21); 111 (16);100 (17); 98 (28)1 97 (26); 96 (34);88 (19)1 84 (31)Р 83 (18).ПИР-спектр (м.д 1 Гц): 0,85 м. (ЗН, СН); 1,25 м. (15 Н, ЗН, СН,12 Н, 6 СН)1 1,6 м. (2 Н, СН-С); 1,9 с.711 (4 Н, 2 СН, -С= );2,15 т. (2 Н, СН-С- )1 4,05 к. (2 Н, СН-О, 7,1);5,30 м. (2 Н, 2 СН= ), Цис СН 5,27 (30%), транс СН 5,31 (70%)Выход этилового эфира 9-тетраде- ценовой кислоты на молибден 29 моль/ 40 /моль. 2 Подсол- Децен1:59:290: нечное :3159 3 То же -"- 1:59:290::1:1 В таблице приведены примеры 2-10,которые демонстрируют осуществлениеспособа при варьировании условийпроведения сометатезиса, структурыолефина, природы масла. Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевых продуктов до 7,8-42 моль вещества на 1 моль молибдена по сравнению с 5,7 моль вещества на 1 моль молибдена по известному способу за счет использования активаторов-тетрахлорида германия или кремния при температуре 50-80 С,молярных соотношениях компонентов молибден; масло:олефин:сокатализатор:активатор 1:(28-59):(290-570):(1-59):(1-59) . формула изобретения Способ получения этиловых эфиров высших ненасыщенных алифатических кислот сометатезисом олефина и карбоксилсодержащего производного в присутствии гетерогенной каталитической системы, состоящей из хлорида молибдена на силикагеле, сокатализатора - тетраметилолова, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве карбоксилсодержащего производного используют подсолнечное или соевое масло, каталитическую систему, содержащую дополнительно активатор " тетрахлорид германия или кремния,сометатезис ведут при температуре 50-80 С и молярном соотношении молибден;масло: ;олефин:сокатализатор:активатор, равном 1:(28-59):(290-570):(1-59): (1 59):0:59 0 6 6 5 3,1 28,2 6 Соевое 7 Подсол- Гекнечное сен21,6 кислотыЭтиловыйэфир 9-гек 35,1 8 То же Тетра: 35: 290:де- :59:59цен31 садеценовой кислотыТо же 9Фи 34,4 30 То же 11,5 10ф 11 10 Децен1,6 12,0 Этиловыйэфир 9-тетрадеценовой кислотыФВ качестве активатора используют тетрахлорид кремния.Опыт проводят при 50 С, остальные - при 80 С. Составитель Н.КуликоваТехред М,дидык Корректор, А.Обручар Редактор М.Петрова Заказ 1122 Тираж 264 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 1:59: 290:

Смотреть

Заявка

4646047, 03.02.1989

ИНСТИТУТ НЕФТЕХИМИЧЕСКОГО СИНТЕЗА АН СССР

БЫКОВ ВИКТОР ИВАНОВИЧ, ФИНКЕЛЬШТЕЙН ЕВГЕНИЙ ШМЕРОВИЧ, БУТЕНКО ТАМАРА АЛЕКСАНДРОВНА, КОРОЛЕВ АЛЕКСАНДР АЛЕКСАНДРОВИЧ, МЫТТУС ЭННО РИХАРДОВИЧ, ИВАНОВА ТАТЬЯНА ВЛАДИМИРОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 69/533

Метки: алифатических, высших, кислот, ненасыщенных, этиловых, эфиров

Опубликовано: 15.04.1991

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1641806-sposob-polucheniya-ehtilovykh-ehfirov-vysshikh-nenasyshhennykh-alifaticheskikh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этиловых эфиров высших ненасыщенных алифатических кислот</a>

Похожие патенты