410805

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветекейСоциапистицескихРеспублик аависимое от авт. свидетельс1704975 23-4 Заявлено 08.Х,19 вкиисоединением за осударственный камитеСовета Министров СССРло делам изобретенийи открытий риоритет бликовано 15.1,1974, Бюлл еньата опубликования описания 6.Л.1 Авторыизобретения А. Мака Р. И. Бельская и Я. М. Паушк Заявитель нститут физико-органической химии АН Белорусской С АТОР ДЛЯ ДЕГИДРИРОВАНИТОРИЧНЫХ СПИРТОВ КАТАЛ 2 области продегид ирован Таблиц еханическа прочность,асыпнои вес Удельная пог/смз верхность, и/г Сгс. % м вес. %,б 30,Изобретение относится к з. водства катализаторов длг Р ия вторичных спиртов.Известен медно-магниевый катализатор для дегидрирования вторичных спиртов, 5 имеющий недостаточные активность, механическую прочность и стабильность.Высокая активность, механическая прочность, стабильность катализатора достигаются введением в медно-магниевый катализатор 10 хрома. При этом предпочтительный состав катализатора следующий (вес. % ); хром 0,27 - 1,06, медь 7 - 40, остальное - окись магния.Методика приготовления катализатора сле дующая: носитель - МО - пропитывают растворами рассчитанных количеств солей Сц(ХОз)2 6 Н,О(ч.д.а.) и (ХН)2 Сг 07 (х.ч.), тщательно перемешивают в течение 1 - 2 час. Массу упаривают и сушат при 120 С 2 час, затем подвергают термообработке при 200 - 300 С, Полученную после такой обработки массу прокаливают при 500 в 8 С в течение 4 - 6 час.Физико-химические характеристики полученных катализаторов представлены в табл,1,Перед опытом ка гализатор подвергают предреакционной обработке, а именно восстанавливают водородом в течение 120 мин при 300 С, затем окисляют 30 мин кислоро410805 и 3,27 г (М 1-1)2 Сг.07, массу тщательно перемешивают и упаривают в течение 2 час при температуре 80 С, высушивпот при 120 С в течение 2 час и прокаливают при 550 С 4 час.5 Размельчают в агатовой ступке и рассеиваютпо фракциям 150 - 200 меш или гранулируют. Данные сравнения активности и селектцвностц сопоставляемых катализаторов В реак цци дегидрированця циклогексанола (лктцвность катализаторов оцечивалась по выходу целевого продукта - циклогексанола) приВедены В таол. 2. Таблица 2 Состав катализатора, вес. 4 Температура реакции,С Селеквыход целе- п о е тивность вого продукгексанолапобочные продукты реакции Катализатор непроре- агировавший спирт гексенфенол 11,26,6 Предлагаемый медно-хроммагниевый катализатор290 320 88,8 91,4 100 98 99,9 99,3 64,4 74,4 Известный медно-магниевый 280 320 0,1 0,7 35,6 24,9 катализатор Из таблицы видно, что медно-хром-магние Вый катализатор обладает значптелпо большей стабильностью и сслективностью. Активность катализатора и селективпость процесса сохранялась постоянной в течение 120 час работ, катализатора без его регенераци 1 ь 20 Известн 11 Й ьедпо-магниевый катализатороказался менее стабилшпям. После 2 час работы катализатора в данньх условиях гранулы катализатора деформировались и превратились в пыль. Катализатор за 2 час работы 25 полностью дезактцвцровался.Как видно из приведенных данных, введение хрома в медно-магниевый катализатор и предварительная термообработка (500 - 800 С) позволяет получить высокоактивный и 30 селективный катализатор дегидрированияциклогексанола,Таблица 3 Время работы катализатора,час селек- выход целетивность вого продукВыход целевого продукта циклогексаиола,вес, ,селективность процесса, ,г,процесса, ,/,та цикло- гексанола 1 2 10 50 80 120 86,5 86,8 85,5 85,8 84,2 83,5 100 100 100 100 100 97 74,861,2 ф0000 100 3575 ф 1. катализатор для дегидрирования вторичных спиртов, включающий окись магния и медь, отличающийся тем, что, с целью повышения активности, механической прочности и стабильности катализатора, в его состав введен хром.2. Катализатор по п. 1, отл ич а ющи йся тем, что он содержит хром в количестве 0,27 - 1,06 вес. Оо, медь 7 - 40 вес. /, остальное - окись мап 1 ця,40 ф После 2 час. работы гранулы сравниваемого медно. магниевого катализатора превратились в пыль катализатор полностьо дезактивировался 45 Заказ 1267/1 Подписное Изд. Мо 1236 Тираж 651 Типография, пр Сапунова, 2 дом воздуха и вновь восстанавливают в течение 60 мин, В результате получают с; абильный, Высокоект ив 11 ый каализа гор дсгцдрирова ния вторичных. спиртов,Механическая прочность гранул определяется по величине максимальной нагрузки, при которой цилиндрический образец размером ЗХЗ мм разрушается.Приготовление медно-хром-магниевого катализатора (образец 4, физико-химические характеристики приведены в табл, 1).П р и м е р: 118,4 г МоО .пропитывают растворами, содержащими 209,6 г Сц(МОз), 6 Н.О Стабильность (сохранение первоначальной активности в течение длительного времени) работы предлагаемого медно-хром-магниевого и известного медно-магниевого каталцзаторов испытывалась на укрупненной установке с неподвижным слоем гранулированного катализатора в реакции дегидрирования цпкло гексанола (температура 290 С, об. ск. - 0,8 час ). Полученные данные представлены в табл, 3. Предлагаемый медно-Известный меднохром-магниевыймагниевый каталикатализатор затор