Способ получения 3, 4, 3, 4-тетраметилдифенилсульфона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 382614
Авторы: Максимов, Панкратова, Шабалин
Текст
к-сесе:с:з, ,ОПИСАИЗОБРЕТЕНИЯ тттЕч щ 1 ибл и отецт:, Союз Советских Соииалистнческих РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 151971 1 1619319/23-4) М, Кл, С 07 с 147/06 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 23.Н,1973. Бюллетень Л. 23 Дата опубликования Оис;ния 4.л.1973 Комитет по делам изобретении н открытий при Совете МинистровУДК 547,544.07 (088.8) Авторыизобретения С. М. Максимов, М. ф. Панкратова и И. И. Шабалин Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4,3,4-ТЕТРАМЕТИЛДИ ф ЕН ИЛ СУЛ ЪФО НАотфильтровывают п сушат. Получают 1,45 г твердого осадка, содержащего 86 вес. % изо.меров ди-о-ксплилсульфона, в том числе 83 вес, % 3,4,3,4-тетраметилдифенилсульфо.5 на и 3 вес. % 3,4,2,3-изомера.П р и м е р 2, Исходные реагенты берут втех же соотношениях, что в примере 1. Опыт проводят нри 60 С в течение 4,5 час. Полу.чают 2,18 г осадка с общим содержанием 10 изомеров ди-о-ксилилсульфона 88 вес. %, втом числ 83,6 вес. % 3,4,3,4-тстраметнлдифенилсульфоиа и 4,4 ьес. ,о 3,4,2,3-изомсра, Непрореагироваьшсго о-ксилола остается 1,1 г.15 1, Способ получения 3,4,3,4-тстрамстилдифсштлсульфона на основе о-ксилола, отли чаюитийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, о-ксилол подвергают взаимодействию с серным ангидридом в среде диметилсульфата при нагревании.25 2. Способ по п. 1, отличаюцийся тем, чтопроцесс Остшсствл 5 ют при молином соотношешш о-ксилола и серного ангидрида, рав.ном 1: 1,4 - 1,5.3. Способ по пп. 1 и 2, от,тичаюитийся тем, ;0 что процесс осуществляют при 60 - 90 С. Йзвестен способ получения 3,4,3,4-тетраметилдифенилсульфона, заключающийся во взаимодействии о-ксилола с 3,4-диметилбензолсульфохлоридом в присутствии катализатора Фриделя - Крафтса, например хлорного железа, при нагревании до 140 С. Однако наряду с целевым продуктом образуется большое количество 3,4,2,3-изомера, что приводит к снижению выхода целевого продукта и затрудняет его очистку.С целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, предлагается новый способ получения 3,4,3,4 - тетраметилдифенилсульфоиа, заключающийся во взаимодействии о-ксилола с серным ангидридом в среде диметилсульфата при нагревании, причем желательно процесс осуществлять при мольном соотношении о-ксилола и серного ангидрида 1: 1,4 - 1,5 при 60 - 90 С. Получают продукт с общим содержанием изомеров тетраметилдифеиилсульфона до 88 вес. % при следующем распределении изомеров: 3,4,3,4-изом- ра 90 - 96,5 вес, % и 3,4,2,3-изомера 3,5 - 10 вес. %.П р и м е р 1, К 6,37 г о-ксилола медленно прибавляют по каплям продукты взаимодействия 3,16 г диметилсульфата с 2,56 г серного ангидрида. Реакционную массу выдерживают при 60 С в течение 1,5 час и затем выливают в ледяную воду. Выпавший осадок Предмт изобретения
СмотретьЗаявка
1619319
С. М. Максимов, М. Ф. Панкратова, И. И. Шабалин
МПК / Метки
МПК: C07C 315/02, C07C 317/14
Метки: 4-тетраметилдифенилсульфона
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-382614-sposob-polucheniya-3-4-3-4-tetrametildifenilsulfona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 4, 3, 4-тетраметилдифенилсульфона</a>
Способ полуучения пятициклических алкалоидов
Номер патента: 505365
Опубликовано: 28.02.1976
МПК: C07D 401/02
Метки: алкалоидов, полуучения, пятициклических
...а) .-хинолиэина, плавящегося при 140 С, который употребляют для приготовления винкамина,-(2, 3 - а) . хинолиэина представляет собой твердыйбесцветный продукт, плэвяиийся нри 14 о Г.Мол, вес 340,45.Вычислено,%: С 74.08; Н 8,8; гч 8,3,Ср, Н 2 рО ч 2.Найдено,%. С 73,9; Н 8,3; М 8,4,В ИК - спектре присутствуют полосы при 1718 и1740 ем , характерные лля СО-груггпы и полосы3495, 3436 и 3355 см , характерные пля МН.Цис . производное 1, . 3, 4. 6, 7, , 126 .-октагидро - 1 - этил 1 . карбометоксиэтилиндоло-(2, 3 . а) - хинолиэина также представляет собойтвердый продукт, плэвяшнйся при 140 С.Вычислено,%: С 74,08; Н 8,8; ч 8,23.Сгг НзвОг Р 2 (340,45),Найдено,%: С 74,3; Н 8,4; М 8,5.В ИК - спектре присутствуют полосы при 1727 и1736 см(С = О) и 3498...
Способ сернокислотной очистки фракции, состоящей из бензола, толуола и ксилола
Номер патента: 220977
Опубликовано: 01.01.1968
Автор: Гинзбург
МПК: C07C 15/02, C07C 7/171
Метки: бензола, ксилола, сернокислотной, состоящей, толуола, фракции
...добавляют к частично промытой фракции для восполнения прореагировавших в процессе сернокислотной очистки непредельных соединений. Сырая фракция (Б 1 К), состоящая из бензола, толуола и ксилола, имеет следующую характеристику: Результаты очистки бензолтолуолксилольной фракции в одну ступень с двукратной подачей серной (95%-ной) кислоты и двукратной до. бавкой сырой (исходной) фракции приведены в табл, 1 и 2. Загрузка сырой фракции в про,обыватель (включение перемешивания)Первая подача сернойкислоты .Первая подача сыройфракции .15 Вторая подача сернойкислоты ,Вторая подача сыройфракцииОкончание промывки(выключение перемеши Вания) Предложенный способ по сравнению с известным позволяет снизить расход кислоты на 25 28,6/о Способ...
Способ получения транс-циклогексан1, 4-диамина
Номер патента: 841579
Опубликовано: 23.06.1981
МПК: C07C 87/38
Метки: 4-диамина, транс-циклогексан1
...ние = 9:1) и затем реакционную смесь насыщают аммиаком при комнатной ты" пературе, После того ее медленно нагревают, причем начиная с 80 С уже отгоняется образующийся метанол, При 100-130 С, а также одновременном пропускании аммиака, переэтерификация полностью завершается и образо- вавшийся при этом метанол отгоняют, По окончании реакции из имеющихся первоначально двух фаз образуется один гомогенный раствор, который кипятят с обратным холодильником 15 мин и при этом через горячий раствор пропускают слабый ток аммиака.После окончания переэтерификации, обратный холодильник отсоединяют и при 110-135 С и давлении аммиака 5-9 атм полностью заканчивается амидирование реакционной смеси. Из раствора при этом выпадает мелкокристаллический...
Макроциклические хелаты (1, 8, 9, 14-тетрагидро-3, 6-диметил 1, 8-(диалкил) дифенилдибензо, -дипиразоло-4,5, -f: 4, 5, -j-1, 2, 5, 8, 9, 12-гексаазациклотетрадецинато(2)n5, n9, n15, n20) переходный металл в кач
Номер патента: 910619
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Бебих, Дзиомко, Попов, Сокольская
МПК: C07D 231/38
Метки: 12-гексаазациклотетрадецинато(2)n5, 14-тетрагидро-3, 6-диметил-2, 8-(диалкил, j-1, дипиразоло-4,5, дифенилдибензо, кач, макроциклические, металл, переходный, хелаты
...процесс выделения ведут,используя в качестве сорбента окисьалюминия с добавкой б вес. 3,5)8,10-тетраиитропирена. Выход хелата Ее 227 г )23 ое ееории)1 К: 222)1 1 теми=2,710 при Ь=0,015 Вт/см в поле100 В)/см.П р и и е .р 3. Макроциклическийхелат 1,8,9,14-тетрагидро-З,б-ди метил,8-диизопропилдибензо-вв- дипираэоло,5-й:4 ,5 -3 -1,225,8,9 12-гексаазациклотетрадицинато(2)1)1 о,й Иф,Н кобальта (П) получаюти выделяют аналогично примеру 1Од нако при выделении в качестве сорбента используют окись алюминия с1 вес. 3,5,8,10-тетранитропирена.Выход чистого хелата 2,35 г (23 оттеории).60Найдено, г С 57,84, 57,95; Н5,15, 5,221 1)1 25,90, 25,851 Со 10,66,10,85.Вы 2 юислЕно, : С 57,90; Н 5,19;0 25,981 Со 10,93.К=-, -" - .26.10 ири 1, О, 015...
Способ получения сульфокислот флуорантена
Номер патента: 430095
Опубликовано: 30.05.1974
Авторы: Василенко, Донецкое, Качурин, Чехута
МПК: C07C 303/06, C07C 309/38
Метки: сульфокислот, флуорантена
...полное использование серной кислоты, а часть не вступившего в реакцию флуорантена, остающегося в растворителе, используется на следующих операциях сульфирования без выделения из азеотропирующего агента,Пр имер 1. В реактор с якорной мешалкой, лопасти которой плотно прилегают к стенкам, помещают 20,2 г (0,1 г-моль) флуорантена, 5 мл гептана, нагревают при размешивании до закипания последнего и быстро приливают 14,0 г (0,1 г-моль) 70%-ной Н 2504, Продолжают процесс до отделения нужного количества воды в насадке Дина и Старка, предварительно заполненной гептаном. Охлаждают реакционную массу примерно до 80 С и для растворения сульфокислот приливают 200 мл воды. Нейтрализацией раствором едкого натра выделяют 28,0 т (95%)...
Предыдущий патент: 382613
Следующий патент: Способ получения замещённой ацилтиомочевины
Случайный патент: Аналого-цифровой преобразователь неподвижных штриховых изображений