C07C — Ациклические или карбоциклические соединения

Страница 172

Способ получения 2, 2-метилен-бис-

Загрузка...

Номер патента: 245127

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Белов, Гор, Гринберг, Гурвич, Гусев, Исагу, Нц, Песков, Шехтер

МПК: C07C 37/14, C07C 39/16

Метки: 2-метилен-бис

...про- ели- ал 25 тлицаюигиися тем ол берут в количе ведут при темпер чт ств ать 0 К, Гусев, Ю. Н. Шехтер, В.лянц, П, С. Белов, А осковский завод Нефтегаз, зовой промышленности им,институт резино Изооретение относится к области получения аптиоксиданта бисалкилфенольного типа для каучуков, резин и т. д.Известен способ получения 2,2-метилен-бис- (4-метил-б-трет-бутилфенола) путем алкилирования пара-крезола изобутиленом с последующей конденсацией полученного при этом продукта с формальдегидом известным способом.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс алкилирования ведут в присутствии О,- 50% ди-трет-бутил-пара-крезола при температуре 80 - 110 С. Ди-трет-бутил-пара-крезол берут в количестве 12 - 15%, и процесс ведут при...

Способ радиационно-химического получения фенола

Загрузка...

Номер патента: 245128

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Борисов, Клапишевска, Тимофеев, Юрьев

МПК: C07C 37/60, C07C 39/04

Метки: радиационно-химического, фенола

...высокими радиационно-химическим выходом, с простой системой разделения представляют несомненный интерес. Предложен способ парофазного радиационно-химического окисления бензола в фенол. Получение фенола осуществлено окислением бензола кислородом или воздухом при повышенных температурах и действии ионизирующего излучения в проточной системе.В качестве источников излучения могут быть использованы ускорители электронов, изотопные источники, ядерный реактор.Опыт осуществляют следующим образом.Жидкий бензол из мерной емкости с заданной скоростью при помощи насоса подают в. Б, Клапишевская и Е, А. Борисо испаритель, температуру в котором поддерживают 300 - 400 С, Здесь бензол испаряется и перегревается. Образующиеся пары поступают в...

Способ получения солей эфиров

Загрузка...

Номер патента: 245676

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 217/08

Метки: солей, эфиров

...также в жидком аммиаке, как растворителе, а выпавшее основание переводят в соль известным способом.Полученные соединения могут найти приме пение в качестве сырья для синтеза веществ с физиологической активностью.Пример. 40,2 г калия в 1,5 л жидкого аммиака с добавкой 50 мг нитрата трехвалентного железа размешивают до исчезнове ния синей окраски и перевода калия в амид калия. Затем приливают (по каплям) раствор 198,2 г бензгидрилметилового эфира в 200 мл эфира и раствор 285,8 г 1-дибензиламино- хлорэтана в 200 мл эфира и перемешивают в 25 течение 2 час. Отгоняют аммиак при слабом нагревании при одновременном замещении эфиром. Добавляют 400 мл воды и реакционную смесь подкисляют соляной кислотой. Выкристаллизовавшийся...

Способ выделения изобутилена

Загрузка...

Номер патента: 245677

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранцы, Лтд, Ностранна, Ясуо

МПК: C07C 11/09, C07C 7/148

Метки: выделения, изобутилена

...целью получения рас- . В реактор высокого дав, изготовленный из 99,5/, - енный мешалкой, загружаенного раствора катализа- и С 4, полученной при крееющей следующий состав245677 Цисбутен Бутен 1,3-БутадиенФракция СвФракция выше Св 100 200 0 27 0Фракция ниже СаИзобутанБутанТрансбутенСоставитель В. А. Нохрина Редактор Л, К. Ушакова Техред Л. Я. ЛевинаКорректоры: Л, Корогоа и М. КоробоваЗаказ 28585 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Когиитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 изобутилен, и слоя раствора катализатора, содержащего спирты. Анализом фракции С, методом газовой хроматографии установлено, что раствор катализатора экстрагирует 94,0 а/, изобутилена.Слой...

Способ получения кумола

Загрузка...

Номер патента: 245729

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кононов, Лисицын, Миначев, Мортиков, Рабинович

МПК: C07C 15/085, C07C 2/66

Метки: кумола

...на стендовой установке впроточном реакторе из нержавеющей стал и с внутренним диаметром 20 лл, длиной 1 ль Температуру в реакторе, снабженном электро- обогревом, поддерживают электронным по тенциометром ЭППс точностью 2 С.Перед началом опыта приготовляют смесьбензола и пропанпропиленовой фракции, которую подают в реактор плунжерным насосом. Концентрация прап анпропиленовой 20 фракции в бензоле и давление в реакторе автоматически поддерживаются с высокой степенью точности.Анализ продуктов проводят хроматографически на капиллярной колонке длиной 10 м 25 и внутренним диаметром 0,25 лтм с апьезоном 1. в качестве неподвижной фазы. Точность анализа составляет1 вес. %.Варьируя четыре параметра: температуруот 150 до 250 С, давление от 10...

Способ получения nf2-coдepжaщиx спиртов

Загрузка...

Номер патента: 245750

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Косырев, Макаров, Новоселов, Фокин

МПК: C07C 213/00, C07C 215/08, C07C 239/04 ...

Метки: nf2-coдepжaщиx, спиртов

...реакторе, содержащем 5,2 г (0,118 моль) ацетальдегида, при охлаждении до - 75 С конденсируют 6 г (0,113 моль) дифторамина, Реакционную смесь перемешивают, отогревают до комнатной температуры, реактор продувают обескислороженным азотом и реакционную смесь подвергают фракционированию, При этом получают 9 г (82,3 с/с от теоретического) 1-дифтораминоэтанолас т. кип. 52 - 55 С (150 мм рт. ст.); с(о 1,223; п 1,3584; МКо вычислено 17,27; ЫК 1 найдено 17,45. Найдено, %: С 23,35; Н 5,22; К 13,61;Р 36,68,Вычислено, %: С 24,75; Н 5,19; И 14,43;Р 39,15. 5 Пр им ер 2. Получение 1-дифтораминопропанола. По методике примера 1 из 3,2 г (0,055 моль) пропинового альдегида и 3,07 г (0,058 моль) дифторамина получают 3,8 г (62,2% от теоретического)...

Способ получения фтористых алкилов

Загрузка...

Номер патента: 245751

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аверко, Казанский, Мойсак, Светланов

МПК: C07C 17/08, C07C 19/08

Метки: алкилов, фтористых

...катализатора азотной иислоты при температуре от - 15 до +15 С. Азотную кислоту применяют концентрированную.Ведение процесса предложенным способом повышает выход целевого продукта до 80% и упрощает процесс - снижает температуру процесса и исключает давление.Пример. Получение фтористых алк,илов. В полиэтиленовый сосуд помещают 60 г жидкого фтористого водорода, 48 г 2-йодоктана;и смесь охлаждают до - 10 С. При перемешивании смеси магнитной мешалкой к ней добавляют при той же температуре 37,8 г 98%-ной азотной кислоты в течение 3 час. По окончаниии слива выдерживают 60 мин, медленно прои перемешивании выливают на лед (200 г) в полиэтиленовый сосуд. Раствор в полиэтиленовых сосудах четыре раза обрабатьсвают хлористым метиленом (по 50...

Способ получения хлорфторпроизводных алифатических углеводородов

Загрузка...

Номер патента: 245752

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Грибунина, Истомина, Кулагин, Пермский, Харченко

МПК: C07C 17/20, C07C 19/08

Метки: алифатических, углеводородов, хлорфторпроизводных

...1. Общий выход фторированных продуктов по МаЯРе 73, по СС 14 36%.При проведении опыта с добавлением к Иа 51 Ре 5,75 вес. % безводного СгС 1, выход фторированных продуктов по Ха 51 Ре составляет 55%.П р и м е р 2. В реактор загружают 94 г (0,5 г моль) ХаЯ 1 Ре и 5,4 г (5,7 о вес. % ) активированного угля. При температуре 350 С в течение 3 час пропускают 1,242 г ло.гь СС 1,. Получают 0,65 г иоль СРС 1 е и 0,044 г моль СР,С 1, Из конденсата выделяют 0,513 г иго.гь СС 1,. Выход фторированных продуктов по МаЯРе составляет 73,8, по СС 4 55,9%.П р и м е р 3. В реактор загружают 94 г (0,5 г моль) Ха 51 Ре и 2,5 г (2,66 вес. %) активированного угля. При температуре 350-С в течение 5 час пропускают 1,67 г моль ССь Получают 0,778 г моль СРС 1. и...

Способ получения 3, 4-бис-(п-оксифенил)гександиола-3, 4

Загрузка...

Номер патента: 245753

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Авруцка, Герасимова, Фиошин

МПК: C07C 29/143, C07C 31/20, C07C 39/15 ...

Метки: 4-бис-(п-оксифенил)гександиола-3

...пров качестве катоитически покрыедут в присутстилового. 1Известен способ получения 3,4-бис-(и-оксифенил) -гександиола,4 электровосстановлением и-оксипропиофенона на свинцовом катоде с выходом целевого продукта 45% .Предложенный способ отличается от извест ного тем, что процесс ведут на катоде из меди, электрол итически покрытой слоем олова, в присутствии спиртов, например и-гептилового, что позволяет увеличить выход целевого продукта до 96% и упрощает процесс - позво ляет исключить стадию очистки целевого продукта от токсичных соединений свинца.П р и м е р. В катодную часть стеклянного электролизера с керамической диафрагмой заливают 150 мл 10%-ного раствора КаОН, со держащего 4,65 г чистого и-оксиропиофенона и 0,044 г я-гептилового...

245757

Загрузка...

Номер патента: 245757

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Брусенцов, Точилкин

МПК: C07C 41/24, C07C 43/21

Метки: 245757

...СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 1 ипография, пр. Сапунова, 2 81,5 - 83,5 С. Практически реакция заканчивается через 20 мин; в течение следующих 40 мин прекращается отгонка ацетона. Для улучшения кристаллизации из реакционной массы отгоняют половину растворителя. Выпавшие при медленном охлаждении кристаллы отсасывают, промывают изопропиловым спиртом и подсушивают на фильтре просасыванием воздуха. После высушивания в вакууме над пятиокисью фосфора получают аналитически чистый продукт. Выход 2,6 г (97%); т. пл. 92 - 94 С.Найдено, %; С 87,43, 87,62; Н 6,53, 6,71.СввН 1 вОВычислено, %: С 87,55; Н 6,61.Выход ацетона 96/, (определяют весовым методом реакцией с 2,4-динитрофенилгидразином).Пример 2. Синтез 1-м ет окси 7,12-...

Способ получения флуоренопа

Загрузка...

Номер патента: 245758

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Васильева, Проскур, Чист

МПК: C07C 45/36

Метки: флуоренопа

...и 1 моль Х пература опьп игельность 2 Выход фл геского.тбг фе- аОН на а 225 С, час, рас- уоренона Способ получ ления фенантре ровкой его и в известными прт с целью увелич процесс окисле духа при темп 50 атм в водно м окис- егруппиродукта тем, что, родукта, ом воз- авлении жагот б г фе- аОН на 1 моль 130 С, давле час, расход Пример 1. В нантрена, 100 мл фенантрена. Тем ние 50 ат, прод воздуха 1 л)минВыход флоуре ческого количест автоклав загр Н 20 и 1 моль 1 ература опыта олжительность толь, сгг 0 из теоретиона 97,2а. с присоединением заявкиИзобретение относится к способу получения флуоренона, который может найти большое применение в химической промышленности, например для производства красителей.Известно получение фенантренхиг 1...

Способ получения аминоэфиров или аминотио-эфиров уксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 245761

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бченко, Высоцка, Грибов, Хлюпина, Яровенко

МПК: C07C 219/06, C07C 327/30

Метки: аминотио-эфиров, аминоэфиров, кислоты, уксусной

...ИЛИ АМИНОТИОКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Пр тет из етени учения аминоэф сусной кислоты, н подвергают в минотиоспиртом в среде органибес ющим выделение ыми приемами. иров или аминоотличающийся заимодействию с при комнатной кого растворитем целевого проИзобретение относится к способу получения аминоэфиров и аминотиоэфиров уксусной кислоты путем взаимодействия кетена с аминоили аминотиоспиртами при комнатноц температуре в среде органического растворителя, 5 Целевой продукт выделяют известным способом.П р и м е р. В раствор аминоспирта или аминомеркаптана в ацетоне пропускают кетен при комнатной температуре. 10Реакционную смесь оставляют на 12 - 15 час в холодильнике, затем ацетон удаляют при пониженном давлении, а остаток перегоняют в вакууме,В таблице...

Способ получения n, n-биc-

Загрузка...

Номер патента: 245764

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Богачев, Медведева

МПК: C07C 157/07, C07C 335/12

Метки: n-биc

...и -тиомо торые могут найти применение в к зиологически активных веществ. Способ состоит в том, что 3,4-дим альдегид подвергают взаимодейств виной или тиомочевиной в среде ор растворителя, например в этилов Реакция идет как в присутствии ац ния так н без него. Выход целевых продуктов зн вышается, когда процесс ведут в вины и тиомочевины.Получают 32 г бесцваллов с т. пл. 125 СНайдено, %: С 56,2;Вычислено для СтоН5,9; Х 6,85; Я 7,8. тных пушистых Выход 78%.60665 3 79 О,Х 1, %: у получения -диметоксичевины, коачестве фир 8; 5 етоксибензию с мочеганического ом спирте.етата аммо получают Х,Х-биетил)-мочевину,ход 50%.С 58,5; Н 6,16; Хдля С,Нз,О,Хз,с- (3,4-диметот, пл. 113- С Аналогично сифенилоксих-1 610; Х 715 58,2 ачительно по избытке моче дм...

245765

Загрузка...

Номер патента: 245765

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Матюха, Мильштейн, Рогатых, Солнцев, Швецова

МПК: C07C 1/24, C07C 15/44

Метки: 245765

...и г 1,4987.8,97; 9,14; 2. Л пи эт н-о -окси 62% 0,15 -60,55; 59,96; 15 Найдено,К 15,25; 15,2СгеН 1 в 1 чЛеВычислен о, %: С 60,56; Н 9,12; 1 ч 14,73.20 П р им ер 3. К раствору 5 г фосгена в 30 млэфира добавляют 3,7 г диметиланилина и затем 3,4 г оксима метил-Ла-бутенилкетона при температуре ниже - 5 С, перемешивают 2 час при температуре ниже 0 С, осадок отфильтро вывают, от фильтрата отгоняют растворительв вакууме и в токе азота, к остатку добавляют избыток раствора аммиака в хлороформе до щелочной реакции при температуре ниже 0 С, выдерживают 10 час, отфильтровывают осадок, 30 отгоняют раствор итель и остаток перегоняют,1. П о л у ч е н и е О-Щ-метиллоксима метил-Лв-бутенилкетона.03 моль) метилбутенилкетоксима вбензоле добавляют...

245767

Загрузка...

Номер патента: 245767

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Матюха, Мильштейн, Рогатых, Солнцев, Швецова

МПК: C07C 131/00, C07C 271/60

Метки: 245767

...выделением целевого продукта известными приемами. П р и м е р 1. П о л у ч е н и е О-М 1-метилкарбаминоилоксима метил-Лз-бутенилкетона. К 3,39 г (0,03 моль) метилбутенилкетоксима в абсолютном бензоле добавляют несколько капель триэтиламина и затем 1,71 г (0,03 моль) метилизоцианата. Реакционную смесь кипятят 4 час. Растворитель отгоняют в вакууме водо- струйного насоса и остаток перегоняют. При разгонке получают О-Х-метилкарбаминоил 1- оксим метил-Лз-бутеннлкетона в виде масла; выход 2,7 г, 53% от теоретического; т, кип. 15 Найдено, %: С 60,55; 59,96; Н 8,97; 9,14;И 15,25; 15,20.СНг 8,Оз.Вычислено, %: С 60,56; Н 9,12; М 14,73, 20 Пример 3. К раствору 5 г фосгена в 30 млэфира добавляют 3,7 г диметиланилина и затем 3,4 г оксима...

Способ получения диметилили диэтилгидразоновакролеина

Загрузка...

Номер патента: 245768

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Балабина, Гольдин, Ушакова

МПК: C07C 249/16, C07C 251/78

Метки: диметилили, диэтилгидразоновакролеина

...и 2300 - 2200 см(нет С = - К).Правильность распределения протонов по группам в ЯМР-спектре подтверждается интегральной кривой,Гидразонное строение синтезированных соединений подтверждает также высокая экзальтация молекулярной рефракции.Чистота соединений подтверждена с помощью газо-жидкостной хроматографии.Выход низших диалкилгидразонов акролеина существенно зависит от продолжительности реакции, кислотности среды и температуры.Различную кислотность среды получают, вводя в реакционную смесь слабые кислоты. Оптимальные результаты получают с уксусной кислотой (рН 5 - 5,5). Максимальный выход низших диалкилгидразонов акролеина достигается при взаимодействии эквимолярных количеств диалкилгидразина и акролеина в течение не более 60 сек при...

Способ получения тиокарбонилфторида

Загрузка...

Номер патента: 245770

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бретцке, Губанов, Долгопольский, Туманова

МПК: C07C 329/02

Метки: тиокарбонилфторида

...побочных веществ выделенединения, представляющие собой продуктакции перфторметиленового бирадикалаходными, а также с промежуточными соениями реакции.Побочные продукты идентифицируют хтографически (по объемам удерживанияветствующих компонентов). Пр им ер 1. Смесь из ЗЗ г серы и б 7 г натриевой соли пер фторпропионовой кислоты т:цательно растирают и дополнительно перемешивают в колбе путем периодического встряхивания в течение 1 час. Приготовленную таким образом смесь таблетировалп под давлением 1250 кг/с.ц-. Таблетированную смесь из пнтателя плунжером подают в пиролизнучо трубку, где проводят ппролиз при 700 С. Пары продуктов пиролиза поступают через улавливатель для серы в ловушки и конденсируют. Конденсат разгоняют на низкотемпературной...

Способ получения n, n-дифtopamиhoпpoпeha-2

Загрузка...

Номер патента: 245793

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Куклин, Студнев, Фокин

МПК: C07C 211/21, C07C 211/24, C07C 239/04 ...

Метки: n-дифtopamиhoпpoпeha-2

...к получению ХРз-содержащих соединений.Способ заключается в том, что бромистый аллил подвергают взаимодействию с тетрафторгидразином,при молярном соотношении бромистого аллила к тетрафторгидразину, равном 3: 1. Процесс ведут при нагревании до 100 С,под давлением до 30 атм, лучше при 40 - 60 С, Процесс можно вести при температуре 90 - 100 С и давлении 1 - 3 атм. Получают М,М-дифтораминопропенс выходом 66 5 о/оПродукт легко полимеризуется под действием трифторида бора, что позволяет использовать его, например, для сополимеризации с мономерами с большим содержанием фтора, ,связанного с азотом.П р и м е р, В эвакуированный реактор из нержавеющей стали на 1 л загружают 22,4 г ,(0,1845 моль) бромистого аллила и 6,4 г (0,0615 моль)...

Способ получения 2, 4, б-гряс-(диметиламинометил)-фенола

Загрузка...

Номер патента: 245797

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Изобретепи, Мошинский, Романцевич, Шологон

МПК: C07C 215/50, C07C 89/00

Метки: б-гряс-(диметиламинометил)-фенола

...снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и холодильником, помещают 1 кг фенола (10,64 моль) и растворяют его в 4 кг 40%-ного диметиламина (35,6 моль) приливают 1 л дистиллированнон воды, а затем прикапывают при тщательном перемешивании 2,88 кг 37%-ного формальдегида (34,60 люль).Соотношение фенол, формальдегид и диметиламин 1: 3,2: 3,35. Скорость прикапывания формальдегида регулируют так, чтобы температура в колбе не поднималась выше 30 С.По окончании прикапывания формальдегида раствор перемешивают в течение 2 час,5 затем прибавляют (0,35 лтоль) 10%-ной щелочи, перемешивают в течение 1 час, нагревают до кипения и кипятят 2 час.Масло в горячем виде отделяют от водногослоя, Остаток конечного продукта извлекают0 двукратной...

Способ получения параизомера диоксидифенилметана

Загрузка...

Номер патента: 245799

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: И., Сергеев

МПК: C07C 37/16, C07C 39/16

Метки: диоксидифенилметана, параизомера

...воды, сушат и30 получают продукт с т. пл. 160 - 163 С и выхо. дом 40 - 45% от теоретического.Пример 1, К 100 г фенола в 300 мл органического растворителя (смесь тетрагидрофурана и четыреххлористого растворителя углерода в отношении 210: 90 по объему прибавляют 240 мл конц. соляной кислоты и 160 мл воды. Далее смесь нагревают до 80 С и при интенсивном перемешивании добавляют по каплям 40 мл 39%-ного формалина. После прибавления всего количества формалина перемешивание продолжают еще 20 - 25 мин. Органический слой отделяют, водный слой три раза экстрагируют хлороформом и вытяжки объединяют с органическим слоем. Общий органический слой промывают несколько раз известковой водой и упаривают в вакууме. Из образовавшегося масла путем...

Способ получения 3, 4, 8, 9-дибензпирен-5, 10-хинона

Загрузка...

Номер патента: 245941

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Артюхов, Вакифатьев, Евстафьева, Кене, Красюк, Чумак

МПК: C07C 46/02, C07C 50/22

Метки: 10-хинона, 9-дибензпирен-5

...ацилирования непосредственно фильтоуют при температуре 25 - 30 С, далее промывают сухим хлорбензолом и полученный осадок - алюминийхлоридный комплекс 1,5-дибензоилнафталина подвергают циклизации. нафталина) и повышается выход готового продукта ча 5 - 7%Пример Л. П о л учен не алюминийхлоридного комплекса 1,5-дибен 5 зоил н а фталин а. В колбу в приготовленную смесь, состоящую из 38,4 г хлористогобензоила и 47 г хлористого алюминия, притемпературе 60 - 70 С вносят в течение 5 -6 час 14,8 г нафталина,10 Массу нагревают и при температуре 90 Сразмешивают 3 час, затем охлаждают до 65 Си придают 75 г сухого хлорбензола.При 25 - 30=С фильтруют и промываютхлорбензолом осадок, представляющий собой15 алюминийхлоридный комплекс...

Способ получения циклогексана

Загрузка...

Номер патента: 246490

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Казахский

МПК: C07C 13/18, C07C 5/10

Метки: циклогексана

...изобретения Составитель Е. ПетуховаТехред Л. В. Куклина Редактор Г. Гусакова Корректоры: А. николаева и Е, ЛасточкинаЗаказ 3087/19 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 30%-ным водным раствором щелочи при 100 С,Отмытый до нейтральной реакции катализатор готов к употреблению.Условия проведения процесса изменяют в широком диапазоне: температура 80 в 2 С, давление водорода 10 в 1 ат, количество катализатора 0,05 - 0,5%,В таблице приведены сравнительные данные по гидрированию бензола на скелетных никелевых и промотированных катализаторах; условия опытов: 250 мл бензола, 1 г сплава, давление водорода 50 ат.Из таблицы видно,...

Способ получения 2, 7-дибромбензантрона

Загрузка...

Номер патента: 246493

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бригидер, Бутенко, Гончаров, Гюрджан, Розкин, Слезно

МПК: C07C 45/63, C07C 49/687

Метки: 7-дибромбензантрона

...серной кислоте производится заранее приготовленным бромирующим комплексом, состоящим из хлористой серы, брома и хлорсульфоновой кислоты, взятых соответственно в соотношении 0,1 - 0,4:: 16 - 20: 90 в 1, и процесс ведут при соотношении бензантрона, концентрированной сеоной кислоты и бромирующего комплекса1; 3: 4, Процесс является каталитическим, так З 0 как в качестве катализатора используют одну из составных частей бромирующего комплекса - хлористую серу.Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта на 15,8%, а полученный продукт не требует дополнительной очистки.П р и м е р. В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, терсмометром и капельной воронкой, загружают 45 г концентрированной...

Способ выделения масляной кислоты и хлорорганических соединений из реакционной водной жидкости производства 3, 3 ди-(хлорметил)-

Загрузка...

Номер патента: 246494

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Железн, Ласточкина

МПК: C07C 51/48

Метки: водной, выделения, ди-(хлорметил, жидкости, кислоты, масляной, производства, реакционной, соединений, хлорорганических

...с потерей этилацетата, упарка воды после отгонки масляной кислоты,вергают экстракции этилацетатом. Рабочая часть колонны экстракции снабжена 60 тарелками с отверстиями перфорации 1,5 мм.Колонна работает в режиме пульсации при частоте 238 об/лиц и амплитуде 4 мм. Общее ксличество реакционной воды, подвергшейся обработке, составляет 10 кг, этилацетата также 10 кг. После экстракции получают экстрактный раствор в количестве 10 кг 513 г 10 и рафинат в количестве 9 кг 417 г. Потерисоставляют 65 г ( 0,32%).Экстрактный раствор содержит следы масляной кислоты, 3,06% воды и 3,93% хлорорганических соединений. В рафинате обнару жено 2,11% масляной кислоты, 3,18% этилацетата, хлорорганические соединения не обнаружены, После разгонки экстрактного...

Способ очистки смеси, состоящей из высшихспиртов

Загрузка...

Номер патента: 246495

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алексеева, Ганкин, Зайцева, Зыр, Карамышев, Лымарь, Миронов, Оречкин, Песоцка, Радченко, Рудковский, Трифель, Шепотько, Шикторов

МПК: C07C 29/90

Метки: высшихспиртов, смеси, состоящей

...полученного продукта такие же, как в предыдущих опытах,Применение предлагаемого способа, как это следует из примеров, позволяет значительно улучшить качество флотореагента ИМи расширить сферу его применения.Предмет изобретения Изооретение от смеси высших спи МРТУ-04-143-63) применение как р Предлагаем ыи является новым и смеси водородом (150 в 2 С) и 300 ать) в прису рования, наприме носителе.В результате о чают смесь высок,5 об/об ношение атализатз высцелью смесь повывленни ования, сителе. ем, что150 -1. Спос ших спир улучшени подверга щенной т в присут например2. Спос учают продуктцвета, испольпластификато Госту. иях проплатина давление проце 200 С висимое от авт. свидетел с присоединением заявки МПриоритетОпубликовано 20,И.1969, Б...

Способ получения эфиров з-хлорметил-4алкоксифенилуксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 246502

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аро, Дарбин

МПК: C07C 69/90

Метки: з-хлорметил-4алкоксифенилуксусной, кислоты, эфиров

...кислоты восстановлением до метилового эфира 3-метил-метоксифенилукЗО сусной кислоты и дальнейшим омылением посСНсСООСНз где К = - СНз - СзН,;, - СзНт, изо-СзН- - С,Н заключающийся в том, что смесь метилового эфира 4-алкоксифенилуксусной кислоты и формалина охлаукдают до температуры от - 4,до 0 С и подвергают взаимодействию с газообразным хлористым водородом до насыщения с последующим нагреванием до температуры окружающей среды, перемешиванием и выделением целевого продукта известными методами.Причем насыщение газообразным хлористым водородом ведут в среде растворителя, например в смеси бензола и соляной кислоты.Полученные продукты благодаря наличию весьма реакционноспособного атома хлора могут быть использованы в...

Способ очистки дихлорангидрида изофталевойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 246503

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Никонов

МПК: C07C 51/44

Метки: дихлорангидрида, изофталевойкислоты

...связывает примеси в нелетучие продукты, предотвращает разложение дихлорангидрида в процессе вакуум-перегонки (отствует почернение кубового остатка), что исключает повторные перекристаллизации и позволяет в одну вакуум-перегонку получать продукт мономерной чистоты.П р и м е р 1. 2000 гдихлорангидрида изофталевой кислоты с т, пл, 43,4 С, синтезированного из хлористого тионила и изофталевой кислоты, дважды перегоняют в вакууме при температуре 160 - 180 С. Температура плавления после двукратной перегонки не изменилась.П р и м е р 2, 2000 г дихлорангидрида изофта левой кислоты, синтезированного из хлористого тионила и изофталевой кислоты, после однократной перекристаллизации с т. пл. 43 С (не пригоден для синтеза полимеров)...

Способ получения фталевого ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 246504

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Александров, Нехорошева, Полотнюк

МПК: C07C 51/16, C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...который находит очень широкое использование в различных областях органического синтеза. Известен способ полу- чения фталевого ангидрида окислением нафталина кислородом воздуха с использованием ванадий - калий - сульфатсиликагелевого катализатора. Этот катализатор отличается высокой избирательностью, но имеет небольшую производительность. Повышение производи. тельности может быть достигнуто увеличением расхода нафталина и воздуха.Однако при этом отмечается большой про. скок нафталина с контактными газами в систему конденсации сырого фталевого ангидрида, что недопустимо.В этом случае отмечается снижение выхода фталевого ангидрида и значительное увеличение содержания побочных продуктов, главным образом 1,4-нафтохинона. Последний на...

Способ получения n, n-дигуahидилпepфtopациламидов

Загрузка...

Номер патента: 246506

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринблат, Ленинградский, Лопырев, Лундстрем, Нецецка, Сидорова

МПК: C07C 279/10

Метки: n-дигуahидилпepфtopациламидов

...постепенно присыпают 8,34 г (0,03 моль) дигидразида перфторглутаровой кислоты (М. П. Красуская, Д. П, Дельцова и И. Л, Кнунянц, Изв. АН ССС 1,11, стр. 2040, 1965), а затем 8,04 г (0,03 коль) Я-метилизотиомочевины. Через некоторое время выпадает белып осадок. После выдержки в течение 2 - 3 суток при комнатной температуре реакционную смесь медленно на50 - 55 С и выдерипературе, охлаждаосадок отфильтров15 ного веса.Выход количествНайдено, %: С 2СтНиРХ,О 2,Вычислено, %:2 п31,82,гревают н сивают 3 ют затем ывают и ане до й темной и остояненный; т,4,06; Н 3,0 С.1,40,С 23 86; 2,37;- ХН - С -де а=1 - 20, предпочтитеводянои чпс при э до комн ушат до пл, 201 - 2 0; Р 32,92;246506 3 П р и м е р 2, Ы,Ы-дигуандилоктафторадипа мид (1, /г=4),О О...

Способ получения производных дитиокарбаминовойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 246507

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова

МПК: C07C 333/20

Метки: дитиокарбаминовойкислоты, производных

...дихлорэтан и ЗО промывают дважды водой, Дихлорэтан отгоХ-дипропил-Б- та,фенолята нат люль) и меь), при темпении постепенно илового эфирай кислоты ола. Реакционмешивании при гнавший КаС 1 слой промывавором, а затем Предлагаемыи способ основан хлорэтилового эфира Х,Х-диалк миновой кислоты с натриевым фенола, тиофенола или замеще амида.Реакцию производят в среде растворителя (бензола, толуола этилового спирта). Полученны представляют собой масла.П р и м е р 1. Получение Х, 13- (О-фенил) этил-дитиокарбамаК суспензии в 75 мл бензола рия, полученного пз фенола (0,0 таллического натрия (0,025 мол ратуре 20 С и при перемешива прибавляют раствор Д-хлорэт К,К-дипропилдитиокарбаминово (0,025 лголь) в 10 в 15 лгл бонз ную массу нагревают при...