Способ получения эфиров ы-сульфоланилалино-уксусной кислоты

Номер патента: 541437

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Такаюки, Хадзими, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36

Метки: 3-тиолированной, ациламиноцефалоспорановой, кислоты, производных, сложных, солей, эфиров

...(о-Аминометилфенцлацетамидо) - 3 - (тетразоло 4,4-бпиридазцн - 6 - плтиометил)-3 цефем-карбоновая кислота (соединениеформулы 1, а=1).К 20 мл трцфторуксусцой кислоты добавляют в виде олноц порции 13,80 г (0,022 моль)соединения 11 т (В-тоет-ВиОСО) ц смесь перемеш 11 вают 45 мцн пгц 1 0 - 10 С. К реакш 1 оннойсмеси добавляют 300 мл эф 1 гпа для получениясоединения формулы 1 (и=1) в вцле трцфторацетата, который собирают при фильтровании ц промывают эфиром. Трцфтопацетатрастворяют в 20 мл волы 11 доводят рН ло 5С ПО ДОЩЬЮ г 11 ЛРООКЦС 11 а.", О 1;1 Я С ПОЛ; ЧСЦ ЕМпвпттериоца в вцлс смолообразцого масла,которос отлсля 1 от лскацтцрозаццем и затирают с водой. Твердый продукт соб 11 рают с пом 01 ць 10 фтл 1 Т 1 зОГаццл, промыва 1 ОТ 20 мл...

Номер патента: 1052157

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан

МПК: C07C 143/74

Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров

...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...

Номер патента: 639441

Опубликовано: 25.12.1978

Автор: Леандро

МПК: C07C 65/20

Метки: амином, вторичным, кислоты, мета-бензоилгидратроповой, соли

...см -(ароматический кетон),Б. Смесь 5 г (0,0197 моль) указанного продукта с 25 г (0,218 моль) хлоргидрата пиридина нагревают при 230 С в течение 3 ч, Затем ее охлаждают и реакционную массу вводят в воду. Слой масла, который отделяется, кристаллизуют путем затравки, потом фильтруют, высушивают и перекристаллизовывают из смеси гексана и бепжлд Выхол пполчкта оеакции составляет 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 4 г (80%), т. пл. 93 - 94 С (даже при смешивании с контрольным образцом).Пример 2.А, Смесь 202 г (1,0 люль) 2-бензоилцик. логексанона, 348 г (3,0 моль) этилового эфира пировиноградной кислоты, 4,1 г (0,74%) додецилсульфоната натрия и 51 мл (0,54 люль) уксусного ангидрида нагрев чют при 160 - 170 С в течение 40 ч, удаляя при этом часть...

Номер патента: 637087

Опубликовано: 05.12.1978

Автор: Коу

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36

Метки: 2-окси-2-фенилацетамидо, 3-(1-метил-1н, 3-цефем-4-карбоновой, кислоты, кристаллического, метанольного, натриевой, соли, сольвата, тетразол-5-илтиометил

...предпочтительно с использованием чистого цефамандола в виде кислоты следующим образом.Цефамандол растворяют в метилово:, спирте и к этому раствору прибавляят раствор ацетата натрия, взятого в избытк., в метиловом спирте. Раствор яцетата натрия приливают медленно, чтобы избежать образования геля, и, когда рН реакционной среды достигнет 6, добавлен;е прекращают, Полученны таким образом раствор оставляют стоять до завершения кристаллизации. Кристаллы метанольного сольвята отфильтровывают и промывают подходяпм сухим органическим растворителем, например этиловым спиртом илп диэтилоным эфиром, а затем сушат.Процесс кристаллизации метанольного сольвата может быть проведен при температуре от 0 до 50 С, предпочтительно при 15 - 40 С, В...

Номер патента: 1217252

Опубликовано: 07.03.1986

Авторы: Манфред, Рут, Феликс, Ханс

МПК: A61K 31/15, A61P 3/10, C07C 249/08, C07C 251/36

Метки: амидов, кислоты, оксимов, пировиноградной, солей

...1 -пропионовую кислоту, т.пл. 7045 73 С;2-циннамилоксииминопропионовуюкислоту, т.пл. 89-91 С;метиловый эфир 2-циннамилоксииминопропионовой кислоты, т.пл. 89-91 С;2-(3-фторциннамилоксиимино)-пировиноградную кислоту, т.пл. 8890 С.П р и м е р 3. Этиловый эфир 2-(циннамилоксиимино)-пропионовой кислоты,Смесь, состоящую из 2,2 г (10 ммоль) 2-(циннамилоксиимино)- пропионовой кислоты, 16 мл хлорофор 1217252ма, 1,78 г (15 ммоль) хлористого тионила и 2 капель диметилформамида нагревают в течение 2 ч при температуре кипения реакционной смеси. Непосредственно после этого от реакционной смеси отгоняют в вакууме хлороформ и избыточное количество хлористого тионила, Оставшийся маслообразный продукт смешивают с 20 мл этилового спирта и смесь...