C07C 113/00 — C07C 113/00
Способ получения устойчивых диазосоединений
Номер патента: 13921
Опубликовано: 31.03.1930
МПК: C07C 113/00
Метки: диазосоединений, устойчивых
...по весу раствора азотистокислого натрия и 402 г 20%-ной по весу соляной кйслоты смешивают с 75 г хлористого цинка, При этом не происходит никакого выдедения иди выделяется расплавленный осадок, Затем прибавдяют 80 г поваренной соди; после непродолжительного перемешивания диазосоль выделяется в виде кристаллического осадка, Посде полного охлаждения производится отжимание на центрофуге; влажную отжатую массу, содержащую уже до 85/ чистого продукта с молекудярным весом 507, растирают вместе с сернокислым глиноземом, частично обезвоженным до 9 модекул кристаллизационной воды, и, -таким образом,получают продукт в сухом виде,Совершенно аналогичным способом получают диазосоди из ш- и о-нитранилина, из высших гомологов и из галоидных...
Способ получения сухих диазопрепаратов
Номер патента: 17223
Опубликовано: 30.09.1930
МПК: C07C 113/00
Метки: диазопрепаратов, сухих
...так и длясмешивания с сухими диазосоединениямичастично обезноженные квасцы и ча,стично обезноженная серноалюминиеваясоль Оказываютси. более предпочтительными, чем тв,же вещества, освобожден"; ныеЬт всего содержания кристаллиза ционной воды или, наоборот, сохранившие еще все содержание этой последней,так как частично обезноженные сульфат,. алюминия и калийные квасцы гораздолегче обращаются в порошок и легчеподдаются дднородному смешению с диазосоединениями, чвм,те жв . веществае полным содержаниемкристаллизационной водйи так как й в этом- случаеа, только частично обезноженные соединеЮиия могут предохранить изготовленныеир них препараты от влажности воздуха,неухудшая при этом растворимости., в холодной воде.Пр име.р 1, в 1...
Способ получения диазосоединений из парааминорезорцина
Номер патента: 20645
Опубликовано: 31.05.1931
Автор: Ворожнов
МПК: C07C 113/00
Метки: диазосоединений, парааминорезорцина
...железа, или кобальта,или никеля или цинка, или других аналогичных металлов.П р име р 1. - Девять частей солянокислого парааминорезорцина растворяются в 50 частях воды с прибавлением 7,5 частей соляной кислоты уд. в. 1,19. Раствор охлаждается льдом и приливает ся при перемешивании к охлажденномудо - 5 раствору 3,8 частей нитрита натрия и 1 части хлорной меди в 20 частях воды. Реакция протекает без вспенивания и. видимых признаков разложения.П р имер 2. - Если провести по предыдущему диазотирование растворов солянокислого аминорезорцина в 20 частях воды,%то диазосоединение (диазоокись) выпадаетв большей части ввиде желтокоричневогоосадка, достаточно стойкого по отношению к воде и водным растворам, но сохраняющего способность к...
Способ количественного определения 1, 4, 8 и 2, 4, 8 нафтиламиндисульфокислот в их смеси
Номер патента: 35838
Опубликовано: 30.04.1934
МПК: C07C 113/00, G01N 31/00
Метки: количественного, нафтиламиндисульфокислот, смеси
...- непосредственно красители. Суждение о качестве продукта основывалось на приблизительных, качественных оценках выкрасок. Неточность этого способа усуглублялась еще тем, что в процессе получения красителя или нафтолсульфокислот и затем красителя часть примесей теряется в фильтратак.Это тормозило научно-исследовательскую работу и не давало возможности в достаточной степени овладеть технологическими процессами их производства,Настоящий предлагаемый метод дает возможность количественного анализа смесей амино 5 (1, 4, 8) и С (2, 4, 8) кислоты. Метод этот необходим для про(Дорхимзавод) ое получение и 5 кисло одноврем слот (НИОП лиза: рно 5 и С отированиеизводстваи для темьС,5 иЕкиХод ана1. Суммляются диа ислоты опреде (обычный спо 2....
243626
Номер патента: 243626
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 113/00, C09B 29/16
Метки: 243626
...пр, Сапунова, 2 Состав смеси;суспензия азокрасителя, мл 1170 раствор сернистого натрия, г смоль 0,42 препарат ОП(технический), г 2 В той же колбе суспензию нагревают до 50 - 55 оС и быстро приливают раствор сернистого натрия, Полученную массу нагревают до температуры 95 - 98 оС, загружают ОПи выдерживают в течение 2,5 час. Конечный объем 1340 мл.г) Выделение 2,1,4-аминонафтолсульфокислоты. Состав смеси:реакционная масса аминопродукта, мл 1340соляная кислота (100 ,), г 43,2вода для промывки, мл 150Массу охлаждают до 55 - 60 оС и приливают соляную кислоту до рН 1,5. На другойдень отфильтровывают, осадок промывают ледяной водой до нейтральной реакции промывных вод на бумажку конго. Концентрация пасты 74 - 78/о. Выход 100/о -ного...
Способ получения виниловых эфиров ароматических диазогидратов
Номер патента: 382602
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07C 113/00, C07C 245/06
Метки: ароматических, виниловых, диазогидратов, эфиров
...и-толуидин) винилового эфира гг-толилдиазогидрита с т. пл.=96 - 100 С. Зо Перекристаллизованный дважды продукт из382602 С 8 Н 8 Х 20 Вычислено, %; К 18,91; С 64,84,П,редмет изобртения 25 Аг (К = К - О - СН=СН 2) ,Составитель Н. Меркулова Техред Г, Дворина Корректор О. Тюрина Редактор А. Бер Заказ 437/1280 Изд.592 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред, Патент спирта и высушенный в вакууме имеет т. пл.100 в 1 С.Найдено Х 17,39%, 17,43%Вычислено К 17,27%.Аналогично с небольшими изменениямиполучены: виниловый эфир п-анизилдиазогидрата - выход 62,1%, т. пл.=117 - 118 С.Найдено 1 М =17,48%, 17,65%;Вычислено К...
Способ получения 3-нитрокси-3, 3дифенил-1-диазоацетона
Номер патента: 458547
Опубликовано: 30.01.1975
Авторы: Залесов, Исмагилова, Колобов, Куликов, Фридман
МПК: C07C 113/00
Метки: 3-нитрокси-3, 3дифенил-1-диазоацетона
...0,4 г (367 о) 3-нитроксифенил-диазоацетона, т. пл. 82 - 83 С.Найдено, %; С 61,01; Н 3,91; 1 Х 1 14,01 СзН 11 Мз 04Вычислено, %; С 60,60; Н 3,73; 1 Х 1 14, В ИК-спектреОбнаружены частоты групп, см - .. со 1660 оо, 1290 обретения едм Способ получ 1-диазоацетона, З-хлор-З,З-дифен ют взаимодейств де органическог тонитрила, с по ного продукта и Изобретение относится к области получения новых полифункциональных арилзамещенных производных, в частности к способу получения З-нитрокси-З,З-дифенил-диазоацетона, который может найти широкое применение в органическом синтезе, а также в качестве биологически активного вещества.Предложенный способ, основанный на известной реакции, позволяет получать новое, не описанное в литературе химическое...
Способ получения диазосоединений труднодиазотируемых аминов бензольного ряда
Номер патента: 466216
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Басова, Мигачев, Тимошевская
МПК: C07C 113/00
Метки: аминов, бензольного, диазосоединений, ряда, труднодиазотируемых
...Р - Св-и Недостатком тако кое качество целево ное образованием п ции через амино- ил поверхностно-активн Кроме того, раство ченный по известно что влияет на колори чество получаемых наявляется низа, обусловленодуктов реакпы исходного го способа го продукт обочных пр и оксигруп ого веществ р диазосое му способу стические с его основе азопитментов из ди ованных по предлагся текстура и кр зос емому сящая а.инения, полунестабилен, войства и капигментов. г 99%-ного 3-ами 5,6 мл 35% -нойЗаказ 3155712 Изд, Мо 749 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 кислоты и 0,2 г продукта. конденсации смеси моноэтаноламидов...
Способ получения дигидроформазанов
Номер патента: 471359
Опубликовано: 25.05.1975
МПК: C07C 113/00
Метки: дигидроформазанов
...в 5-мольной НВг,к способу полученых гидразина,4 формулы: ВСИг 1=етающией, инцяются соединениями, со оснований, восстановите дцкальной,полимеризац которые явл ми свойства циаторов ра форов и др,Известен формазанов и, пор способ получения 3,4бщей формулы: игидро 11 =Х - СН ГН,По око 100 г ХаО ний слой,амин на в вакултеХ - (ЖНгйг одвергают взаимодеиствню со. аминов с солями или производрооксиламиновой кислоты.енному сносо оу,в,качестве и с - ений используют моноалкцлдегидов и растзор дцазонц:зой твии основания, что позволяет игцдроформазаны со смсшац 0,1 - 50,6 С52,90. стым 3-меаном. Вы(кипящая 0,8516, М ющаяси ч гдроформа Отоираетс5 (5 лглг) и 20Вы ислени 5тцл,5,5-тр цэход 33,2 г (39 я фракция42,75), являтцл,4-дцг/о ).2. Получ...
Способ получения азосульфидов
Номер патента: 503854
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Володкович, Карсанина, Кукаленко, Маврина, Трунов
МПК: C07C 113/00
Метки: азосульфидов
...тиолами в присутствии основания.Известно также, что диазотирование ароматических амийов осуществляют при по мощи амилнитрита. 20Известен способ получения азосульфидов ди азотированием соответствующего анилина, например 2, 4, 6 - трихлоранилина, азотной кислотой и хлористым тионилом или сульфурилом с последующим вза- р 5 Й. Володкович, С. С, Кукален аврина3Ц 1О ",П р и м е р 1, В грехгорлую колбу,снабженную мешалкой а обратиыМ холопильняком, помешают О, 8 г (0,05 моля)2, 4,5 - тряхлоранилииа, 7 Зг (0,05 моля) у - хлортяофенола я 120 мл этилового спирта. Смесь перемешивают дорастворения я затем дабавляют к ней6,4 г (0,055 моля) язоамилнитрита.После перемешивания реакпионной смесив течение часа осадок отфильтровывают 30промывают...
Способ получения 3, 4-дигидроформазанов
Номер патента: 522179
Опубликовано: 25.07.1976
Авторы: Иоффе, Кузнецов, Кузнецова
МПК: C07C 113/00
Метки: 4-дигидроформазанов
...и лой и пентдно кс порцияверхнийа 0 Н, а 1 л, хц;лва,тракт с аат ыйэ где К 1, К 2, КЗ и - алкил, к:,гут найти применение в качестверов радикальной полимеризации. Известен способ получения 3,формазонов взаимодействием сол ных амов с солями или произв рог 1,цроксиламиновой,кислоты. Однако при этом способе нево чение 3,4-дигидроформазанов со радикалами, Известен также способ получения гидроформазанов, основанный на реакц моноалкилгидразонов альдегидов с рас ми солей диазепия в присутствии осно Недостатком способа является исп ванне малостабитьных исходЬх вешес солей диазея, которые устойчивы в о пх растворах лишь при 0 С, чается .в том, что мопоалки- гают взаимодействию с гикислот в присутствии осноЗаказ 3949/317 Тираж 575 Подписное...
Способ получения дейтерированных -диазокарбонильных соединений
Номер патента: 560879
Опубликовано: 05.06.1977
МПК: C07C 113/00
Метки: дейтерированных, диазокарбонильных, соединений
...которые нельзя было синтези- Оровать известными ранее способами вследствие разрушения либо большой склонностик гидролизу.П р и м е р 1. 1 - 2 -диазоацегофепОн. 51 г (0,0068 г-моль, диазоацетофенонарастворяют в 18 мл дейтерометанола(СНЗО .1 ), добавпяют 0,1 г (0,00086 гмоль свежеприготовленного триэтиламинаи полученный раствор оставляог в темнсте на 8 час при 20-25 оС. После удаления дейтерометалола и триэтиламина в ва.ууме и перекрисгаллизации дейтерированного диазэкетона из гексана был полученобразец, содержащий 91 % дейтерированного препарата. Выход 0,8 г (80%). Т.пл.46 - 48 оС ( гексан),П р и м е р 2. Метиловый эфир Д - диазоуксусной кислоты.Раствор 5 г (0,05 г-моль) метилового эфира дЪазоуксусной кислоты и...
Способ получения арсеназо-111
Номер патента: 621672
Опубликовано: 30.08.1978
МПК: C07C 113/00
Метки: арсеназо-111
...метанола, добавляют 21 мл концентрированной соляной кислоты, Смесь охлаждают до +1 - 1 С. Далее вРедактор А, Соловьева Корректор Е. Хмелева Заказ 1505/1 О Изд.593 Тираж 526 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Подписное Типография, пр, Сапунова, 2 смесь медленно (в течение 15 - 30 мин) и при перемешивании добавляют раствор 2,45 г (0,035 моль) нитрита натрия в 10 мл воды, Необходимо следить за тем, чтобы в стакане не повышалась температура, в про тивном случае наблюдается выделение окислов азота. Пробой с сульфоном по появлению синего окрашивания убеждаются о конце диазотирования и наличии избытка азотистой кислоты. Последний удаляют до бавлением...
Способ получения 2-диазо-1, 5-диарил1, 3, 5-пентантрионов
Номер патента: 627124
Опубликовано: 05.10.1978
Авторы: Андрейчиков, Гейн, Ионов
МПК: C07C 113/00
Метки: 2-диазо-1, 5-диарил1, 5-пентантрионов
...их, так .лизуютс име,5-пен где А 11Аинил с тозн триэтиламн спирте, пр межуточных 2-диазо ны общей новому,5-диарилрые могутза раэличединенийтх, гетеро- полкмеанные зна ба полу,5-пента выделения они цик- диазотииарилда как левого уется в родукт, я упроще хода це627124 формула изобретения Составитель Т. ВласоваРедактор Зд Бородкина Техред О.Андрейко Корректор С. ШекмарЗаказ 5568/28 Тираж 559 ПодписноецНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва, КРаушская наб. д. 45 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Смесь 1 г (0,0057 моль) 5-фенил,3-фурандиона и 0,5 г (0,0028 моль)п-хлорбензоилдиазометана в 10 млсухого бенэола кипятят 3 ч, послечего растворитель испаряют. Получают1,3 г (78)...
Способ получения 3-окси-2-диазоке-tohob
Номер патента: 802269
Опубликовано: 07.02.1981
Авторы: Жданова, Коробицына, Николаев
МПК: C07C 113/00
Метки: 3-окси-2-диазоке-tohob
...натрия и прекращению дальнейшего восстановления 3-оксидиазокетоиа. Это позволяет получать 3-окси-диазокетоны (2 а-г) с выходами 40-72 (табл, 1, 2) .П р и м е р 1, К раствору 10 ммоль диазодимедона (1 а) в 50 мл этанола при охлаждении льдом с водой и перемешивании магнитной мешалкой прибавляют боргидрид натрия в три приема:3 ммоль в 8 мл воды, 3 ммоль и 2 ммоль(через 20 мин каждые) в сухом виде,Перемешивание продолжают всего 45 ьян,к реакционной смеси добавляют 5 гнейтрального силикагеля с 10 воды,через 5 мин силикагель отфильтровывают, промывают метанолом (2 х 10 мл)растворители отгоняют в вакууме10-15 мм рт,ст, до объема 20 -40 ыл,к остатку прибавляют 3 г окиси алюминия, растворители отгоняют полностью в вакууме 1-3 мм рт,ст ....
Способ автоматического регулирования периодического процесса диазотирования и устройство для его осуществления
Номер патента: 889658
Опубликовано: 15.12.1981
Авторы: Алейников, Большаков, Демин, Калинов, Кольцов, Лупарев
МПК: C07C 113/00
Метки: диазотирования, периодического, процесса
...при заниженном количестве соляной кислоты, причем в точках А, Би В производится догрузка солянойкислоты,Точки Г,Д и Е соответствуют окончанию процесса.Об окончании процесса судят пологическому произведению, равному 1.Причем за логическую 1 окислительновосстановительного потенциала принимают значение при окончании оптимальногО процесса диазотирования (кривая а), равное 705 мВ. Эа логическую 1 производной окислительно-восстановительного потенциала по времени принимают значение, равное нулю,Из графика следует, что логическое Произведение, равное 1, может быть получено только в точках Г,Д9и Е, а это соответствует окончанию процесса.Устройство для осуществления спо" соба (фиг.2) содержит датчик 1 температуры реакционной массы в...
Способ получения бициклических диазодикетоциклопентанов
Номер патента: 1004359
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Коробицына, Николаев, Родина
МПК: C07C 113/00
Метки: бициклических, диазодикетоциклопентанов
...1 О мм, выделенноевещество растворяют в 50 мл ацетонитрила, нагревают при 80 С в течениео1 ч, раствбритель и регенерированныйсильван удаляют в вакууме 10 мм, полученный 2-диазо-3,"дикетоциклопентен (Х 1 возгоняют в вакууме 1 ммпри 25 ОСК раствору 0,5 ммоль диазодикетона (Х 11,1) в 10 мл абсолютного диэтилового эфира при 25 С прибавляют1,0 ммоль диазоуксусного эфира (ДУЭ)в 3 мл эфира и оставляет при комнатной температуре на несколько часов,Растворитель и избыток диазоуксусного эфира оставляют при комнатной температуре на несколько часов. Растворитель и избыток диазоуксусного эфира отгоняют в вакууме 10 мм, затем ввакууме 2 мм при 15 оС, После перекристаллизации из метанола ( при охлаждении до -15 оС) и хроматографического разделения...
Способ автоматического измерения концентрации азотистой кислоты в процессе диазотирования аминосоединений
Номер патента: 1004360
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Басова, Елисеев, Каменев, Митрофанов, Подловченко
МПК: C07C 113/00
Метки: азотистой, аминосоединений, диазотирования, кислоты, концентрации, процессе
...чувствительность измерения.П р и м е р 2, В диазотатор непрерывного действия емкостью 1 л подаются дозаторами паранитроанилин, солянаякислота и нитрат натрия. К титранту дбавпяется ускоритель вьщеления азотав количестве 1 г/л, Время выделенияазота сокращается до 10 с, .Использование предлагаемого спо-,соба автоматического измерения концентрации азотистой кислоты обеспечиваетпо сравнению с известными способамиследукзцие преимушества: повышениечувствительности измерения концентра 3 1 О 043периодических процессов, неприемлемыдля измерения концентрации азотистойкислоты и управления непрерывными процесс ами диазитирования.Цепью изобретения явпяется повышение чувствительности способа и уменьшение инерционности измерения за счетсокращения...
Способ автоматического регулирования процесса диазотирования
Номер патента: 1255628
Опубликовано: 07.09.1986
Авторы: Бодров, Васильев, Дворецкий, Калинин, Новикова
МПК: C07C 113/00, C09B 39/00, G05D 27/00 ...
Метки: диазотирования, процесса
...воздействующим на клапан 18, регулируетсоотношение расходов нитрита натрияв первую секцию аппарата и теплоагента в теплообменную рубашку пернойсекции аппарата с коррекцией по общему расходу нитрита натрия, подаваемого в аппарат диазотирования. Аналогично регулируется соотношение потоков нитрита натрия во вторую секциюаппарата и теплоагента н теплообменную рубашку второй секции с коррекцией по общему расходу нитрита натрия с помощью АСР, включающей датчики 19,20 и 4 расходов, выходы которых связаны с регулятором 21 соотношения,воздейстнующим на клапан 22,Регулирование температуры в последней секции аппарата осуществляется автоматической системой регулирования, включающей датчик 23 температуры, выход которого связан с регуляором...
Способ автоматического регулирования процесса получения азопигментов
Номер патента: 1271866
Опубликовано: 23.11.1986
Авторы: Бодров, Васильев, Дворецкий, Калинин
МПК: C07C 113/00, C09B 39/00, G05D 27/00 ...
Метки: азопигментов, процесса
...соотношениепотоков нитрита. натрия и-на 4 толята, Коррекция соотношения осуществляется с датчика 8, выход которогопропорционален концентрации 9 -наФтолята на выходе из аппарата азг)сочетания, Автоматическая система регулированяя, включающая датчик 2 рН среды, выход которого связан : рзгуляторт)м 13 вс)здействующим на лапан 153,ИЗМР)1 Я ЕТ Р 1 С:ОЕ НЕ 1 тг) Я:1 З У ЮЩР 1 О ЯГРНта таким г)65.: )тт, гоб:, Обе пе 3 тьЗЯДЯННО" Зг Я 3 Р 33 г,3г 1 обХОЕЕИИГ СТЕ, р, - )рвг.ЕЕЕНИгя Задавчи еРтрита натрия: о высоте,гпярятаОбь 1 сняетс 5 т "е.11 О и)бп"я)31 ;т 3")итанатрия в реакпиОНРсй зоне неблагоЕРИЯТНС СКЯЗ 333 ЯЕ 3 С)т:га 3:)тг. СТЕЗЕ ГО:;УЧ.:.ЕМОГО ДИЯЭОСОг .;33, С)ИЯ 5 .:-":- Я: Ч - НОГО РЯЭЛОжЕНИЯ ЯЭ,ИС" й Кпс.то. Ы И Обрязопяпия...