Способ получения динитрилов алкилзамещенных 0-фталевых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 382612
Авторы: Голубушкина, Ковшев, Лукь
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 382612 Зависимое от авт. свидетельства- Заявлено 23,1 г 1.1971 ( 1677031(23-4)с присоединением заявкПриоритет -Опубликовано 23,1 г,1973Дата опубликования оп-осударственныи комитетСовета Министров СССРпо делам изооретенийи открытий ДК 547.584.07(088.8 Бюллетень М 2 сания 10,Х.1973 Авторыизобрете Е. И. Ковшев, Е. В. Голубушкина и Е. А. Лукья Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНИТРИЛОВ АЛКИЛЗАМЕЩЕННЫХ О-ФТАЛЕВЫХ КИСЛОТгь) Изобретение относится к способу получения динитролов замещенных о-фталевых кислот - исходных веществ в синтезе соединений класса фталоцианинов, имеющих широкое применение в качестве красителей, пигментов и в других отраслях техники.Известен способ получения полифторзамещенных ароматических нитрилов взаимодействием о-дибромтетрафторбензола с циангистой медью в среде диметилфор ма(агида при 170 С.Однако этим способом нельзя получать, например, алкилзамещенные о-динитрилы, так как реакция идет до образования фталоцианинов меди.Цель:изобретения - увеличить выход и расширить ассортимент получаемых соединений.Это достигается тем, что алкилзамещенное о-дибромбензола взалмодействует с цианистой медью в среде диметилформамида при молярном соотношении алкилзамещенното о-дибромбензола к диметилформамиду, равном 1: 10 в : 40, при температуре кипения реакционной смеси с последующим выделенгием целевого продукта известными приемами.Пример 1. Смесь 1,46 г (5 10 - з лго 4 - трет - бутил-о-дибромбензола и 2,24 г (2,5 10 - г доль) цианистой меди в 10 лг,г диметилформамида кипятят 4 час при перемешиванпи, охлаждают, вливают в раствор 5 г хлорного железа в 75 лгл 5%-ной НС 1 и перемешивают 30 лгин при 60 - 70 С. Охлажден ную смесь экстрагируют хлороформом, экстракт промывают 5%-ной НС 1, водой, сушат, упаривают и после кристаллизации остатка из петролейного эфира получают 0,66 г (72%) 4-трет-бутилфталонптрила, т. пл. 54 - 56 С. гО Пр и м ер 2. Смесь 21,1 г (8 10 - лго,гь)4,5-дибром-ортоксилола и 17,9 г (0,4 лго,гь) цианистой меди в 125 льг диметилформамида кипятят 4 час прп перемешивании, охлаждают, выливают в раствор 100 г 1.еС 1 з в 400 лг,г 15 5%-пой НС 1, перемешивают 30 лгин при60 - 70 С, фильтруют, промывают водой, сушат, растворяют в бензоле, фильтруют через слой А 120 з, упариванием фильтрата получают 8,49 г (68%) 4,5-диметилфталонитрила, т. пл, 20 172 - 174 С (из метанола).П р и м е р 3. Смесь 2,92 г (1 10 -лголь 1дибромпренитола и 2,22 г (2,5 10 - - лго,гь) цианистой меди в 20 лг.г диметилформамида кипятят при перемешивании 5 час, охлажда ют, выливают в 100 лг,г 30% аммиака, фильтруют, сушат, кристаллизацией из смеси бензол - гексан получают 1,53 г (83%) 3,4,5,6- тетраметилфталонитрила, т, пл, 224 - 226 С.После повторной кристаллизации из сме- ЗО си бензод - гексан т. пл. 225 в 2,5 С.382612 Предмет и зо бр ете 11 и я Составитель О. Казенас Техред Г, Дворина Редактор Л, Народная Корректор О. Тюрина Заказ 437/1280 Изд. М 592 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент Найдено, % С 78,41; 78,15, Н 6,76; 6,70.С лН 1 М 2. Вычислено, % С 78,22; Н 6,58. Способ получения динитрилов алкилзаме щенных о-фталевых кислот, от,гииающийся тем, что, с целью увеличения выхода и расширения ассортимента получаемых соедине ний, алкилзамещенное о-дибромбензола подвергают взаимодействию с цианистой медью в среде диметилформамида при молярном со отношении алкилзамещенного о-дибромбензола к диметилформамиду равном 1: 10 - :40, при температуре кипения реакционной смеси с последующим выделением целевого продукта,известными приемами,
СмотретьЗаявка
1677031
Е. И. Ковшев, Е. В. Голубушкина, Е. А. Лукь нец
МПК / Метки
МПК: C07C 253/14, C07C 255/51
Метки: 0-фталевых, алкилзамещенных, динитрилов, кислот
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-382612-sposob-polucheniya-dinitrilov-alkilzameshhennykh-0-ftalevykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения динитрилов алкилзамещенных 0-фталевых кислот</a>
Шлакообразующая смесь для разливки сплавов на основе меди
Номер патента: 1468921
Опубликовано: 30.03.1989
Авторы: Барсуков, Вьюгин, Гутов, Давыдов, Лазарев, Мысик, Поручиков, Суворов, Титова, Художник, Чухланцев
МПК: B22D 11/00, C21C 5/54
Метки: меди, основе, разливки, смесь, сплавов, шлакообразующая
...удаляется с торцовой поверхности литниковой части слитка. Врезультате уменьшаются отходы и повьппается выход годного металла,2.,табл. кальцинированную соду оксид цинка, оседающи цветно"литейном цехе,ния, магния, железа,содержатся в кварцито достающее количество вводится в смесь в ви В табл., 1 приведен лагаемых шлакообразую В табл, 2 представ смесей, а также резул1468921 эования при разливке меди в слитки диаметром 250 мм на установках полу- непрерывной разливки. Здесь же приведены прочностные характеристики металла.5Из данных табл.2 следует,что расплав предлагаемой шлакообразующей смеси,обладает пониженной вязкостью,что способствует его более равномерному рас теканию по зеркалу металла в кристаллизаторе и проникновению на большую...
Способ получепия полидиметилсилоксанов
Номер патента: 303332
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Андрианов, Институт, Петрова, Чебышева, Якушкина
МПК: C08G 77/08
Метки: полидиметилсилоксанов, получепия
.../о гептаметилвинилциклотетрасилоксана.Пример 1, В круглодонную колбу помещают 10 г октаметил-, гексаметилциклотриси локсана или их смеси, 0,01 вес. /о а,о-тетраметиламмонийтетраметилдисилоксана или атетраметиламмоний-от - гидроксиполидиметилсилоксана и 1 - 1,5 вес, % диметилформамида или димегилсульфоксида. Реакционную смесь 30 нагревают 1 - 2 час при 50 - 80 С, затем температуру бани поднимают до 170 С, колбу присоединяют к водоструйному насосу и прогревают эластомер с одновременной отгонкой выделяющегося триметиламина, При этой же температуре отгоняют и летучие продукты, Выход 92 - 94%, мол, вес, 500000 - 700000.П р и м е р 2, В круглодонную колбу помешают 10 г октаметилциклотетрасилоксана, гексаметплциклотетрасплоксана или пх смеси,...
Способ получения нерастворимого фермента
Номер патента: 512719
Опубликовано: 30.04.1976
МПК: C12D 13/10
Метки: нерастворимого, фермента
...11 б,75.Найдено, %: С 57,5, Н 4,5, М 6,5.Конечный продукт имеет розовую окраску.Боратнокомплексная поли-кислота может быть получена по методу, описанною в примере 1, Исходным материалом служит 5-аминосалициловая кислота или поли-кислота.П р и м е р 3. Взаимодействие титанокомплексной и некомплексной поли-кислоты ц поли-кислоты с глюкозидазой.р-Глюкозидазу вводят во взаимодействие со следующими образцами:4 Л - комплексное соединение полц-кислоты с высушенным титаном;4 Б - комплексное соединение поли-кислоты с обезвоженным титаном; 4 В - некомплексцая полц-кислота;5 А - комплексное соединение поли-кислоты с высушенным титаном;5 Б - комплексное соединение пали-кислоты с обезвожецным титаном;5 В - некомплексная пали-кислота.Каждый образец...
Способ получения производных алкилендиамина, их смесей, рацематов или солей
Номер патента: 1246890
Опубликовано: 23.07.1986
Авторы: Андраш, Дьердь, Золтан, Иштван, Лайош, Ференц, Шандор
МПК: A61K 31/136, A61P 9/06, C07C 209/08, C07C 211/53
Метки: алкилендиамина, производных, рацематов, смесей, солей
...-2 пропанола.20 г (0,1 моль) М-(26-диметилфенил)-метансульфонамида, для соответствующего пара-толуолсульфонамидного производного с т.пл, 128-129 С,растворяют в 200 мл 0,5 н. водногораствора гидроокиси натрия при перемешивании. К этому раствору по каплям добавляют 12,7 мл (10,6 г,20О, 18 моль) 1,2-пропиленоксида при 80 о85 С в течение 3 ч, а затем эту смесьоставляют выстаиваться в течениеночи, Выделенное кристаллическое вещество отфильтровывают, промывают водой и сушат, Получают 19,4 г (75,5 Е)1-И-(2,6-диметилфенил)-метансульфониламидо-пропанола; т,пл, 81-84 С.При перекристаллизации из диизопропилового эфира продукт плавится при 3085-87 С.Водный фильтрат трижды экстрагируют порциями диэтилового эфира по50 мл каждая,...
Способ получения производных 2, 3-дигидро-1, 4-бензоксазина в виде смеси изомеров или в виде индивидуальных изомеров или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1826968
Опубликовано: 07.07.1993
Авторы: Альберто, Мариа, Марио, Пьеро, Роберто
МПК: C07D 265/36
Метки: 3-дигидро-1, 4-бензоксазина, виде, изомеров, индивидуальных, приемлемых, производных, смеси, солей, фармацевтически
...ин-ил)-метил-(4-фторфенил)-7-фтор,3 -дигидроН,4-бензоксазин;2-4-(2-кето-бензоимидазолинил)-пи перидин-ил)-метил-фенил,3-дигидро Н,4-бензоксазин НО, т.пл. 185-188"С;2- 4-(2-метоксифенил)-пиперазин-ил- метил-фен ил,3-дигидроН,4-бензоксазин 2 НО, т.пл, 235-238 С;2- 4-(2-метоксифенил)-пиперазин-ил)- метил-фен ил-фтор,3-дигидроН,4- бензоксазин;2-4-(2-метоксифенил)-пиперазин-ил)- метил-(4-фторфенил)-7-фтор,3-дигидро-4 Н,4-бензоксазин;2- 4-(2-метокси фен ил)-и ипе разин-ил)- метил-(4 фторфенил)-2,3-дигидроН,4 бензоксазин;2- 4-(3-трифторметилфенил)-4-гидроксипиперидин-ил-метил-фенил,3-дигидроН,4-бензоксазин, т.пл. 260 С (разл.) в виде гидрохлорида2-4-(З-трифторметилфенил)-4-гидро кс....
Предыдущий патент: Способ получения n-карбамидоиминоэфира карбоновой кислоты
Следующий патент: 382613
Случайный патент: Муфта автоматического изменения угла опережения впрыска топлива