C07C 13/615 — адамантаны

Номер патента: 239302

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Багрий, Санин

МПК: C07C 13/615

Метки: адамантана, гомологов

...окись алюминия прокаливают в течение 3 час при 550 С, выдерживают 24 час в 15%-ной серной кислоте, сушат вначале при 130 С и затем в токе азота при 300 - 320 С. Насыпной вес катализатора 0,6.П р и м е р 2. В качестве исходного вещества для изомеризации берут пергидроаценафтен. 3 объема углеводорода пропускают над 60 объемами катализатора, полученного по примеру 1, в слабом токе азота при 210"С в течение 40 мин (Ч = 0,075 час в ). Получают 2,6 объема катализата 1 (выход 8 об. %), содержащего 46% 1,3-диметиладамантана и 14/о 1-этиладамантана, 28/о катализата 1 составляют четыре неидентифицированных углеводорода, представляющих собой, по предварительным данным, изомеры гомологов адамантана состава СдН 2 О с другим положением...

Номер патента: 287933

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Багрий, Санин

МПК: C07C 13/615, C07C 6/10

Метки: 287933

...углеводорметиладаман1,4-диметиладтана 5, с 1 гсодержащихна 12 1357метиладамандругих изоменов 12. 1. Способ получения полиметиладамантанов, наприхгер 1,3,5,7-тетраметиладамантана, отличаюигийся тем, что, с целью упрощения процесса, низшие гомологи адамантана, например 1,3-диметиладамантан, нагревают при температуре 120 - 190 С в присутствии галогенидов алюминия с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по и. , от,гичаюигийся тем, что процесс ведут при температуре 150 - 170 С. Изобретение относится к ополиметила,дамантанов.Известен способ получения полиметиладамантанов, заключающийся в,нагревании пергидроароматических соединений при темпе ратуре 55 - 150 С в присутствии жидкого комплекса,...

Номер патента: 302008

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Багрий, Санин, Фрид

МПК: C07C 13/615, C07C 2/54

Метки: адамантанов, алкилировлнных, получ1енйя

...С в течение 29 час. Получают 2,2 г углеводородов, содержащих 4 оо 1,3-диметиладамацтана; 30% 1 Д 5-триметиладамантаца; 14% 1,3,5,7-тетраметиладамацтана и два неидентцфиццровацных углеводорода 22 и 25% соответственно.При мер 2. 2 г адамантана ц 4 г Н-цоцацаконтактируют с 5 г АВгз в ампуле прц температуре 160 С в течение 10,5 час. Соотнопение метцладамацтацов в продуктах рсакццц:10% 1-метцладамацтана; 22% 1,3-диметцладамантаца; 48% 1,3,5-триметиладамацтаца;20% 1,3,5,7-тетра метил ада мантана.П р и м е р 3, 2 г адамантана ц 4 г 2,3,5-трцметилгексаца контактц 1 уют с 5 г АВгз в;тмпуле прц температуре 160 С в течение 2,5 ча.Соотношение мегцладамацтанов в продуктахреакции следуюцее: 33% адамантана; 23%1-метцладамантаца; 15%...

Номер патента: 304248

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Полис, Рагуель

МПК: C07C 1/20, C07C 13/615

Метки: 1-изоалкиладамантанб8

...получают 39,3 г (84,5%) белого кристаллического вещества с т. пл. 37 - 38 С (лпт. данные 83 - 89"С),11 о л у ч е н и е 2-(1-адамантил) -пропанола(11). Раствор, приготовленный из 40 г метилоиого эфира 1-адамантанкарбоновой кислоты и 100 льг абсолютного эфира, при интенсивном перемешивании в течение 20 лин прибавляют к кипящему раствору реактива Гриньяра, пршотовлепного нз 13,5 г магния, 109 мл йодистого метила в 100 мл абсолютного эфира. Полученную смесь кипятят 0,5 час, выдерживают нри температуре 20 С в течеГ 1 редложенный способ позволяет значительно сократить стадийность процесса с одновременным увеличением выхода целевого продукта,5 Общую химическую схему получения изоалкиладамантанов согласно изобретешпо можно представить следующим...

Номер патента: 376346

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Подхалюзин, Шелков

МПК: C07C 13/615

Метки: метиладамантанов, смеси

...алкиладамантанов.С целью увеличения выхода целевого продукта, предотвращения образования смесиразличных алкиладамантанов, а также упро 10 щения процесса по предлагаемому способуадаманта н подвергают взаимодействию снормальным гептаном в присутствии А 1 Сз вбескислородной среде.Процесс желательно вести при 75 С.15 В результате образования метильных группиз и-гептана наблюдается прямое метилирование головных углеродных атомов с образованием смеси метиладамантанов,20 Процесс протеьает по следующей схеме; СНз СНз СН,376346 4 10 Предмет изобретения Составитель М. Эстрина Текред Е. Борисова Корректор Н. Аук Редактор 3. Горбунова Заказ 1559/6 Изд.428 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров...

Номер патента: 269923

Опубликовано: 15.01.1974

Авторы: Киевский, Степанов, Суховерхов

МПК: C07C 13/615

Метки: адамантана, производных, ряда

...включал ц тоцливцую.П р ц . с р 1. Г 1 олучеиис 1,3-бпс(бромметил)- О 7-дибровддя;ацдцдК раствору 0,5 г 1,3,5,7-тстрметилсцциклооктдца в 3 мл чсырсххлористого углерода прибавляют при рдзмепивдции раствор 1 г брома в 3 мл четыреххлористого углерода,2(19923 Предмет изобретения Состаш 1 тель Э. Макарова Техред Л. БогдановаКорректор Е. Сапунова Редактор Л. Ушакова Заказ 1422/3 Изд.1304 1 ираж аОЬ Подписное Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Растворитель упаривяют, получают 1,4 г вещества (96%), т. пл, 154 - 155 С (из чстыреххлористого углерода).Найдено, %: С 29,80, 29,97; 1-3,13, 3,19; Вг 66,52, 66,80.СНВг,Вычислено, %:...

Номер патента: 413134

Опубликовано: 30.01.1974

МПК: C07C 13/615, C07C 43/18

Метки: 413134

...пе представляет технологических трудностей.Подробное осуществление показано на следующих примерах.Пример 1, Получение пара-(адамантил)- метил бепзола,В трехгорлый реактор с мешалкой, термометром и обратным холодильником с хлор- кальциевой трубкой помеща 1 от 3 г (0,02 г моль) 1-оксиадамаптана, 100 мл абсолютпого толуола и 0,85 г (0,005 г моль) четыреххлористого кремния. Реакциоппую смесь прп перемешивании нагревают сначала при 50 - 60 С в течение 3 - 4 час, затем при 90 в 1 С до прекращения выделения хлористого водорода, Для более полпого выделения хлористого водорода реакционную массу продувают током сухого воздуха. После охлахкдсния реакционной массы в пее вводят 0,03 г моль трсххлористого алюминия, постепенно повышают температуру до...

Номер патента: 891611

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Брель, Рахимов, Соловьева

МПК: C07C 13/615

Метки: 2-адамантил-этанола, адамантилпропанола, ацетатов

...процесса и снижению выхода целевого продух та. Проведение реакции при 150 С и выше также нежелательно, так как происходит быстрое разложение инициатора и резко увеличивается концентрация свободных радикалов, что при водит к высокому выходу побочнообразующихся полимеров. Использование избыт" ка адамантана необходимо для увеличения выхода целевого продукта. Винип-, или аллилацетат в виде разбав- и ленного деканом раствора в смеси с инициатором, взятым в отношении1 Й 0,01-0,1 1 мол.Х дозируют в течение, 5-6 ч, в раствор адамантана. Процесс проводят в атмосфере инертного газа. 55 После окончания реакции избыток адамантана отфильтровывают, целевой про" дукт очищают сублимированием остат 1 4ков адамантана и последующей переГонкой в...

Номер патента: 1010050

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Зосим, Красуцкий, Скулкова, Чекменева, Юрченко

МПК: C07C 13/615

Метки: адамантана

...достигается тем,что согласно способу получения адаман О тана путем изомеризации тетрагидродициклопентадиена в присутствии катализатора - хлористого алюминия и сокатали затора - изопропилата алюминия, третичного бутилового спирта или адаманта на, при кипении в среде хлористого метилена.Эти условия обеспечивают получение5060%-ного выхода целевого адамантана, а также возможность сокращения рас щ хода хлористого алюминия за счет егорегенерации (до 50%), что в сравнениис известным обеспечивает сокращениерасхода до 71%, а это соответственновлияет на снижение себестоимости,Кроме того, в известном способепредъявляются весьма высокие требования к чистоте исходного ТГБП, т,е. содержание олефинов в нем, например 4%,снижает выход целевого...

Номер патента: 1201279

Опубликовано: 30.12.1985

Авторы: Еремина, Жалнина, Исаев, Ластовенко, Юрченко

МПК: C07C 103/34, C07C 13/615, C07C 35/04 ...

Метки: 2)-производных, адамантана

...- трифторуксуснаякислота. 1 г (О;006 моль) адамантан-спиро-диазирина растворяют в8 мл сухой трифторуксусной кислоты(0,006 моль) адамантан-спиро-диазирина в 8 мл сухой трифторуксусной кислоты (нуклеофильный реагент) прикапывают при охлаждениильдом и еремешивании 1 мл концент- .рированной серной кислоты, смесьперемешивают 1,5 ч при комнатнойтемпературе, выливают в 20 Ж-ныйВодный раствор 11 а 2 СО 3 ф охлажденныйльдом, и экстрагируют диэтнловымэфиром (Зх 20 мл). Эфирные экстрактыобъединяют, сушат ИаЯ 04 и отгоняют 50растворитель. Остаток подвергаютвакуумной перегонке. Получают 0,94 г(2 Н), 5,08 с. (1 Н). 279 4Найдено,Ж: С 57,94; Н 5,93.С Н 0 ГВычислено,Ж: С 58,05; Н 6 10.П р и м е р 6. 2-Фениладамантан.К раствору 1...

Номер патента: 1368308

Опубликовано: 23.01.1988

Авторы: Крупцов, Масленникова

МПК: C07C 13/615

Метки: адамантана

...смесь перемешивают в течение 10 мин для полного растворения тетрагидродициклопентадиена и равномерного распределения кристаллогидрата хлорида алюминия. Затем в реакционную смесь вносят 13,3 г (0,1 моль) хлорида алюминия, при этом температура рекционной 1д смеси не поднимается выше 25-30 С. Для проведения изомеризации температуру реакционной смеси поднимают доО85 С и при этой температуре выдерживают 1,5 ч. Дальнейшую обработку реакционной смеси ведут так, как указано в примере 1Выход адамантана составляет 56 . от теоретического, т,е, 7,6 г.П р и м е р 3. Реакционную смесь, состоящую из 13,6 г (0,1 моль) тетрагидродициклопентадиена, .6 мл (0,076 моль) 1,2-дихлорэтана, 1,7 г (0,006 моль) кристаллогидрата углекислого натрия (Иа СОз...

Номер патента: 1032728

Опубликовано: 23.06.1988

Авторы: Багрий, Крупцов, Масленникова, Соловьев

МПК: C07C 13/615

Метки: адамантана

...аморфного алюмосиликата, взятого при соотношениик исходному ТГДЦПД, равном 10:1, притемпературе 220-260 С в атмосфере другого инертного к условиях реакции газа, т.е. азота или воздуха, в средеуглеводородного растворителя - циклогексана,Эти условия обеспечивают упрощение процесса (замена взрывоопасноговодорода) и повышение выхода адамантана до 31,6 против 22,1%.Наряду с этим следует отметить,что, хотя и известно использованиеАШНЦ"3 и Цеокарадля изомеризациитрициклических пергидроароматическихуглеводородов в алкиладамантаны, нодля ТГДЦПД аморфный алюмосиликат притемпературе 400-475 С давал низкийз 110327286-13 . выход адамантана, в связи с 2,0; экзо-ТГДЦПД 43,1; продукты дечем нельзя. было ожидать, что катали- струкции 17,6.затор,...

Номер патента: 1541200

Опубликовано: 07.02.1990

Авторы: Козликовский, Кощий, Олифиров, Родионов, Юрченко

МПК: C07C 13/615, C07C 37/14, C07C 39/16 ...

Метки: 3-бис(2-гидроксифенил)адамантан, антиоксиданта, качестве, масел

...р и м е р 6. В реактор, загрузкают 9,40 г фенола, 0,40 г металлического алюминия, 1,5 г 3-метиленбицикпо 3, 3, 1) нонан-она. Реакцию проводят по приведенной методике при мо-.лярном соотношении Фенола, Фенолятаалюминия, 3-метиленбицикло 3,3, 1 нонан-она и толуола 4:1,5:1;1 О,3-Метиленбицикло 3,3,1 нонан-ондобавляют при 130 С в течение 0,1 чи выдерживают при той же температуре 1 ч, После перекристаллизации получают 2,62 г 1,3-бис(2-гидроксифе154 5 10 15 20 30 35 40 45 50 55 5нил )адамантана (т,пл. 197-199"С).Выход 82 Х.П р и м е р 7, В реактор эагружают 9,4 г Фенола, 0,54 г металлического алюминия, 1,5 г 3-метиленбицикло 3, 3, 11 конан-она. Реакцию проводят по приведенной методике при молярном соотношении Фенола, Фенолята алюминия,...

Номер патента: 1452074

Опубликовано: 27.04.2005

Авторы: Афанасьева, Ахрем, Витт, Вольпин, Дулова, Орлинков, Павлов

МПК: C07C 13/615

Метки: алкиладамантанов, высших, смеси

Способ получения смеси высших алкиладамантанов алкилированием адамантанов н-алканом в присутствии кислотного катализатора при 15-25°C, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют комплекс формулы CH3COX×2AlCl3, где X - Cl, Br в качестве н-алкана - C7-C18-н-алканы и процесс проводят при молярном соотношении адамантана, н-алкана и катализатора 5:(80-200)/n:(0,6-1), где n - число атомов углерода в алкане, в среде хлористого метилена.