Способ получения резорцина

ОП ИСАНИ ЕИЗОЬЕЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Республиквисимый от патента М Кл. С 07 с 39/08 С 07 с 37(04 Заявлено 15,Х,1969 (И 1,370746/23-4 иоритет 15.Х.1968,74,666/68, Японубликовано 26 1.1973. Бюллетеньта опубликования описания 23,111.19 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРДК 547.565.2.07(088.8) Авторыизобретени Иностранць Минору Тода, Масао Нисио као(Япония) Иностранная фирма Мицуи Тоацу Кемикалз, Инкорпори Та томоок аявите ед СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗОРЦИ Известен способ получения резорцина путем щелочного плавления м-бензолдисульфокислоты или ее солей при высокой температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Однако гидроокись щелочного металла при высокой температуре весьма реакционноспособна, что приводит к образованию очень вязкой неоднородной реакционной смеси, и следовательно, к низкому выходу целевого ароматического оксисоединения,Так, при щелочном плавлении м-бензолдисульфоната натрия в присутствии небольшого избытка гидроокиси щелочного металла реакционная смесь получается настолько вязкой, что перемешивание становится невозможным, а это значительно снижает выход продукта. Для повышения выхода можно вводить большой избыток гидроокиси щелочного металла или проводить реакцию в шаровой мельнице. Однако употребление большого избытка тидроокиси щелочного металла неэкономично, перемешивание с помощью мощных мешалок требует больших расходов энергии и трудно осуществимо в,промышленном масштабе.Цель изобретения - усовершенствование технологии процесса - достигается тем, что щелочное плавление ведут в присутствии монофункционального производного бензола, например бензолмоносульфоната натрия или калия, при весовом соотношении между бензолмоносульфонатом и л-бензолдисульфокисло той, равном 2,5 - 10: 1.Введение указанных веществ повышает текучесть реакционной смеси, способствуя спокойному течению реакции даже при небольшом избытке гидроокиси щелочного металла. О Полученную реакционную массу растворяютв примерно равном количестве воды, побочный сульфат отфильтровывают, фильтрат подкисляют, отделяют фенольный слой, оставшиеся в водном слое небольшие количества резорцина 5 и фенола экстрагируют небольшим количеством растворителя, объединяют фенольный слой с экстрактом и дистиллируют. Раствори- тель рекуперируют, резорцин и феиол отделяют и выделяют известным способом.О Таким образом можно одновременно получать фенол и резорцин в обычном фенольном аппарате, что значительно снижает стоимость получаемого резорцина по сравнению с известньви способами,5 Бензолмоносульфокислоту можно вноситьодновременно со щелочной плавкой или же она может образоваться одновременно с образованием л-бензолдисульфокислоты.Корректор Е. Денисова Заказ 620/16 Изд,177 Тираж 523 ПодписносЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ не требует специальной аппаратуры, расход электроэнергии невелик, его можно использовать при щелочном плавлении любых щелочных солей м-бензолдисульфокислоты в присутствии едкого патра или едкого кали.П р и м е р, 241 г безводного едкого патра вносят в плавильный котелок емкостью 1000 мл и нагревают до 320 - 330 С. Затем в атмосфере инертного газа вносят 123 г м-бензолдисульфоната натрия (чистота 84) и 372,5 г 97 оо-ного бензолмоносульфоната натрия, Реакционную смесь выдерживают 20 - 60 мин при 320 - 360 С и перемешивании, Полученный расплав, который достаточно текуч и легко перемешивается, растворяют в воде и отфильтровывают выпавший сульфат натрия. Фильтрат, содержащий резорцинат натрия и фенолят натрия, подкисляют достаточным количеством кислоты, например соляной, для перевода резорцината и фенолята натрия в резорцин и фенол. Масляный слой отделяют, водный слой экстрагируют 100 мл изобутанола, объединяют масляный слой экстрактом и дистиллируют, получая изобутанол, 172 г фенола (степень чистоты выше 99) и 36 г резорцина (степень чистоты выше 99%). Выход фенола и резорцина 92% и 88/, соответствен но.Аналогичные результаты получают при замене производных натрия производными калия. ТоПредмет изобретения1. Способ получения резорцина щелочнымплавлением бензолдисульфокислоты или ее солей при повышенной температуре с,последующим выделением целевого продукта из вестными приемами, отличающийся тем, что, сцелью усовершенствования технологии процесса, его ведут в присутствии монофункционального производного бензола при весовом соотношении между последним и м-бензолдисуль фокислотой, равном 2,5 - 10: 1.2, Способ по п, 1, отличающийся тем, что вкачестве монофункционального производного бензола используют бензолмоносульфонат натрия или калия.