C07C 37/04 — замещением SO

Номер патента: 40353

Опубликовано: 31.12.1934

Авторы: Богданов, Эйхман

МПК: C07C 37/04, C07C 39/04

Метки: бензол-сульфокислоты, получение, фенола

...натриИ, сернокисдый натрий, кислый сернокислый натрий, углекислый кальций, известковое молоко и другие, для нейтрализации сульфомассы, полученной при сульфировании бензола в парах, применяется исключительно один из указанных методов - нейтрализация углекислым натрием (1 пйегшейаез 1 ог Руез 1 пт(з", А. РачЫзоп, стр. 80, 1926 г., 1 пйиз 1 г 1 а 1 апй Епрпеег 1 п 8, СЬеппзСгу 16, 10, 1924),Предметом настоящего изобретения является наблюдение, что нейтрализация судьфомассы, полученноИ при судьфировании бензодав па(б 5) рах, производится такжесернистокислым натрием при температуре 8 - 105,Температура в этом процессе играет решающую роль, так как прп температуре ниже 80 реакция нейтрализации протекает медденно, не доходит до конца,...

Номер патента: 57856

Опубликовано: 01.01.1940

Автор: Иллюкевич

МПК: C07C 37/04, C07C 39/02

Метки: фенолов

...без давления при нагревании солей ароматических сульфокислот с окислами щелочно-земельных металлов, в частности с для последнего случаятемпература около 450,Для возможности проведения ре ции предварительно готовят достат по тонкую смесь соли сульфокисл и извести, которую и подвергают температуре около 980 и смесь натровой соли бензолсульфокислоты и едкого бария в условиях, приближающихся к этим, реакция с известью в этих же условиях протекает медленно и для ускорения требует более высокой температуры (с некоторым усилением побочных процессов).Процесс можно проводить в струе перегретого водяного пара, причем происходит полное разложение фенолята; фенол при этом уносится вместе с водяным паром.Таким образом, две обычно ляемые стадии...

Номер патента: 62071

Опубликовано: 01.01.1942

Авторы: Жук, Козлов, Одинцов

МПК: C07C 37/04, C07C 39/14

Метки: диоксинафталина

...быстро вносят 10 г натриевой соли 1,3-нафтолсульфокислоты, при постоянном размешивании, При температуре 225 плав заметно вспенивается, нз затем процесс.про-.екает спокойно. При температуре 230 в 2 плав при размешивании выдерживают в течение 1,5 час, затем его несколько ох62071 Предмет из об р ете ни я 1.Способ получения 1,3-диоксинафталина щелочной плавкой, 1,3- нафтолсульфокислоты или 1,3-дисульфокислоты нафталина, о т л и ч а ющ и й с я тем, что для повышения выхода сплавление указанных продуктов ведут с едким калием при температуре 230 - 240.2, Прием выполнения способа по п. 1, о т л и ч а ю щи й с я тем, что плавку ведут в присутствии восстановителей. Редактор Г, В Кобелев Техред А. А. Камыщникова Корректор И. А. Шпынева Объем...

Номер патента: 65855

Опубликовано: 01.01.1946

Автор: Иллюкевич

МПК: C07C 37/04, C07C 39/02

Метки: фенолов

...и углекислого натр;1 я заканчивается примерно через 30 1 тн. При замене натриевой соли калиевой солью бензолсульфокислоты реакция проходит быстрее. При замене кальцинированной соды карбонатом бария реакция замедляется. При использовании в качестве основания кярбоната кальция (мела) для окончания реакции требуется около 11 час.П р и м е р 1. 1 в. ч. натриевой соли бензолсульфокислоты смешивают с 0,8 в. ч. кальцинированной соды. Смесь быстро нагревают до температуры около 450 в аппарате того 11 ли иного устройства (противни, котелок, аппарат со шнеком и т, п.) периодического или непрерывного действия при пропускянии водяного пара, перегретого до 400450.Образовавшийся фенолят (с выходом фенола около 90 о и в 1 ппе 1 в большей или...

Номер патента: 67124

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Козлов, Крафт

МПК: C07C 37/04, C07C 39/14

Метки: нафтолов

...в аммиачной среде при тех же условиях выход нафтола достигает 85 % от расчетного выхода.Значительное повышение выходов при работе по предлагаемому аммиачно-щелочному способу позволяет осуществить производство нафтолов на установках непрерывного действия.Пример 1. В автоклав емкостью 200 мл загружают 10 г 100-процентного едкого натра, 25 г 92- процентной натриевой соли альфасульфокислоты нафталина, 25 мл 25-процентного аммиака и нагревают при размешивании при 275 в течение 3 часов. После охлаждения до 100 открывают вентиль для выпуска и утилизации газообразного аммиака, после чего автоклав закрывают и охлаждают до комнатной температуры. Содержимое автоклава растворяют в 200 мл воды, нагревают до 60, подкнсляют до слабой реакции на...

Номер патента: 71298

Опубликовано: 01.01.1948

МПК: C07C 37/04, C07C 39/04

Метки: 71298

...едкой щелочи и при более низкой температуре.П р и м е р 1. В автоклав емкостью 200 льг загружают 8 а 100/о-ного ИаОН, 18 г 100/о-ной натриевой соли бензолсульфокислоты или 19,6 г 100 о,-ной калиевой соли бензолсульфокислоты, 25 ль 1 35%-ного аммиака и нагревают с размешиванием при 275 в течение 20 час. После охлаждения актоклава до 100 закрывают вентиль для выпуска и утилизации газообразного аммиака, после чего автоклав охлаждают до комнатной температуры. Выделение фенола осуществляется общепринятыми методами. В результате получают 8,7 фенола или 93% от теории, с т. пл. 38.Пример 2. В автоклав загружают 12 Г 100 оо-ного ИаОН, 18 г 100%-ной натриевой или 19,6 г 100%-ной калиевой соли бензолсульфокислоты, 25 мл 35 в,-ного аммиака....

Номер патента: 71617

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Рейнштейн, Шестов

МПК: C07C 37/04, C07C 39/14

Метки: бета, нафтола

...непосредственной плавки сульфо массы на бета-нафтол должен дать большую экономию во времени, рабочей силе, электрической и тепловой энергии и т, д. Выход бета-нафтола как на бета-сульфокислоту, так и на использованный нафталин значительно повышается,П р и м е р. Загрузка; 1. Сульфомасса после отдувки нафталина - 680 - 700 кг. 2. Едкий натр - в количестве, необходимом для а) нейтрализации общей кислотности сульфомассы в пересчете на серную кислоту; б) реакции сплавления из расчета двух молей на один моль загруженного нафталина и в) создания избытка едкого натра, обеспечивающего наличие свободной щелочи в плаве не менее 2,0%.3. Вода - 16 л.В чугунный котел объемом 1000 г с якорной мешалкой, термометром сопротивления и прямым широким...

Номер патента: 110937

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Петухова, Шишкина

МПК: C07C 37/04, C07C 39/08

Метки: бензола, метадисульфокислоты, плавления, производстве, резорцина, щелочного

...вспснивание плавя, сокращает продолжительность процесса и увеличивает выход резорциа. Способ отличается одновременной загрузкой едкого патра и одного раствора динатрисвой соли мстадисульфокислоты бснзола с добавкой контакта 11 строва в количестве до 1 "4 от веса сульфоссли и последующим растворением илаа в воде, содержащей до 15, от веса плава поверхностноктивных веществ ОПили ОП.Пр им ср. В котел с мешалкой и термометром вносят 75 с, чешуйчатого едкого натра, 100 г 60 ",4 -ного водного раствора динатрисвой соли цстадисульфокислоты бензола (получснной из 17,6 с бензола) и массу нагревают до 310 - 330, При температуре около 180= масса начинает пениться и для 1 ашения пены вносят по каплям 1,1 ь 1 контакта Петрова. Гри 220 в 25...

Номер патента: 132230

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Бельфер, Гундобин

МПК: C07C 37/04, C07C 39/08

Метки: резорцина

...нейтрализация всей свободной щелочи нвыделение резорцина из резорцината, но также происходит выделениевсей нерастворимой в кислой среде смолы. Образующийся в ходе под.кислсния сульфит натрия имеет небольшую растворимость из-за присутствия хлористого натрия.Подкисленную таким образом массу фильтруют на цснтрпфугПри этом на полотне задерживается сульфит натрия и другие нерастворилые ынсральные сОли и смола, дл 51 которой сул (ри Иыц)55 служи адсорбентом, Смола полностью осаждается на сульфите натрия, не змазывает полотно и не загрязняет фильтрат, В то же время скорость фильтрации сульфита натрия повышается, так как резко изменяется 1)И раствора.Осадок на центрифуге промывают насыщенным раствором хлопц стого натрия в количестве равном /з...

Номер патента: 188509

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абрамский, Бельфер, Дубинский, Пеовова

МПК: C07C 37/04, C07C 39/08

Метки: резорцина

...также, как и после первой упаркн, промывают 1 л горячего подкисленного раствора. Вновь получают около 300 г осадка, содержащего 90% хлористого натрия и 0,2 - 0,3% резорцина. Промывку опять подсоединяют к основному раствору и получают около188509 Составитель Т. КазанскаяРедактор Л, А, Ильина Техред Л, Я, Бриккер Корректоры; Т. Н, Костиковаи Л. Е, Марисич Заказ 3743/7 Тираж 675 Формат бум. 60 К 90/з Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 1,8 л раствора, содержащего 240 г резорцина и 500 г хлористого натрия. Указанную операцию упарки повторяют еще три раза, в результате чего концентрация резорцина в растворе достигает...

Номер патента: 192824

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Красителей

МПК: C07C 37/04, C07C 39/08

Метки: резорцина

...5 тате дистплляцнн получают 3 фракции: 1-ая -растворнтель и вода, 2-ая в переходн к резорцину и 3-ья - товарньш резорцнн, а такж 1кубовый остаток в количестве 13 г. Товарнаяфракцпя резорцнна в количестве 74,8 г содер 10 жнт основного ещества 99,5 сс. , имееттемпературу кристаллизации 109,6 С, в застывшем состоянии имеет белую окраску, 1 аствор резорцнна в воде прозрачный бссцьстный, раствор в 0,5 и. МаОН прозрачный и с15 желтовато-зеленоватым цветом, т. е. полученный товарный резорцнн удовлетворяет всемтребованиям ГОСТа 9970 - 62, С учетом перераоотки 2-ой фракции выход резорцнна вопыте составляет 89,7%.20 П р н м е р 2, В 500 г кислого экстракта резорцина полученного в соответствии с примером 1 и содержащего 23,6",резорцнна,...

Номер патента: 273184

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зловя, Икрина, Попова, Симонов

МПК: C07C 37/04

Метки: о-хлорфенола

...Отгон отстаивают и слоиразделяют. Получают нижн(ий слой) 4,2 г88% -ного о-хлорфенола следующего состава, %: о-хлорфенол 87,81; 2,6-дихлорфенол 9,54; фенол 2,65, что составляет 56,26% от 5 теоретического количества, считая на загруженную натровую соль а-фенолсульфокислоты,Анализ продуктов реакции, проведен методом газожидкостной хроматографии на хроматографе марки УХ.0 При необходимости очистку полученного273184 15 Предмет изобретения Составитель В. Везбородов Техред Л. В. Куклина Корректор А. И. Зимина Редактор Л, Герасимова Заказ 2506/15 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мшшстров СССР Москва, Ж, Раушская наб, д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 о-хлорфенола ,проводят одним из известных ранее...

Номер патента: 368738

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Нисио, Такао

МПК: C07C 37/04, C07C 39/08

Метки: резорцина

...О Полученную реакционную массу растворяютв примерно равном количестве воды, побочный сульфат отфильтровывают, фильтрат подкисляют, отделяют фенольный слой, оставшиеся в водном слое небольшие количества резорцина 5 и фенола экстрагируют небольшим количеством растворителя, объединяют фенольный слой с экстрактом и дистиллируют. Раствори- тель рекуперируют, резорцин и феиол отделяют и выделяют известным способом.О Таким образом можно одновременно получать фенол и резорцин в обычном фенольном аппарате, что значительно снижает стоимость получаемого резорцина по сравнению с известньви способами,5 Бензолмоносульфокислоту можно вноситьодновременно со щелочной плавкой или же она может образоваться одновременно с образованием...

Номер патента: 823378

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Аббасова, Алиев, Гусейнов, Ибрагимов, Нагиев

МПК: C07C 37/04

Метки: фенолов

...г) отделяют фильтрованием и сушат при 120 С ввакуумном сушильном шкафу.б) фильтрат 1 подкисляют 36,5 г(1 моль) хлористого натрия, отделяютфильтрованием и сушат.в) фильтрат 2, представляющий собой раствор фенола в этиловом спирте,перегоняют и получают 93 г( 0,99 моль) фенола с чистотой99,5 Ъ,В примерах 3-12 операции провбдят аналогично примерам 1 и 2,П р и м е р 3. Условия: температура сплавления 285-290 С.а) Взято: г ЪП-Метил бен з олсульфокислота 172 51,0Гидроокиськалия 168 49,0Получено: г ЪПлав 304 89,4Вода реакционная 10,0Потери О,бб) Взято: ЪПлав 33,3Этиловый спирт 66,7Получено: ЪСпиртовый раствор крезолята 754 83,0Сульфит калия .158 17,0в)Взято;ГСпиртовый растврркрезолята 754Тол уолс ульфокислота (дляподкисления) 172...