[пдтентно-цуиигч-йй
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 368235 Союз Соеетскиз Социзлистическиз Республик.присоединением заявк Приоритет Комитет оо делом обретений и открытий7.233,07 (088.8) У публиковано 26.1.1973, Бюллетеньата опубликования описания 17,1 Ч.197 и Совете Министра СССРАвторы зобретен Закирова и В. А. Ермолаев А, Н. Гафаров аявитель СОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-(2-ХЛОРЭТИЛ)-1 ч 1 АЛ КИЛ Н ИТРАМИ НОВ 2 синтезу Х-(2-хлоркоторые могут ологически актив- сходные продукты ых алифатических Изобретениеэтил) -1 ч-алкилнбыть использовные соединениядля получениянитраминов. тиостра.маны ннов, ак б какзвод пр 25,66; Н 4,54; 1 ч 14 ксиэтилмеилхлорида ают 1 час с нагрева;ак в причение ди-(Р-хлорэтил Пример 1, Пнитрамина.Смесь 9,6 г (Оэтил) -нитр амитон а,5 моль) ди- (Р-нитроокс ,2 г (0,8 моль) тионплхл Известен способ получения 1 ч-(2-хлорэтил)- М-алкилнитрамина путем обработки хлоргидрата 1 ч- (2-хлорэтил) -1 ч-алкиламина концент рированной азотной кислотой с последующей дегидратацией азотнокислой соли амина уксусным ангидридом.Недостатком известного способа является использование высокотоксичных хлоргидра тов 1 ч-(2-хлорэтил) -М-алкиламинов или азотистых ипритов.С целью упрощения процесса предлагается 1 ч 1-(2- нитрооксиэтил) -1 ч-алкилнитрамины нагревать с тионилхлоридом в присутствии ми неральных или апротонных кислот. Желательно вести процесс при 50 - 80 С. Получаемые с высоким выходом 1 ч-(2-хлорэтил)-1 ч-алкилнитрамины имеют высокую степень чистоты и стабильные характеристики. 2 рида и 13,63 г хлористого цинка выдерживают 1 час при 39 - 35 С, затем постепенно в течение 6 - 8 час нагревают до температуры кипения чистого тионилхлорида (79 С), Избыток тионилхлорида отгоняют, остаток сливают в холодную воду, экстрагируют эфиром,промывают 2%-ным содовым раствором дощелочной реакции и сушат над сульфатоммагния. Растворитель уиаривают, остатокфракционируют в вакууме (1 мм рт. ст,) иполучают 6 г (80%) целевого продукта.Т. кип. 97 С/1 мм; и о 1,5132; а 4 1,4137.Найдено, %: С 26,28; 26,06; Н 4,27; 4,65;М 14,18; 14,19; МРв 39,60.С 4 НвМ 802 С 12,Вычислено, %: С ,87;МЯр 39,95.В ИК - спектре обнаружлощения при 640 (С - С(ОКОс) смотсутствует.П р и м е р 2. Получение 2-хлорэтплметилнитрамина. Смесь 33 г (0,2 моль) 2-нитроо тилнитрамина, 238 г (2 моль) тион и 6,5 г хлористого цинка выдержив при 35 - 40 С, затем в течение 4 ча ют до 79 С и выделяют продукт, г368235 Предмет изобретения Составитель 3. Комова Техред Г, ДворинаКорректор А. Степанова Редактор Т. Шарганова Заказ 808/9 Изд.209 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3мере 1, Выход 21 г (76%). Т. кип, 71 С/1 мм, фо 1,4930; д 4 1,3057.Найдено, %: С 25,52; 25,70; Н 5,30; 5,81; Х 19,98; 20,32; Мйп 30,51.СзН 5 МОаС 1.Вычислено, %: С 25,63; Н 5,77; Х 20,21; МРл 30,47. В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения при 650 (С - С 1), 1530 и 1300 (ХХ 02) см ,1. Способ получения Х- (2-хлорэтил) -Х-алкилнитраминов, отличающийся тем, что, с цель 1 о упро 1 цення Процесса, 1 ч-(2-нитрооксиэтил) -Х-алкилнитрамины обрабатывают тионилхлоридом в присутствии сильных минеральнЬ 1 х иЛи апротонных кислот при нагревании.1 О 2, Способ по,п, 1 отличающийся тем, чтопроцесс проводят при 50 - 80 С,
СмотретьЗаявка
1439083
Авторы изобретени витель
А. Н. Гафаров, Г. М. Закирова, В. А. Ермолаева
МПК / Метки
МПК: C07C 211/15, C07C 243/02
Метки: пдтентно-цуиигч-йй
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-368235-pdtentno-cuiigch-jjjj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">[пдтентно-цуиигч-йй</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1, 2-диаминоэтиленов
Следующий патент: Способ получения 1-бис-
Случайный патент: Приспособление для выталкивания концевого инструмента