Способ получения аминонитропроизводнъ1х2, 2-бис-

ОПИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕ Н ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 368233 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 121.1970 (М 1395270/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 26 Л,1973, Бюллетень9Дата опубликования описания 4,1 Ч.1973 М, Кл, С 07 с 87 Котаитвт по делам обретений и открыти ри Совете Министров СССР. ф, Строганов, С. П Заявитель ОСОБ ПОЛУЧЕ Я 2,2-БИС-(4-ОКСИФЕН И О, при имаютВыхо , т. п Изобретение относится к способу получения новых полупродуктов синтеза красителей, биологически активных веществ и модифицированных смол.Известен способ получения аминосоединений реакцией восстановления соответствующих нитросоединений сульфидом натрия.Предлагается основанный на известной реакции способ получения аминонитропроизводных 2,2-бис- (4-оксифенил) -пропана частичным восстановлением нитропроизводных 2,2-бпс- (3-нитро 4-оксифенил)-пропана или 2,2-бис- (3,5-динитро-оксифенил) -пропана сульфидом натрия в водной или спиртовой среде с последующим выделением целевого продукта известным способом.Таким образом получены 2-(4-окси-аминофенил) - 2 - (4 - окси - 3 - нитрофенил) - пропан и 2- (4-окси-амино-нитрофенил) -2- (4-окси,5-нитрофенил) -пропан, которые могут служить исходными продуктами в синтезе красителей и модифицированных смол.П р и м е р 1. В реакционном аппарате, снабженном мешалкой, обратным холодильником и термометром, суспендируют 15 г динитродифенилолпропана в 150 мл этилового спирта и при 60 - 62 С дозируют 68 г сульфида натрия (ХаЯ 5 НО) в течение 20 - 30 лик, после чего выдерживают 4 - 5 час при 70 - 80 С. По окончании выдержки через расмирнов и Н, К. Мощинск 2твор в течение 30 мин пропускают Сэтом осаждается продукт, который отжна вакуум-воронке и сушат. Выход 10от теории), т. пл. 160 - 165 С. Очищаюдукт перекристаллизацией из спирта,чистого продукта 9,1 г (91 % от сырца)165 в 1 С.Найдено, %: С 62,0; Н 5,1; М 10,0.С 1 аН 1604 ИВычислено, %: С 62,5; Н 5,56; И 9,7 0 2.Пример 2. 51,3 г сульфида натрия растворяют при 50 С в 40 мл дистиллированной воды и к полученному раствору, не охлаждая 15 его, прибавляют 7,5 г (половину всей загрузки) дпнитродифенилолпропана, Через 10 - 15 мин температуру повышают до 80"С и прибавляют оставшийся динитропродукт. По окончании дозировки, открыв загрузочное от верстие, реакционную массу нагревают; температура поднимается до 105 - 110 С, При этой температуре дают выдержку в течение 1 час. Далее реакционную массу, не охлаждая, разбавляют 100 - 115 мл воды, темпера туру снова повышают до 80 - 85 С, продуктвысаживают 70 - 80 лл бисульфита натрия, охлаждают до 40 С и фильтруют. Выход 11,68 г (96,3% от теории), т. пл, 160 в 1 С.Очищают продукт кипячением в 120 лл 30 Зо этилового спирта; растворение неполное, Вы368233 Составитель И, ГудковаТехред Т. Курилко Корректор Л, Новожилова Редактор 3. Горбунова Заказ 65 э,о Изд. Мо ЗИ Тираж 523 Подписное ЦПИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3од очищенного продукта 9,13 г (78,6 оотсырца), т. пл. 165 - 170 С.Найдено, : С 63,4; Н 5,6; Х 10,08. Пример 3. Опыт проводят в условиях примера 2, но с использованием 10 г тетранитродифенилолпропана. После выдержки добавляют 70 мл НвО, высаживают продукт 70 мл бнсульфита натрия, отжимают и сушат. Выход 6,8 г (73,4 от теории). Очищают про. дукт в 120 мл 30 спирта. Выход очищенного продукта 4,1 г (60 от сырца). 4Найдено, о : С 49,3; Н 3,9; М 14,29,С 1 вНлОаХ.Вычислено, о : С 47,61; Н 3,7; М 14,81. 5Предмет изобретенияСпособ получения аминонитропроизводных2,2-бис-(4-оксифенил) -пропана, отличающийся тем, что проводят частичное восстановление нитропроизводных 2,2-бис- (3-нитро-оксифе нил)-пропана или 2,2-бис-(3,5-динитро-оксифенил)-пропана сульфидом натрия в водной или спиртовой вреде с последующим выделением целевого продукта известным способом.