Способ получения комплексов на основе трехфтористого бора с аминами

368268 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 04.1 Ч.1969 ( 1319144/23-4)с присоединением заявки071 5/0207 с 87/02 М. Кл. 1 риоритет омитет по делам обретений и открытиири Совете МинистровСССР ДК 547.233,07(088.8 публиковано 26.1.1973. Бюллетень ЪЪ 9 ата опубликования описания 4.17.1973 Авторыизобретения убкова, Л. Я., Мошинский, И. М. Шолог и М. К, Романцевич аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСОВ НА ОСНОВЕ ТРЕХфТОРИСТОГО БОРА С АМИНАМИИзобретение относится к усовершенствованному способу получения комплексов трехфтористого бора с аминами, которые могут найти применение в качестве отвердителей эпоксидных смол,Известны способы получения отвердителей на основе комплексов трехфтористого бора с аминами, заключающиеся в том, что специально полученные кристаллические комплексы трехфтористого бора с аминами и другими азотсодержащими соединениями растворяют в активных растворителях, таких, как диэтиленгликоль, циклогексанон, полиэтиленгликоль, тетрагидрофуран. С целью увеличения выхода целевого продукта, а также упрощения технологии по предлагаемому способу трехфтористый оор обрабатывают соединением, содержащим функциональную группу, способную к комплексообразованию, с последующей обработкой амином или другими азотсодержащимп соединениями.В качестве соединения, содержащего функциональную группу, способную образовывать комплексы с ВГз, целесообразно использовать спирты, кислоты, ангидриды, кетоны, а в качестве аминов - ди- или полиамины при отношении ВГз. ЙХНз от 0,5 до 1. При мер 1. К 150,8 г дпэтиленглпколя,прпперемешивании и комнатной температуре прикапывают 141,8 г (1 люль) этилэфирата трехфтористого бора. После прибавления всего 5 эфирата массу перемешивают еще 1 час. Выделившийся диэтиловый эфир отгоняют при нормальном давлении, а остатки - в вакууме (10 - 15 млг рт. ст.) и температуре 50 С до постоянного веса, Затем при комнатной тем пературе к реакционной смеси прикапывают93 г (1 моль) анилина. После прибавления всего анилина массу перемешивают еще 1,5 час, Выход продукта 100%.Найдено, %: И 4,39.15 Вычислено, %: М 4,37.Полученный отвердитель по активностианалогичен известному.П р и м е р 2, Отвердитель получают в условиях примера 1 из 175 г диэтиленгликоля, 20 141,8 г (1 моль) этилэфирата трехфтористогобора и 107 г (1 моль) бензиламина. Выход 100%.Найдено, % Х 4,05.Вычислено, %: К 4.25 Полученный отвердитель по активностианалогичен известному.П р и м е р 3. В условиях примера 1 из 150,8 гглицерина, 141,8 г (1 лголь) этилэфирата трехфтористого бора и 93 г (1 моль) анилина по лучают отвердитель с выходом 100%.36821)Б Предмет изобретения Составитель А. Прокофьев Редактор 3. Горбунова Техред Г. Дворина Корректоры: Л. Новожилова и Л. ЧуркинаЗаказ 664/11 Изд, Юо 202 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытой при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, /о. Х 4,33.Вычислено, %: М 4,37.Полученный отвердитель по активности аналогичен известному.Пример 4. К раствору 148,12 г (1 моль) фталевого ангидрида в 66 г циклогексанона ,при комнатной температуре прикапывают 141,8 г (1 моль) этилэфирата трехфтористого бора, После прибавления всего эфирата массу перемешивают еще 1 час. Выделившийся диэтиловый эфир удаляют при нормальном давлении, а остатки - в вакууме (10 - 15 нм рт. ст,) и температуре 50 С до постоянного веса. Затем при комнатной температуре добавляют 107 г (1 ноль) бензиламина. После прибавления всего бензиламина массу перемешивают еще 1 - 1,5 час. Выход продукта 100 о/,Найдено, % К 3,5.Вычислено, /о. Х 3,6,П р и м е р 5, К 251,8 г диэтиленгликоля при комнатной температуре и,перемешивании прикапывают 283,6 г (2 лхоль) этилэфирата трехфтористого бора. После прибавления всего эфирата массу перемешивают еще 1 час, Выделившийся эфир отгоняют при нормальном давлении, а остатки - в вакууме до постоянного веса. Затем при комнатной температуре к реакционной смеси дооавляют раствор 116,2 г (1 моль) гексаметилендиамина в 56 г диэтилентликоля. Выход продукта 100/о.5 Найдено, /о. Х 4,63,Вычислено, %: К 4,8. 10 1. Способ получения комплексов на основетрехфтористого бора с аминами или другими азотсодержащими соединениями, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, а также упрощения техноло гии, трехфтористый бор обрабатывают соединением, содержащим функциональную группу, способную к комплексообразованию, с последующей обработкой амином или другими азотсодержащими соединениями.20 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве соединения, содержащего функциональную группу, способную образовывать комплексы с ВРз, применяют спирты, кислоты, ангидриды, кетоны.25 3. Способ по п. 1, отличаюи 1 ийся тем, что вкачестве аминов используют ди- или полиамины при отношении ВГз. ЙХН, от 0,5 до 1.