Способ выделения гидроперекиси циклогексила

ПЛАТЕНГ 1;О.так 1 Ьбн 5 ьн 368232 О П И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДНЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 15 Х.1968 ( 1247485/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 26.1,1973. Бюллетень9Дата опубликования описания 4.17,1973 М. Кл. С 07 с 73/06 Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров СССРУДК 661.729(088,8) Авторыизобретения М. С. фурман, В, В. Липес, Л. К. Казанцева, Н. А, Гольтяеваи В, И. Морозова Заявитель СПОСОБ ВЪДЕЛЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ ЦИКЛОГЕКСИЛА Изобретение относится к способам выделения нестабильных гидроперекисей, например гидроперекиси циклогексила, из оксидатов.Известен способ выделения гидроперекиси циклогексила из ее раствора в циклогексане пугем обработки 10%-ным раствором карбоната натрия для удаления кислот, нейтрализации, добавления при 6 С и перемешивании 40%-ного раствора едкого натра в 100%-ном избытке для осаждения ее натриевой соли, фильтрования, растворения соли,в воде, обработки водного раствора углекислым газом, отгонки следов воды и углеводорода из сырого перекисного масла при 0,1 мм рт. ст. и последующей перегонки под давлением 10 -мм рт. ст., растворения в циклогексане и повторения операции выделения. Выход целевого продукта 38,3%, степень чистоты 97,7%. Недостатками способа являются низкий выход гидроперекиси циклогексила и многостадийность процесса.С целью повышения выхода и степени чистоты целевого, продукта по предлагаемому способу водный раствор натриевой соли гидроперекиси циклогексила перед обработкой углекислым газом обрабатывают неорганической солью, например хлористым натрием, и органическим растворителем, не смешивающимся с водой, например циклогексаном, Затем добавляют этот же растворитель, пейтрализуют кислотой и отгоняют растворитель прп давлении 10- - 10 - а млт рт. ст, Все операции проводят при температуре 0 - 10 С.11 р и м е р 1, В колбу емкостью 2 г загружают 1 л нейтрализованного раствора окисленного циклогексана с содержанием гидро- перекиси 1,81% и помещают ее в ледяную баню для охлаждения раствора до 6 С. Затем в течение 30 мин при энергичном перемешпвании прикапывают 34 г 40%-ного раствора аОН. Для более полного осаждения натриевой соли гидроперекиси циклогексила раствор выдерживают 12 час при 0 - 5 С, после чего осадок отфильтровывают через стеклополотно, промывают на фильтре охлажденным циклогексаном и растворяют в ледяной воде.Для очистки от органических примесей раствор насыщают хлористым натрием и промывают циклогексаном (5 Р,50 мл). Далее к водному раствору добавляют 350 ял охлажденного циклогексана и в течение 45 мин пропускают углекислый газ. При этом получают 335 лл раствора, содержащего 4,55% гидроперекиси циклогексила. Выход гидроперекиси 2 84,4% от загруженной. В качестве примеси содержится 0,040% (0,88% от гидроперекиси) циклогексанона (по данным ИК-спектроскопии).П р и м е р 2. Раствор, полученный по при меру 1, концентрируют отгонкой растворителяЗаказ 664/6 Изд.202 Тираж 523 Подписное1 Ц 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 в вакууме водоструйного насоса при комнатной температуре. Концентрат перегоняют при температуре бани 40 - 42 С, в парах 29 - 31 С. Получают 8,4 г гидроперекиси. Выход (в расчете на исходную) б 0,5 о , п 2 оз 1,4630. Продукт содержит (в о/о): 99 - 100 гидроперекиси (определено йодометрическим методом) и в качестве примесей 0,3 - 0,5 циклогексанона (по данным ИК-спектроскопии) и 1,3 - 1,5 циклогексанола (определено хроматографически),Предмет изобретенияСпособ выделения гидроперекиси циклогексила из ее раствора в циклогексане путем последовательной обработки его раствором соды, щелочи, последующей фильтрации раствора, обработки полученного при этом осадка натриевой соли гидроперекиси циклогекспла 5 водой, углекислым газом, органическим растворителем, например циклогексаном, с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и степени 10 чистоты целевого продукта, водный растворнатриевой соли гидроперекиси циклогексила перед обработкой углекислым газом обрабатывают неорганической солью, например хлористым натрием, и органическим растворителем, например циклогексаном.