Способ получения а-кетоглутаровой кислоты

явисиомос йт аявлено ЗО.Х стсльства Л вт. св с 55,12 с Г ) 2 ) ).1070 1 в 14(4,)ч,вки ),"е присоединением омитет по риоритет -пбликованй 22.Ъ.1 Г 73. Бюллетень М 22 зобретений ткрыти ииотров при Совете М СССРУ,1, 547.461.5.07(085) писания 2.У 111.1673 ята опубликования вторзобретения И Г. 1),Овзут нститут обцей и неорганической химии АН Укрдинской ССдявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ с(-КЕТОГЛУТАРОВОЙ КИСЛОТЫ 1 зййр(.тси 1 с Отиоситс 5 к спйсйй ийлмсии 51 -кстог 1) тяр 01)ОЙ кислоты, иримс(5 с)О Б лабо(раторО и медицинской практ(ике.1 зВе(стеи способ получен:(я с(-кетог,7) таровой ;слоты из диэти,човых э(иров ц(авелевОЙ и янтарной кисл(от заключающийся в том, что К ЭТИЛЯТМ Н 2 ТРИЯ ПОСЛЕДОВЯТЕЛЫ 10 ПРИОЯВЛЯ. ют диэтловые эф(иры щавелевой и янтарной ( с л 0 т, 0 б р Я 3 у 10 ц е е с 51 и р и э т 0 м н 11 т рс в 0 с п р Оиз водное триэтипдщавелсвотгнтарнои к;слоты отдел 5 ийт От спиртя ОтГОПКОЙ еГО В Вяк ) мс, 3;тсгм извлскдОт Подои . разлагают рдзбдвл(ППОЙ ми,срд,.Пи к;с,гон. 1 йсл( экст;);1 К - Н00 Р Д) й ( ) Б И 10 Г й С 5О К С 1. И Г Я ИД Р И й Гй Э ( )И Р ( с(риьм э рйм, йтОП 1(и после,(нГО и смн 1(: Б Бкуме Ост 310 к Г(1;1 рйлизмют и дск)1 рбйкси ирмОГ ПЯГров)Пнем В сй:15 Пон кислйтс, 110 с.с оораоотки эфиром получают о-кетогл) т(ров) ю к(пелоту. Бьход 40 - 51(, 1.едостатками тат(ого с:ссоба явл 5 ийтся отнооительио низкий выход ЦСЛС"ОГО ПРОД КТЯ, 3 ТЯКЖЕ ПРОДО.7 ЖИТЕЛЬНОСТЬ 170 с, СЯ Омь 1 ен;51декарбокси.чичрОзяи, ятисснтель 1 го иэкий В 1 ход н-кстдг,т гарй- БйЙ к(ислОть ой) слов,7 игвается тс, что к эт л;1- ту ПЯтри 51 иоследОВЯтельио при(б)ВТЯйт д;эти- ЛО СЯЛЯИ ДИВ 1 ЛСМКЦИНЯТ И(1 И К:Х СМСС. 1)1 БЛ 10 Т . СТЯЛЛ НЧООК 1(И3 Т) И 1, 3 ЗЯТСМ ОТон;иот си;рт в вакууме. Б таких уело)115 х мо- Г)т протек(ть пйбсПьс;)саки:1:1, сииж)к)и.12 В 1 хйд п 170)скмтйПОГО продмктд. 1,ро:(1 Ой,(1,0ПРОТ(К ИИО РКЦ 1 Б.1.1)Г)ИСТБИЭ 1:1(1 ЯТ) Н)1 Т;):5 С Д;Э(1) И ) Д. И И(ДВ(.(1. Бйн И 5)Н.тя(риоЙ кис 10 т и;.)спятств ет тдкжс тй, что поизвсстисму споссб) От 1 сняот лиць ПО(10 ВинуьдсляюЦегося П 17 и 20 С спирта, 1127;чие егов смес сдвигает равновес;е реакц;и в сторон соразова:1:я исходных Веществ.С целью увелГчепия Выхода целевого про.дм(тд и;,)едгОжсО ВзямодсйстВие этилятянатри с диэт:70 Вми э(1)ирами щаВ(лвВОЙ5 ИТЯРИО КЧСКОТ ВССТИ В ПРИСТСТБИИ О(ЗВОДнйгй Г 3.7 йгсн)д ЦслочнозсмслиОго металла,иднр:мер ийрсгйгй кдлц;я, ири мольном сй.:1)дрнч кислот и ири Бесовом о);Оисини э)и,1:13 натри: к сзв)дно)у гдлогеиПр и(сочнйз, м;лПогй металла 1;0,25 - 1;Д,Прод 73 г)емьн спосой ийзво.51( т прОВсст;1сгОйкно-э(1)(знмк) конденсяцио ирдктсически иас)сдактор Горпуиова чаказ 3943 зд.30 Тираж 5)3 одписиоеЦИП Сомитета по делам изог)ретеиий и открытий при Совете,)ииистов СССМосква, %.35, Рзушская иао., д. -13 нисорекаи тииовра 1 Гицелью у,ско р ени я процесса 0 м ы л еи:151 и дееарбоссилцрования трнэтилщавелеЗсятарного эфсира желательно к последнему дооавлять актПвцрсванПы уголь в колцчсстлс 1 - 5% От веса эфгра.П р и м с р. 1 х 136 г Заплата натрия В 200 .ь) сухого серного эфира прио)и)ляот 110 г бсз- ВОДЦОГО ХЛОРИСТО 0 КВЛЬци 5 И 32 СМ и)1 Ис)с хсцПвациц и Охлажцсции В тсчсцис ) чпс смесь 2 с)2 г дПэтилоксалата и 318 г дцэгилсук ци 11 ат). Д)сОс Ох ось Ох. Пж;йют сис 1 чйс, после чего извлекаю Г иТровос цро;3110 :ос Одо 1, раз)2 Г 21 от соляной кс:Отоц, о.сг 5 о эфирсиый слой от водного, фильтруют, см 5 и 11- В 1 ют с 500 дл коццсцтрцровдиой соляной кц.- лоты и 500 1 л воды, добавгяОт 8 г актив;ро- РВИНОГО М Л 51 ц ВЫДЕРЖЦВВЮТ СОССЬ ПРИ ПОРЕ. )с:Пиванин в течение 2 ас пр:, 78 - 80 С. РастВор фильтруют и упаривают в вакууме. После об)аботки серным эфиром получают а-кето. Гсугаровуо е;слоту, т, пл. 11 О - 112"С. Б,ход 8)%,Предмет изобретения1. Способ получения с-кетоглутаровой кис. лоты путем взаимодействия этцлата натрия с дгЗтЛсВым эфирами щавелевой и янтарной кислот с послодующПм выделением образующегося пр: этом щавелсвоявггарцого эфира, ;) ох 1 Лсииех его, гск)рбоксилирсвацнс)1 си выГСЛСНС 1 ЕМ ЦЕЛЕВОГО ГРОДМКТ 2 ЦЗВС"ТЦ) СПОСО.бом, от,111 1 Г 11 опшсятем, что, с целью увел;чснсия ВХО. ПРОДЗГКТ 1, ВЗИМОДСИСТВС ЭТИЛТа ИЯТРИЯ С ДЦЭтиНЛОВЫМЦ ЭфиРаМИ ИаВСЛСВОй И ЯЦ. О тарной кислот ведут Р, пр;сутствиц безвсдцогоало 11 да щслочцос)мслигого мс гал:а, цап)и)ср хло;).стоп о кальцця, и;), мо.ьиом с:) опоис:1;и диз),сОа; х эфирои щаис,евой яичриой кис,10 с и цр 1 ВссОВОм От:Оиспиц эти и л 11 1 1 и 11 т 151 к б сз ВО;ноа м 1 Г л ос1: Г иел 01иоз мсльц;:,:о мсталла 1:0,25 - 1:3. 2. Способ цо п. 1, Отлчп)50111 сйс) тем, что, с целью ускорения процессов омылсния ц декарс)оксили)свация, пос.е,11 с Вод т в прис) тст Вии актВирсващого угля, Взятого В кол:честВе 1 - 5% от всса ооразуюис:сся В рскц;.1: ц 5 РслсвояитарОГО эфр 2.