Способ получения бутилового эфира масляной кислоты или изобутилового эфира изомасляной

Номер патента: 366187

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 69/84

Метки: кислот, пзамещенных, салициловых, циклоалки, эфиров

...- минус 10" С) прикапывают 50 лл концентрированной серной кислоты, уд. вес 1,84. 30 Далее смесь нагревают до 30"С н прн этой гемнературе через капельную воронку в реактор вводят за 2,5 час 0,5 г ло,гь (48 г) 1-метилциклогсксднд. Редкцнон.уо смесь перемешивают нрн 30 С 2 час, органический слой отделяют, додвляют к нему 100 лл эфира, раствор 3- - 4 рдзд нромывгпот водой, высушивают ндд ХдО и подвергают фракцноннровд пню.Вьход э,б-дн (1-мети,цнклогекснл) . мети,гсалнцнлдтд составляет 45 г нлн 65 югю от теоретического, т. кнп. 125 - 130 С,0,5 лл рт. ст., с 1.ю0868, пю 15400 Ч 1 Ь: найдено 99,23, вычислено 98,97.П р н м е р 2. Используя описанную аппаратуру н условия примера 1, метилсалнцнлат подвергают взднмодействпо с...

Номер патента: 591135

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Густав, Клаус, Пауль

МПК: C07C 69/76

Метки: диметилового, кислоты, нафталиндикарбоновой, эфира

...Полученный после отделения кристаллов сырого эфира маточный раствор вместе с промывными метанольными фильтратами сырого эфира подвергают упариванию (отгонка метанола) с последующим разбавлением осадка 2-, 4- кратным количеством воды и выделением после фильтрования или центрифугирования от 20 до 30 вес.% (15 - 25 мол, %) промежуточных продуктов окисления, состоящих наряду с незначительным содержанием низкокипящих и высококонденсированных компонентов из следующих четырех главных компонентов:а) 2-метилнафталин- карбоксиметил(10 вес.%; 11,5 моль./,);б) 2-формилнафталин-карбоксиметил(55 вес.о/о, 61,7 моль,о/о);0) 2-карбоксинафталин-карбоксиметил(15 вес.%; 15,1 моль,%);г) диметиловый эфир 2.6-нафталиндикарбоновой кислоты (15 вес."/о; 14...

Номер патента: 657745

Опубликовано: 15.04.1979

Авторы: Кацухико, Такуо

МПК: C07D 231/18

Метки: кислот, органических, пиразола, производных, солей, эфиров

...и высушивают. Хлороформ отгоняют. Остатокперекристаллиэовывают иэ зтанола и получают 7,6 г целевого продукта в видеобесцветных призм с т.пл. 165-166 С,Выход 66,7 Ъ.25Вычислено,Ъ: С 50,55; Н 3,53;И 9,82; СО 24,88.С ЙНайдено, Ъ: С 50, 85; Н 3, 54;И. 9,81; С 6 24,55.П р и м е р 3, 1-метил-н-пропил-(2-хлорбензоил)-5-оксипираэол.1,4 г 1-метил-Н-пропилпиразолонарастворяют в 10 мл диоксана при нагревании, а затем к полученному раствору добавляют 1,5 г хлористого кальция. По каплям добавляют 1,75 г хлорангидрида 2-хлорбензойной кислоты приперемешивании при 50 С. После прикапывания смесь кипятят с обратнымхолодильником 1 час. После завершения 40реакции реакционную смесь постепенноохлаждают и добавляют 100 мл 2 н.раствора соляной кислоты. Смесь...

Номер патента: 709618

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Воронкова, Иванов, Маямсина, Павлович, Полуэктова, Попова, Шамсутдинов

МПК: C07C 69/82

Метки: 5-дихлортерефталевой, диметилового, кислоты, эфира

...молл) П-ксилола (50 мл), 25 мл гексахлорбутадиена и 25 0,04 г уротропина Нагревают до 140 С и через барботер подают хлор до прекращения выделения из реакционной массы хлористого водорода, что определяется анализом газов, выходящих из З(3 реактора, В процессе хлорирования температуру поддерживают в течение 5 ч 140-1 50 С, затем 160-170 С (б ч) и наконец ее доводят до 180 С, По окончании реакции колбу охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают; получают 116,5 г гексахлор-п-ксилола, что составляет 966 от теоретического, Т, пл, 108-109 С.В четырехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, контактным термометром, мешалкой и барботером, загружают 30 г (0,095 моля) гексахлор- -П-ксилола, 3 г (10 от веса гексахлор-П-,ксилола) железных...

Номер патента: 791744

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева

МПК: A61K 31/452, C07D 209/48

Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир

...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...