Способ получения гемимеллитовой

Мтьнтьо тех ; бн.з сзг:. 380638 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 31.Ч.1971 (Эй 1663515/23-4)с присоединением заявки-Приоритет -Опубликссвано 15.Ч,1973. БюллетеньМ. Кл, С 07 с 63 Комитет по левам зебретеиий и открыти при Совете Министров СССР. П обол хнологический Трудового Красного Знаменинститут им. Ленсовета енинградскии явит ЕНЗО ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕМИМЕЛЛИТОВОИ (1, ТРИКАРБОНОВОЙ) КИСЛОТЫ Изобретение относится к способу получения бензолтрикарбоновых кислот, в частности гемимеллитовой (1, 2, 3-бензолтрикарбоновой) кислоты, которая находит применение для производства алкидных смол.Известен способ получения гемимеллитовой кислоты путем окисления метилнафталина кислородом под давлением 10 атм при 265 С в водно-щелочной среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход 30% от теории. Недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта.С целью повышения выхода целевого продукта предложено окислению воздухом подвергать асценафтен или аценафтенхинон, или нафталевую кислоту,при температуре 220 в 2 С под давлением 70 - 75 атм в водно-щелочной среде. Выход гемимеллитовой кислоты достигает при этом 90%.Окисление аценафтена .или аценафтенхинона, или нафталевой кислоты проводят в автоклаве емкостью 0,25 л с электромагнитной мешалкой (60 - 70 качаний в 1 лсин) . После загрузки в автоклав водно-щелочной суспензии исходного сырья и проверки системы на герметичность из баллона в автоклав подают воздух до Р,ач,30 к%м, а затем для обогрева включают специальную электро- печь. По достижении заданной температуры устанавливают, необходимое рабочее давление, расход воздуха, включают электромагнитную мешалку и фиксируют время начала опыта. Температуру внутри жидкой фазы за меряют хромель-копелевой термопарой; регулируют температуру с помощью ЭПВ 2-02. По окончании опыта перекрывают вентили на входе и выходе воздуха, автоклав охлаждают до 30 С, сбрасывают избыточное давление и выгружают продукты окисления.После фильтрования оксидат подкисляютдо рН 1,5 - 2,0; при этом образующаяся в ходе окисления аценафтена и аценафтенхинона нафталевая ,кислота выпадает в осадок, а 15 гемимеллитовая кислота остается в кисломрастворе, из которого ее экстрагируют диэтиловым эфиром.Пример 1. В автоклав загружают 5 гаценафтена, 100 мл воды и 5,45 г КОН (нз расчета 3 моль КОН на 1 лсо.гь аценафтена).Температура опыта 225 С, давление 70 - 75 атм, расход воздуха 1 лсмин, продолжительность окисления 2 час. Выход целевого продукта 75% на окисленный аценафтен пристепени превращения последнего 98,0%.П р и м е р 2. В автоклав загружают 5 гаценафтена, 100 мл воды и 5,45 г КОН. Температура опыта 250 С, давление 70 - 75 атм, расход воздуха 1 л(асин, продолжительность ЗО окисления 1,5 час. Выход целевого продукта380638 Составитель В. Глуховцев Техред Т. Миронова Корректор Е. Денисова Редактор 3. Горбунова Заказ 386/1172 Изд.537 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Тип. Харьк, фил, пред. Патент 65,0% при полном превращении аценафтена.П р,и м е р 3. В автоклав загружают 5 г аценафтенхинона, 100 мл воды и 4,6 г КОН (из расчета 3 моль КОН на 1 моль хинона), Температура опыта 225 С, давление 70 - 75 атм, расход воздуха 1 л/мин, продолжительность окисления 2 час. Выход ,целевого продукта 91,0% при полном превращении аценафтенхинона.П р и м е р 4. В автоклав загружают 5 г .нафталевой кислоты, 100 мл воды и 3,9 г КОН (из расчета 3 моль КОН на 1 моль кислоты). Температура опыта 200 С, давление 70 - 75 ат,н, расход воздуха 1 л/мин, продолжительность окисления 2 час. Выход целевого продукта 90,0% на окисленную нафтале( вую кислоту при степени превращения последней 46,3%. 5 Предмет изобретения Способ получения гемимеллитовой (1, 2, 3 бензолтрикарбоновой) кислоты с применением окисления при нагревании под давле О нием в водно-щелочной среде с последующимвыделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, окислению воздухом подвергают аценафтен, илн 15 аценафтенхинон, или нафталевую кислотупри 200 в 2 С под давлением 70 - 75 атм.