Способ получения диалкилдисульфидов

Номер патента: 380645

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеслубликЗависимое от авт, свидетельства-Заявлено 16,1111971 (,% 1633213/23-4)с присоединением заявки-Приоритет -Опубликовано 15 Х.1973. Бюллетень21Дата опубликования оплгсания 28 л 111.1973 М. Кл, С 07 с 149/12 Комитет ло делам изобретеиий и открытий лри Совете МинистровАвторыизобретения В. И. Кошутин, Ю. Е, Пономарев и Л. М. Данющин Заявитель Новочеркасский ордена Трудового Красного Знамени политехническийинститут имени Серго Орджоникидзе СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛДИСУЛЬФИДОВ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диалкилсульфидов, которые находят применение для синтеза разнообразных функциональных органических серусодержащих соединений.Известен способ получения диалкилдисульфидов взаимодействием алкилгалогенидов с дисулифидами щелочных металлов, причем последние получают из сульфида металла и серы в кипящем этиловом спирте. Выход целевого продукта не более т 0%. Недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта.С целью увеличения выхода целевого продукта предложено в качестве растворителя использовать диметилформамид или диметилсульфоксид.Выход целевого продукта достигает 70% . П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, вносят 19,5 г безводного сульфида натрия 150 игл диметилформамида (ДМФА) и содержимое колбы перемешивают при нагревании (80 - 90 С) до полного растворения сульфида; при этом раствор приобретает светло-зеленую окраску. Затем небольшими порциями добавляют серу; раствор окрашивается в темно-зеленый цвет. Когда температура в колбе достигнет комнатной, прибавляют по каплям 71 г йодистого метила.По окончании добавления последнего окраскараствора полностью исчезает, после чего со 5 держимое колбы отфильтровывают от йодистого натрия, продукт отмывают водой отДМФА, сушат над хлористым кальцием н перегоняют. Получают 16,3 г (69,3%) дисульфпда, т. кип. 115 - 116 С, ггео 1,5260 (лит. даню ные: т. кип. 116 - 118 С, и" 1,5262, и"1,5219),Пр имер 2. Реакцию проводят по примеру 1, только вместо йодистого метила берут54,4 г бромистого этила, Получают 19,2 г(54,7%) диэтилдисульфида, т. кип. 152 - 154 С,иоо 1,5067 (лпт, данные: т. кип, 153 - 154 С,пп 1 5063)П р и м е р 3. Реакцию осуществляют попримеру 1, только вместо ДМФА берут ДМСО(диметилсульфоксид) . П р и м е р 4. Реакцию проводят по примеру 2, только вместо ДМФА берут ДМСО.25Предмет изобретения Способ получения диалкнлдисульфидов на основе дисульфидов щелочных металлов и алкплгалогенидов в среде органического раст380645 Составитель Т. Титова Техред Т. Миронова Редактор 3. Горбунова Корректор Е. Денисова Заказ 386/1172 Изд.537 Тираж 523 Г 1 одппсноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушскан наб., д. 4/5 Тип. Харьк, фил. пред. Патент ворителя, отличаюи 4 ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве растворителя используют диметилформамид или диметилсульфоксид,

Смотреть

Заявка

1633213

МПК / Метки

МПК: C07C 319/22, C07C 321/14

Метки: диалкилдисульфидов

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-380645-sposob-polucheniya-dialkildisulfidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диалкилдисульфидов</a>

Похожие патенты