Способ получения «-меркаптоацетофенона

Номер патента: 380647

Авторы: Костюковский, Павлова

ZIP архив

Текст

380647 О П И С А Н И ЕИЗОБРЕТЕН ИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскнк Социалистических РеспубликЗависимое от авт. овидетеЗаявлено 1 О,Ч.1971 ( 1с присоединением заявки ьства е -494923-4) М. Кл. С 07 с 149/32 Приоритет -Опубликовано 15.Ч.1973, Бюллетень Хе 2Дата опубликования описания 31.И 1.197 Комитет по делам изобретений и открытнАвторыизобретения Л. В. Павлова и Я, Л. Костюковс Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-МЕРКАПТОАЦЕТОФЕНОН,редмет изобретения Изобретение относится к усовершенствованному способу получения а-меркаптоацетофенона, применяемого в качестве полупродукта в органическом синтезе.Известен способ получения а-меркаптоаце тофенона взаимодействием фенацилхлорида с тиосульфатом натрия с последующим кипячением полученной фенацилтиосерной кислоты в кислой среде. Выход продукта 20 - 27/,. Недостатками такого способа являются не- И обходимость защиты аппаратуры от коррозии и относительно невысокий выход целевого продукта.С целью упрощения процесса,и повышения выхода целевого продукта по предлагае мому способу фенацилхлорид подвергают взаимодействию с тринатрийтиофосфатом в среде водного диметилформамида с последующим разложением полученной 3-(а-фенацил)- монотиофоофорной кислоты при рН 2 - 3. 20Выход целевого продукта 50 - 57%.При мер, К раствору 39,6 г (0,1 люль) двенадцативодного тринатрийтиофосфата в 300 мл воды медленно при интенсивном перемешивании прибавляют раствор 15,4 г фена цилхлорида в 50 мл диметилформамида, после чего перемешивание продолжают еще в течение 15 мин. Слегка мутный раствор отфильтровывают, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 2 - 3 и оставляют на ночь, Выделившийся а-меркаптоацетофенон извлекают эфиром. После сушки эфирного экстракта безводным Иа 2304 эфир удаляют и тиол перегоняют в вакууме. Т. пл.22 - 23 С (из петролейного эфира), т. кип.100 в 1 С/1 - 2 ллт рт. ст., п-" 1,596; количество ЗН-групп (по данным йодометрического титрования) 97 - 98%. Выход а-меркаптоацетофенона 57% (считая на фенацилхлорид). Способ получения а-меркаптоацетофенона на основе фенацилхлорида, отличаоиийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, фенацилхлорид подвергают взаимодействию с тринатрийтиофосфатом в среде водного диметилформамида с последующим разложением полученной 5- (а-фенацил) -монотиофосфорной кислоты при,рН 2 - 3.

Смотреть

Заявка

1654949

Л. В. Павлова, Я. Л. Костюковский

МПК / Метки

МПК: C07C 319/02, C07C 323/22

Метки: «-меркаптоацетофенона

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-380647-sposob-polucheniya-merkaptoacetofenona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения «-меркаптоацетофенона</a>

Похожие патенты