Способ получения тетраметил-я-кватерфенила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских 1 380682 Социалистических ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУРеспублик Зависимое от гвт, свидетельства-М. Кл. С 091 с 102 Заявлено 05,111.1971 ( 1629230,23-4)с присоединением заявки е -Прпоритет -Опубликовано 15.Ч,1973, Бюллетень21Дата опубликования описания 14 Х 111.1973 Комитет по лелам изобретений и открытий при Совете йтииистровУДК 535.37088.8) Авторыизобретения К, А. Кавырзина и Т. А. Цветкова Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ ТЕТРАМЕТИЛ-П-КВАТЕРФЕН ИЛА Изобретение относится к синтезу органических соединений, в частности тетраметили-кватерфенила, применяемых в кидкостных или пластмассовых сцинтилляторах в качестве люмицесцирующих добавок.5Известно применение и-терфенила и и-кватерфецила в качестве люминесцирующих добавок с высоким квантовым выходом в жидкостных или пластмассовых сцинтилляторах, предназначенных для регистрации ионизирующего излучения. Недостатком этих добавок является плохая растворимость их, особенно и-кватерфенила, в обычных органических растворителях и полистироле.С целью повышения растворимости при меняют также алкильные или алкоксильные производные и-полифецилов. Введение алкильныили метоксильных групп, например, в и-кватерфенил значительно повышает растворимость этого соединения, Однако положение алкильныили других заместителей в и-кватерфениле оказывает существенное влияние на квантовьш выход флуоресценции и на положение спектров поглощения и флуоресценции данного люминесцирующего вещества. Обычно заместители в и-положении благоприятно действуют на квантовый выход и смещают спектры в длинноволновую область. Недостапком и-замешенных производных кватерфецилов является все же низкая пх Зо растворимость в органических растворителя. Заместители в орто- и мета-полохсении в большей мере повышают растворимость. Однако заместители в орто-положении в дву соседних фенильцых кольцах вследствие пространственных затруднений могут нарушить копланарность кватерфенила, что,приводит к снижешпо квантового выода флуоресцецции и смешению спектров в коротковолцовую оол асть.Предлагается способ получения новысоединений - тетраметил-и-кватерфенила - 2, 5, 2", 5-тетраметил-кватерфенила взаимодействием йодпараксилола с дпйодбифецилом по реакции Ульмаца с последуюгцим выделением целевого продукта известными приемами. Целевой продукт обладает высокой растворимостью в органических растворителях и высоким квантовь 1 м выходом флуоресцецции.П р и м е р. Смесь 8 г п,п-дийодбпфенила, 45 г 2-йод-и-ксилола, 53 г активироваццой меди и 3 капли ртути нагревают при перемешнвацци в атмосфере аргона в течение 2 час до 220 С и выдерживают 2 час при 220 С, 2 час пери 240 С и 0,5 час при 260 С. Затем реакционную массу обрабатывают горячим бензолом, раствор филыруют от меди, пропускают через роматографическую колонку с АлОз, бензол отгоняют и остаточек перегоняют в вакууме. При 285 - 290 С 5 лл рт. ст. перегоСоставитель Г. Шагалова Техред Е, Борисова Редактор 3. Горбунова Корректор С. Сатагулова Заказ 375/1176 Изд.543 Тираж 647 ПодписноЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Тип, Харьк. фил. пред. Патент няют тетраметил-гг-кватерфеггил, т. пл, 142 - 144 С (из смеси уксусный эфир - метанол). Выход 3,5 г (50% от теории).Найдено, % С 92,67, 92,62; Н 7,32, 7,42.Вычислено, %: С 92,77; Н 7,23,Люминесцентные характеристики этого производного п-кватерфенила в и-гексане: 1 поглощения 278 нлг (а 4,7. 10 ); л, испускания 355 ндг; квантовый выход 0,90 (с 1 1 О - "лоло/сгиа); т при рентгеновском излучении н в циклогексане 2,2 нсек (с 1 1 О - - ло,гь/с,и). Способ получения тетраметил-гг-кватерфеннла - 2 5, 24, 5- тетраметилкватерфенила, 5 отгичаюцггйся тем, что, с целью полученияцелевого продукта с высокой растворимостью в органических растворителях и высоким квантовым выходом флуоресценции, йодпараксилол подвергают взаимодействию с дийодбифе нилом по реакции Ульмана с последующимвыделением целевого продукта известными приемами.
СмотретьЗаявка
1629230
К. А. Кавырзина, Т. А. Цветкова
МПК / Метки
МПК: C07C 15/50, C09K 11/06
Метки: тетраметил-я-кватерфенила
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-380682-sposob-polucheniya-tetrametil-ya-kvaterfenila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетраметил-я-кватерфенила</a>
Предыдущий патент: Гу. 1; чп1; птгцаг-.
Следующий патент: Способ получения органических люминофоров — солей «, а диэтоксиметиленпирилия
Случайный патент: Устройство для измерения низкои инфранизкочастотных токовых шумов