Способ получения фитола

368219 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 18 Л 1.1969 ( 1306426/23-4) 7 с 33 30 оединением заявкиКомитет оо лоламизобретений и отнрыт ПриоритетОпубликовано 26.1.1973, БюллетеньДата опубликования описания 9.17,1973 47,361.07 (088 веете Министров СССР Авторы зобретения К. Чернышева, А. Л, Агранат и ф. Т, Солоенинградская ордена Ленина лесотехническакадемия имени С. М, Кирова явител СПОСОБ П ИЯ ФИТОЛ Изобретение относится к способам получения фитола нз отходов растительных материалов.Известен способ получения фитола из дихлорэтанового раствора неомыляемых смолистых веществ отходов перечной мяты (после извлечения из нее ментола), заключающийся в отгонке растворителя с последующим фракционированием фитольной фракции и очисткой ее вымораживанием в метиловом спирте. Дихлорэтановый раствор неомыляемых смолистых веществ получают путем экстракции отходов перечной мяты изопропиловым спиртом с последующей отгонкой растворителя и омылением твердой щелочью, после чего неомыляемые вещества экстрагируют дихлорэтаном. Известный способ позволяет перерабатывать на фитол отходы перечной мяты, которые являются сезонным сырьем.С целью расширения сырьевой базы по предлагаемому способу используют бензиновый раствор неомыляемых смолистых веществ лапки хвои и после отгонки растворителя неомыляемые вещества непосредственно подвергают очистке путем вымораживания из метанольного раствора с последующей высоковакуумной разгонкой.Бензиновый экстракт неомыляемых смолистых веществ хвои получают следующим образом. оХвойную ланку экстрагнруют бензиномБрпрн температуре кипения последнего. Полученный бензиновый экстракт смолистых веществ сначала освобождают от воскообразных продуктов отстаиванием при пониженной температуре, а затем подвергают омылению 30%-ным водным раствором натриевой щелочи при перемешивании (60 - 70 С), Далее добавляют воду ( 20 оо от общего объема) и 10 после отстаивания водный раствор солей кислот, в том числе хлорофиллиновых, направляют на выделение препарата хлорофиллина натрия, а бензиновый экстракт неомыляемых веществ - на получение из него фитола.1 П р и м е р. После многократной промывкиводой из бензинового раствора неомыляемых веществ отгоняют в вакууме (500 - 600 лтм рт. ст.) растворитель. Получают неомыляемые смолистые вещества хвои в количестве 22 - 20 26% от исходных смолистых.Для выделения фитольной фракции из неомыляемых последние растворяют в трехкратном количестве метанола при 60 С и затем вымораживают при - .70 С (сухой лед+ аце 2 з тон или фреон) в течение 3 - 4 час. Образовавшийся кристаллический осадок отфильтро вывают (8% от неомыляемых) и подвергают перекристаллизации из спирта. В результате выделяют лигноцериловый спирт и Р-ситосте рин, От метанольного раствора отгоняют рас368219 Предмет изобретения Составитель С. Котова Техред Е. Борисова Корректоры: Н; Прокуратова и С. СатагуловаРедактор 3. Горбунова Заказ 67713 Изд, Ме 192 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 творитель. Полученные вымороженные неомыляемые вещества подвергают высоковакуумной разгонке (при остаточном давлении 5 - 9 10л 1 м рт. ст.) в кубе с насадочной колонкой для выделения фитольной фракции, отбираемой при 95 - 135 С. Выход фракции 0,05 - 0,06% от хвои с содержанием фитола 70 - 80%.Фитольную фракцию испытывают в конденсации с триметилгидрохиноном с целью получения витамина Е. Получают концентрат с содержанием тофоферола до 70/о, т. е. фитол пригоден для синтеза витамина Е.Кубовый остаток после высоковакуумной разгонки (до 32 % от неомыляемых), содержащий до 1,6/о р-каротина и до 1,3/, витамина Е, может быть использован в животноводстве в качестве витаминной подкормки. Способ получения фитола из раствора неомыляемых смолистых веществ растительных 5 материалов с применением отгонки растворителя, выделения и очистки из полученных при этом неомыляемых смолистых 1 веществ фитольной фракции известнь:ми методами, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью расширения сырь евой базы, используют бензиновый раствор неомыляемых смолистых веществ лапки хвои и после отгонки растворителя неомыляемые вещества непосредственно подвергают очистке путем вымораживания из метанольного рас твора с последующей высоковакуумной разгонкой,