Способ разделения смеси 1, 1-дихлорэтана и (яс-1, 2 дихлорэтилена

368213 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Сойетских Социаттистических РеспубликКомитет по делам иаооретений и открыти при Совете Министров СССР. М. Алиев, М, Б, Мамедов и ефтехимических процессов А асиро й СС Иистит явите зер жан СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ1,1-ДИХЛОРЭТАНА И ЦИС,2-ДИХЛОРЭТИЛЕ еретение относится к способу разделееси хлорорганических соединений и моть использовано при разделении прогидрохлорирования ацетилена и высоературного хлорирования этилена.гидрохлорировании ацетилена и высоературном хлорировании этилена полу- смесь различных хлорорганических сой, содержащая значительное количе-дихлорэтана и изомеров 1,2-дихлор. При перегонке полученной смеси невыделить чистые 1,1-дихлорэтан и дихлорэтилен, так как они имеют близпературы кипения. При разделении смеси, состоящей из 1,1-дихлорэтана и цис,2-дихлорэтилена, ректификацией коэффициент разделения на одной теоретической тарелке составляет 0,07,С целью повышения эффективности разде ления предлагается проводить ректификацию в присутствии гликолей, аминоспиртов или амидов алифатических кислот.Ректификацию проводят под атмосферным давлением в колоннах с 10 - 20 теоретически ии тарелками.Степень чистоты полученных продуктов в зависимости от числа тарелок колонны экстр активной ректификации, эффективности взятого растворителя и соотношения между 3 ициент разделеарелкеа - 1=1,45 коэфеской- 1=0,45.коэффициедобавлени смесь увел тов разде. диэтиленчивает ко. Сравнивая значенияления, определяют, чтгликоля в разделяемую Изоб ния см жет бь дуктов котемп При котемп чается единени ство 1,этилена удается цис,2 кие темприсоединением заявкириоритет количествами взятых растворителеи н разд ляемой смеси, составляет 96,8 - 99,7%.Большинство растворителей, рекомендуемых для разделения смеси 1,1-дихлорэтана и цпс,2-дихлорэтилена, являются промышленными продуктами, хорошо растворяются в воде и при необходимости могут быть регенерированы.П р и мер 1, В стеклянную колбу установки, предназначенной для определения относительной летучести, загружают 3 мл смеси, состоящей из 33,6% 1,1-дихлорэтана и 66,4% цис,2-дихлорэтилена, добавляют 12 мл диэтиленгликоля и отгоняют примерно 0,5 мл продукта.Полученный отгон хроматографируют и устанавливают, что он содержит 42,2% 1,1-дихлорэтана и 57,8% цис,2-дихлорэтилена. Отсюда относительная летучесть 1,1-дихлорэтана и цис,2-дихлорэтилена составляет42,2 66,457,8 33,6а ф ния на одной теорети368213 Предмет изобретения Составитель М. Баргамова Редактор Т. Шарганова Техред Е. Борисова Корректоры: Н. Прокуратова и Е. ДенисоваЗаказ 671/9 Изд. М 192 Тирани 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 эффициент разделения на одной теореп 1 ческой тарелке в 6,4 раза.П р и м е р 2. Опыт проводят, как в примере 1, применяя в качестве растворителя триэтиленгликоль. Из исходной смеси, содержащей 34% 1,1-дихлорэтана и 66% цис,2-дихлорэтилена, отгоняют 0,5 мл продукта, содержащего 44,0% 1,1-дихлорэтана и 56%-цис,2-дихлорэтилена. В этом случае относительная летучесть 1,1-дихлорэтана и цггс,2-дихлорэтилена составляета= = 1,52,44 6656 34 а коэффициент разделения на одной теоретической тарелкесг - 1 = 1,52 - 1 = 0,52.-аавнивая коэффициенты р азделения, полученные в присутствии растворителя и без него, устанавливают, что добавление трпэтилепгликоля к смеси увеличивает коэффициент разделения в 7,4 раза.П р и м ер 3. На лабораторной ректификацпонной колонке с 16 теоретическими тарелками ректифицируют 120 г смеси, состоящей нз 50,3% 1,1-дихлорэтана и 49,7% цис,2-дихлорэтилена. При ректификации в качестве растворителя применяют диэтиленгликоль, соотношение между растворителем и исходной смесью равно 4: 1. В результате ректификации получают 38,5 г 1,1-дихлорэтана (степень чистоты 98,8%, остальные 1,2% цис,2-дихлорэтилен); 45,9 г промежуточной фракции, содержащей 48,1% 1,1-дихлорэтана и 51,9% ггис,2-дихлорэтилена, и 35,6 цис,2-дихлорэтилена (степень чистоты 95,7%, остальные 4,3% 1,1-дихлорэтан) .П р и м е р 4. На лабораторной ректификационной колонке с 25 теоретическими тарелками ректифнцируют 118,6 г смеси, состоящей из 50,3% 1,2-дихлорэтилена и 49,7% цис,2- дихлорэтилена. В качестве растворителя применяют триэтиленгликоль, соотношение меж 5 ду растворителем и исходной разделяемойсмесью 4: 1. В результате ректификации получают 39,4 г 1,1-дихлорэтана (степень чистотв 1 97,8%), 41,5 г промежуточной фракции, содержащей 48,8% 1,1-дихлорэтана и 51,2% цис 1,2-дихлорэтилена, и 37,7 г цис,2-дихлорэтана (степень чистоты 97,5%).П р и м е р 5. Опыт проводят аналогичнопримеру 4, но в качестве растворителя применяют диметилформамид, Из 109 г смеси, со стоящей из 50,3% 1,1-дихлорэтана и 49,7%ггис,2-дихлорэтилена, получают 35,8 г 1,1-дихлорэтана (степень чистоты 97,0%), 38,1 г промежуточной фракции, содержащей 54,4% 1,1-дихлорэтана и 45,6% цис,2-дихлорэтиле на, и 34,1 г цис,2-дихлорэтилена (степеньчистоты 96,7%),П р и м е р 6. Опыт проводят, как в примере 4, но в качестве растворителя применяют триэтаноламин, Из 132 г смеси, содержащей 25 50,3% 1,1-дихлоРэтана и 49,7 о/о Цис,2-дихлорэтилена, получают 43,5 г 1,1-дихлорэтана (степень чистоты 97,3%), 44,3 г промежуточной фракции, содержащей 51,8% 1,1-дихлорэтана и 48,9% цггс,2-дихлорэтилена, и 44,2 г 30 цис,2-дихлорэтилена (степень чистоты96,9%). 35 Способ разделения смеси 1,1-дихлорэтана ицг С,2-дихлорэтилена с применением ректификацни, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности разделения, ректификацию проводят в присутствии гликолей, ами носпиртов или амидов алифатических кислот.