Номер патента: 368227

Авторы: Данг, Шахназар

ZIP архив

Текст

Союз Советсниз Социалистическик РеспублинЗависимое от авт. свидетельстваЭй 1490742/23 Заявлено 06.Х.1970 с присоединением з 07 с ЬЗЩ 07 с 51/20 сииоритетубликовано 26.1.1973. Бюл Комитет по пел зобретении и открытпри Совете МинистраСССР еньД К 547.298.07 (088.8).111.1973 Дата опубликования описа Авторыизобретения Шахназарян, Б. Э. Баятян и М, Т. Дангяневанский государственный университет 1., ";т 1 ДТГ аявител ОСОБ ПОЛУЧЕН-ДИХЛОРПРОП ВОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к способу получения а,р-дихлорпропионовой кислоты, применяемой для синтеза мономеров, полимеров, инсектицидов и т. д.Известен способ получения а,р-дихлорпропионовой кислоты, окислением 1,1,3-трихлорпропенаперекисью водорода в среде уксусного ангидрида при 50 - 65 С с последующим выделением целевого продукта путем перегонки. Выход продукта 75%. Недостатками способа являются низкий выход продукта и необходимость использования уксусной кислоты в качестве растворителя.С целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта предложено в качестве окислителя использовать кислород.Процесс окисления в этом случае ведут преимущественно при 50 - 90 С. Получают хлор- ангидрид а,р-дихлорпропионовой кислоты и окись 1,1,3-трихлорпропена, которые при добавлении воды дают а,р-дихлорпропионовую кислоту.Ведение процесса по предложенному способу позволяет увеличить выход продукта до 90% при 100%-ной конверсии 1,13-трихлорпропена.Способ прост в осуществлении, не требует дополнительных веществ, кроме исходного сырья и кислорода; побочные продукты при таком способе окисления не образуются.П р и м е р, В стеклянный реактор (высотой 35 см, диаметром 3,5 см и емкостью 200 мл) с эффективным холодильником, помещенный в термостат с терморегулятором, загружают 40 г (0,275 моль) 1,1,3-трихлорпропенаи по вышают температуру в реакторе до заданной(70 С). Затем через фильтр, реометр, хлор- кальциевую трубку и ловушку подают кислород со скоростью 1,5 - 25 л(час, лучше 1,5 л/час, в течение 30 - 35 час,10 Промежуточные продукты окисления 1,1,3 трихлорпропенасодержат два вещества (по данным газожидкостной хроматографии): хлорангидрид а,р-дихлорпропионовой кислоты (59,5% ) и окись 1,1,3-трихлорпропена15 (40,5%). При комнатной температуре за 2 -3 дня или при нагревании до 110 С смесь превращают в хлорангидрид а,р-дихлорпропионовой кислоты (по данным газожидкостной хроматографии), Таким образом, из промежуточ ных продуктов выделяют лишь хлорангидрида,р-дихлорпропионовой кислоты, т. кип. 52 - 53 С/16 мм рт. ст. п Р 1,4785, чистота 99,9% (по данным газожидкостной хроматографии) Выход 94,5%.а,р-Дихлорпропионовую кислоту получаютиз реакционной смеси с выделением или без выделения промежуточных хлор ангидрида а,р-дихлорпропионовой кислоты. К 40 г реакционной смеси прибавляют при комнатной з 0 температуре 10 мл воды, выдерживают 10 -15 час до достижения гомогенности и затем,368227 Составитель Т. Лавриненко Техред Е. Борисова Редактор 3. Горбунова Корректор О. Усова Заказ 620/6 Изд.177 Тираж 523 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3перегоняют, собирая фракцию 90 - 92 С/5 ммрт ст. Выход а,р-дихлорпропионовой кислоты35,4 г (90% от теории), т. пл. 51 С. Предмет изобретения 1. Способ, получения а,р-дихлорпропионовойкислоты путем окисления 1,1,3-трихлорпропенапри нагревании с последующим выделением продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, в качестве окислителя используют кислород.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 50 - 90 С.

Смотреть

Заявка

1490742

Г. М. Шахназар Б. Э, М. Т. Данг Ереванский государственный университет

МПК / Метки

МПК: C07C 51/25, C07C 53/19

Метки: всесоюзная

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-368227-vsesoyuznaya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Всесоюзная</a>

Похожие патенты